五氟化磷的连续化生产方法与流程

本发明涉及五氟化磷的连续化生产方法，属于五氟化磷的制备技术领域。

背景技术

五氟化磷是一种重要的无机氟化物，可以用于电子工业、高分子材料以及有机合成催化剂。近年来，随着锂电池的发展，五氟化磷作为生产锂电池电解质六氟磷酸锂材料的重要原料，其需求和品质要求也日益提高，因此，大规模连续化生产五氟化磷具有非常重要的意义。

目前，能够实现工业化生产高纯度五氟化磷的工艺主要有两种，一种是利用五氯化磷与氟化氢反应，生成五氟化磷和氯化氢，另一种是利用氟气与单质磷反应，生成五氟化磷。其中，氟气与单质磷的反应由于其反应非常剧烈，放出大量热，反应过程不易控制，导致其工艺控制难度较大，从而大都是间歇性的生产，无法做到连续化。

申请号为201210113224.4的发明专利公开了一种五氟化磷连续化生产装置及方法，该方法采用螺旋送联机连续向氟磷反应器中送入磷单质，同时以特定的流速通入氟气与磷单质进行反应，生成的气体经过冷却管道后过滤得到高纯度的五氟化磷气体。该方法由于采用固体磷作为原料，固体黄磷为表面积各异的颗粒，不同时刻通入反应器的黄磷与氟气的接触面积无法保持一致，导致反应速率会有较大的波动，不利于稳定、准确地控制反应速率，由于黄磷与氟气的反应会释放大量的热，当反应速率波动较大时，很容易出现反应失控而导致爆炸事故，安全风险较大。

技术实现要素：

针对以上缺陷，本发明解决的技术问题是提供一种五氟化磷的连续化生产方法，该方法的反应过程稳定、安全风险较小。

本发明五氟化磷的连续化生产方法，在惰性气体保护中，采用喷雾法将液态黄磷雾化喷出，喷出的磷喷雾与含氟气体逆向接触反应，得到五氟化磷。

优选的，磷喷雾的喷出速度为1～20m/s，含氟气体的喷出速度为5～50m/s。

进一步优选的，磷喷雾的喷口与含氟气体的喷口间的间距为3～15m。

优选的，磷喷雾的温度为50～250℃，含氟气体的温度为常温。

优选的，所述含氟气体为氟气或氟气与惰性气体的混合。

进一步优选的，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气或氪气。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明方法，可以通过连续不断的喷出磷喷雾和氟气进行反应，从而连续制备得到五氟化磷，且将传统的氟气与磷的气固反应变成了气气反应，其反应易于控制，可以通过控制气体流量而控制速率，达到控制反应热的目的，使整个反应过程稳定，避免剧烈反应而导致的爆炸事故，降低安全风险。

附图说明

图1为本发明实施例中所用设备的主视示意图。

图2是图1中的a部分放大示意图。

附图标记：1—立式反应容器；2—排气口；3—雾化喷头；4—氟气进气管；5—惰性气体进气管；6—混合管；7—惰性气流通道；8—进气嘴；9—封板；10—端板；11—通气孔；12—温度检测器；13—压力检测器。

具体实施方式

本发明五氟化磷的连续化生产方法，在惰性气体保护中，采用喷雾法将液态黄磷雾化喷出，喷出的磷喷雾与含氟气体逆向接触反应，得到五氟化磷。所述含氟气体为含有氟气的气体。

本发明方法，黄磷液化后，通过喷头喷出，将原有的氟气与磷的气固反应变成了气气反应，其反应易于控制，可以通过控制气体流量而控制速率，达到控制反应热的目的，使整个反应过程稳定，避免剧烈反应而导致的爆炸事故，降低安全风险。而液态黄磷可以通过管道持续的通入喷嘴从而持续产生磷喷雾，氟气也可以通过管道持续的通入，生产的五氟化磷气体可以通过排气管道排出，由此实现连续化的生产。

为了尽可能的降低反应热，优选的，磷喷雾的喷出速度为1～20m/s，含氟气体的喷出速度为5～50m/s。

磷喷雾与含氟气体逆向接触后，即可快速发生反应，产生五氟化磷。优选的，磷喷雾的喷口与含氟气体的喷口间的间距为3～15m。

由于氟气和磷的反应剧烈，反应将会放出大量热，因此，反应温度将会对生产的连续和温度产生影响。通入的磷喷雾温度过高，反应速度快，放热快的话将会造成生产事故，而磷喷雾的温度过低，反应将会不充分，副产物含量高。因此，优选的，磷喷雾的温度为50～250℃，含氟气体的温度为常温。

理论上说，含氟气体中仅需含有氟气即可进行本发明，优选的，所述含氟气体为氟气或氟气与惰性气体的混合物。

本发明中，所述惰性气体为不与磷或氟气发生反应的气体，优选的，所述惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气或氪气。

本发明方法，对设备没有特殊的要求，只要能实现该工艺的设备均可以用于生产五氟化磷。

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

如图1和图2所示，采用五氟化磷的立式连续生产设备连续化生产五氟化磷，该设备包括立式反应容器1，所述立式反应容器1的底部设置有进气口，顶部设置有排气口2，排气口2下方的立式反应容器1侧壁设置有雾化喷头3，所述雾化喷头3的出口朝下。

利用加热设备将固态的黄磷加热为液态备用，利用气泵将惰性气体从惰性气体进气管5输送至进气嘴8，惰性气体通过惰性气流通道7和通气孔11后进入立式反应容器1，将立式反应容器1中的空气全部挤出。然后利用输送泵将液态的黄磷输送至雾化喷头3，液态黄磷由雾化喷头3雾化呈磷喷雾后向下流动，磷喷雾的喷出速度为20m/s；温度为50℃。调整磷喷雾的喷口与含氟气体的喷口间的间距为3m，同时通过气泵将氟气输送至氟气进气管4，氟气进气管4的一端贯穿封板9，另一端贯穿端板10,氟气通过氟气进气管4从封板9的中心位置进入混合管6，而惰性气流通道7中的惰性气体通过封板9上的多个通气孔11进入混合管6，封板9使惰性气体分散后进入混合管6，氟气与惰性气体氮气同时进入立式反应容器1并向上流动，氟气与惰性气体的混合气体的喷出速度为50m/s；氟气与雾化后的磷喷雾接触并反应，生成的五氟化磷气体从排气口2排出并进入纯化装置进行纯化。温度检测器12检测立式反应容器1内的反应温度，压力检测器13检测立式反应容器1内的反应压力，通过监测可知，采用该工艺，其反应温度在250～500℃波动，反应压力在0.1～0.5mpa内波动，其温度和压力的波动较小，反应平稳进行。

实施例2

采用实施例1记载的设备连续化生产五氟化磷，改变部分参数，其中，磷喷雾的喷出速度为1m/s；温度为250℃。调整磷喷雾的喷口与含氟气体的喷口间的间距为15m，氟气与惰性气体的混合气体的喷出速度为5m/s；通过监测可知，采用该工艺，其反应温度在250～500℃波动，反应压力在0.1～0.5mpa内波动，其温度和压力的波动较小，反应平稳进行。

实施例3

采用实施例1记载的设备连续化生产五氟化磷，改变部分参数，其中，磷喷雾的喷出速度为10m/s；温度为150℃。调整磷喷雾的喷口与含氟气体的喷口间的间距为10m，反应时不通入惰性气体仅通入氟气(即含氟气体为氟气)，且氟气的喷出速度为15m/s；通过监测可知，采用该工艺，其反应温度在250～500℃波动，反应压力在0.1～0.5mpa内波动，其温度和压力的波动较小，反应平稳进行。

实施例4

采用实施例1记载的设备连续化生产五氟化磷，改变部分参数，其中，磷喷雾的喷出速度为8m/s；温度为100℃。调整磷喷雾的喷口与含氟气体的喷口间的间距为8m，反应时不通入惰性气体仅通入氟气(即含氟气体为氟气)，且氟气的喷出速度为10m/s；通过监测可知，采用该工艺，其反应温度在250～500℃波动，反应压力在0.1～0.5mpa内波动，其温度和压力的波动较小，反应平稳进行。