一种砷化镓多晶的制作方法及装置与流程

本发明涉及多晶合成技术领域，尤其涉及一种砷化镓多晶的制作方法及装置。

背景技术：

砷化镓是二元化合物，砷的蒸气压较高，且镓和砷容易氧化，故合成砷化镓多晶并不容易。目前工业上应用最为广泛的是水平梯度凝固法合成的gaas多晶，水平梯度凝固法所需要的设备简单，合成过程中，需要把砷和镓装在氮化硼舟里，然后装进石英管中，密封在石英管内的砷和镓不受外界环境的影响；合成之后，再利用定向凝固对多晶进行提纯，得到比原料纯度更高的gaas多晶。现有的使用石英管合成砷化镓多晶后，在石英管切割机上需要旋转石英管用锯片将其石英帽部分切下，再取出砷化镓多晶。

但该种砷化镓多晶的取出方式，氮化硼舟的两端很容易出现破损，氮化硼舟的使用寿命较短，且石英管的管口破损率较高。

综上所述，如何有效解决砷化镓多晶制作过程中，氮化硼舟的使用寿命短和石英管的管口破损率高的问题，已成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种砷化镓多晶的制作方法及装置，以解决砷化镓多晶制作过程中，氮化硼舟的使用寿命短和石英管的管口破损率高的问题。

为了实现上述目的，本发明提供了一种砷化镓多晶的制作方法，该制作方法包括步骤：

步骤s1：采用水平梯度凝固法使装有砷的氮化硼舟与装有镓的氮化硼舟在密封的石英管内反应形成砷化镓多晶；

步骤s2：切割去除所述石英管的管口的石英帽，取出砷化镓多晶，具体的切割步骤为：

步骤s21：将所述石英管固定在切割台上；

步骤s22：将运转的锯片布置在与所述石英管上靠近所述石英帽的正下方的横截面共面的位置；

步骤s23：所述锯片相对所述石英管在所述横截面所在平面内做平移靠近运动，直至所述石英管被切断。

优选地，在所述步骤s23中，运转的所述锯片位置固定，所述切割台带动所述石英管水平移动。

优选地，所述切割台带动所述石英管水平移动的速度为5-10mm/min。

优选地，所述横截面位于所述石英帽的正下方的2-4mm处。

优选地，所述步骤s1具体包括如下子步骤：

装料，分别将砷和镓装入不同的氮化硼舟内，并将装有砷的氮化硼舟和装有镓的氮化硼舟放入同一石英管；

密封，在完成装料的石英管的管口放入石英帽，并对石英管与石英帽的连接位置进行密封；

装炉烤料，将完成密封的石英管放入合成炉，进行真空烤料；

加热融料，对完成装炉烤料的石英管，继续升温加热，使砷蒸汽和镓高温下合成砷化镓多晶液体；

多晶合成生长，通过控制石英管内的温度曲线，使装有砷和镓的石英管从头到尾温度成梯度下降，使合成的砷化镓液体凝固成多晶棒；

冷却：待多晶合成生长结束后，冷却至常温即可获得砷化镓多晶。

优选地，所述密封步骤中，所述石英管与所述石英帽的连接位置通过焊接密封。

优选地，所述焊接方式为氢氧火焰焊接。

相比于背景技术介绍内容，上述砷化镓多晶的制作方法，采用水平梯度凝固法使装有砷的氮化硼舟与装有镓的氮化硼舟在密封的石英管内反应形成砷化镓多晶；然后切割去除所述石英管的管口的石英帽，取出砷化镓多晶，并且采用的切割步骤为：将所述石英管固定在切割台上；然后将运转的锯片布置在与所述石英管上靠近所述石英帽的正下方的横截面共面的位置；最后所述锯片相对所述石英管在所述横截面所在平面内做平移靠近运动，直至所述石英管被切断。在上述制作方法中，在对石英管进行切割过程中，是通过锯片相对石英管在其需要切割的横截面所在平面内做平移靠近运动，直至石英管被切断，整个过程中，不需要石英管的旋转运动，从而能够有效的避免在切割工序中因石英管旋转所致的氮化硼舟和砷化镓多晶料频繁碰撞的现象发生，继而能够有效的避免切割工序中氮化硼舟因与砷化镓多晶料频繁碰撞而导致的两端破损的问题，使得氮化硼舟的使用寿命得到有效的提升，此外，采用锯片与石英管相对平移运动实现切割的方式，经过多次试验验证能够有效的降低石英管的管口破损率。

另外，本发明还提供了一种砷化镓多晶的制作装置，该制作装置包括石英管、切割台和用于切割所述石英管的管口的锯片；

所述石英管内放置有装有砷的氮化硼舟和装有镓的氮化硼舟，且所述石英管的管口设置有用于密封所述石英管的管口的石英帽；

所述切割台上设置有用于固定所述石英管的固定支架；

锯片布置在与所述石英管上靠近所述石英帽的正下方的横截面共面的位置，并且所述切割台能够带动所述石英管相对所述锯片在所述横截面所在平面内做平移靠近运动，直至所述石英管被切断。

由于该制作装置继承了上述砷化镓多晶的制作方法的核心思想，而上述砷化镓多晶的制作方法具有上述技术效果，因此，该制作装置也应具有相应的技术效果，在此不再赘述。

附图说明

图1为本发明实施例提供的砷化镓多晶的制作方法的流程图；

图2为本发明实施例提供的砷化镓多晶的制作装置的布置结构示意图。

上图1和图2中，

石英管1、切割台2、锯片3、装有砷的氮化硼舟4、装有镓的氮化硼舟5、石英帽6、固定支架7。

具体实施方式

本发明的核心是提供一种砷化镓多晶的制作方法及装置，以解决砷化镓多晶制作过程中，氮化硼舟的使用寿命短和石英管的管口破损率高的问题。

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明提供的技术方案，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

如图1所示，本发明实施例提供的一种砷化镓多晶的制作方法，该制作方法包括步骤：

步骤s1：采用水平梯度凝固法使装有砷的氮化硼舟与装有镓的氮化硼舟在密封的石英管内反应形成砷化镓多晶；

步骤s2：切割去除石英管的管口的石英帽，取出砷化镓多晶，具体的切割步骤为：

步骤s21：将石英管固定在切割台上；

步骤s22：将运转的锯片布置在与石英管上靠近石英帽的正下方的横截面共面的位置；

步骤s23：锯片相对石英管在横截面所在平面内做平移靠近运动，直至石英管被切断。

在上述制作方法中，在对石英管进行切割过程中，是通过锯片相对石英管在其需要切割的横截面所在平面内做平移靠近运动，直至石英管被切断，整个过程中，不需要石英管的旋转运动，从而能够有效的避免在切割工序中因石英管旋转所致的氮化硼舟和砷化镓多晶料频繁碰撞的现象发生，继而能够有效的避免切割工序中氮化硼舟因与砷化镓多晶料频繁碰撞而导致的两端破损的问题，使得氮化硼舟的使用寿命得到有效的提升，此外，采用锯片与石英管相对平移运动实现切割的方式，经过多次试验验证能够有效的降低石英管的管口破损率。

在一些具体的实施方案中，在步骤s23中，锯片相对石英管在横截面所在平面内做平移靠近运动，具体可以为运转的锯片位置固定，切割台带动石英管水平移动，也可以是切割台位置固定，运转的锯片做水平移动。当然可以理解的是，上述水平运动的方式仅仅是本发明实施例的优选举例而已，实际应用过程中，还可以是锯片布置在石英管的上方或者下方，锯片相对石英管在垂直方向做上下平移运动实现锯片切割石英管的操作，实际应用过程中，可以根据实际布置需求进行选择布置。

另外需要说明的是，经过反复试验验证，上述切割台带动石英管水平移动的速度优选为5-10mm/min。

更进一步的实施方案中，对应上述石英管的待切割的横截面一般位于石英帽的正下方的2-4mm处。选择该位置的原因，一方面为了尽量减少石英管长度方向因切割所产生的浪费，另一方面有为了能够保证将石英管上带有石英帽的部分切除。

除此之外需要说明的是，上述步骤s1具体一般还包括如下子步骤：

装料，分别将砷和镓装入不同的氮化硼舟内，并将装有砷的氮化硼舟和装有镓的氮化硼舟放入同一石英管；一般来说，砷和镓均选用纯度较高的材料，一般选择6n砷和6n镓；

密封，在完成装料的石英管的管口放入石英帽，并对石英管与石英帽的连接位置进行密封；密封方式一般优选为石英管与石英帽的连接位置通过焊接密封，并且焊接密封的方式优选采用氢氧火焰焊接，当然也可以采用本领域技术人员常用的其他焊接方式；此外，上述焊接密封方式仅仅是本发明实施例的优选密封方式而已，也可以选择用本领域技术人员常用的其他密封方式，比如耐高温和低温环境的密封胶等；

装炉烤料，将完成密封的石英管放入合成炉，进行真空烤料；需要说明的是，一般来说，合成炉通过两端封堵石棉来实现密封，并且为了方便检测合成炉内的温度情况，合成炉的相应的位置处还插有tc；

加热融料，对完成装炉烤料的石英管，关闭真空阀，继续升温加热，使砷蒸汽和镓高温下合成砷化镓多晶液体；

多晶合成生长，通过控制石英管内的温度曲线，一般通过相应的程序来自动控制温度，而不需要人工调节，使装有砷和镓的石英管内从头到尾温度成梯度下降，使合成的砷化镓液体凝固成多晶棒；

冷却：待多晶合成生长结束后，冷却至常温即可获得砷化镓多晶。冷却方式可以采用相应的温度降低控制程序，控制温度降低，待温度降低至常温后在关闭该对应的温度降低控制程序即可。采用温度降低控制程序降温，能够有效的节约温降时间，同时也能保证温降梯度。

为了使本领域技术人员更好的理解本发明提供的砷化镓多晶的制作方法，下面结合不同的平移速度进行举例说明：

实施例一

(1)装料：把6n砷和6n镓装在氮化硼舟里，然后装进石英管，在石英管口处放入石英帽。

(2)石英管密封焊接：用氢氧火焰焊接石英管和石英帽，使两者连接在一起。

(3)装炉：把装有砷和镓的石英管放进合成炉，相应的位置插上tc，合成炉的两端堵上石棉。

(4)加热融料：烤料完毕关闭真空阀，升温加热，高温下使砷蒸汽和镓合成砷化镓多晶液体。

(5)多晶合成生长：通过程序控制温度曲线，使装有砷和镓的石英管的从头到尾温度成梯度下降，使合成的砷化镓液体凝固成多晶棒。

(6)冷却：合成结束后进行冷却，通过控制程序降低温度，关闭程序冷却到常温。

(7)石英管切割：冷却后把装有砷化镓多晶的石英管进行切割，把石英管固定在切割机台上锯片对着石英帽口部2mm处，石英管不旋转的情况下往锯片以5mm/min的速度水平移动，直至把石英管切断。

(8)取料：石英管切断后，把装在氮化硼舟里的砷化镓多晶料取出。

实施例二

(1)装料：把6n砷和6n镓装在氮化硼舟里，然后装进石英管，在石英管口处放入石英帽。

(2)石英管密封焊接：用氢氧火焰焊接石英管和石英帽，使两者连接在一起。

(3)装炉：把装有砷和镓的石英管放进合成炉，相应的位置插上tc，和合成那个路两端堵上石棉。

(4)加热融料：烤料完毕关闭真空阀，升温加热，高温下使砷蒸汽和镓合成砷化镓多晶液体。

(5)多晶合成生长：通过程序控制温度曲线，使装有砷和镓的石英管从头到尾温度成梯度下降，使合成的砷化镓液体凝固成多晶棒。

(6)冷却：合成结束后进行冷却，通过控制程序降低温度，关闭程序冷却到常温。

(7)石英管切割：冷却后把装有砷化镓多晶的石英管进行切割，把石英管固定在切割机台上，锯片对着石英帽口部3mm处，石英管不旋转的情况下往锯片以7mm/min的速度水平移动，直至把石英管切断。

(8)取料：石英管切断后，把装在氮化硼舟里的砷化镓多晶料取出。

实施例三

(1)装料：把6n砷和6n镓装在氮化硼舟里，然后装进石英管，在石英管口处放入石英帽。

(2)石英管密封焊接：用氢氧火焰焊接石英管和石英帽，使两者连接在一起。

(3)装炉：把装有砷和镓的石英管放进合成炉，相应的位置插上tc，和合成那个路两端堵上石棉。

(4)加热融料：烤料完毕关闭真空阀，升温加热，高温下使砷蒸汽和镓合成砷化镓多晶液体。

(5)多晶合成生长：通过程序控制温度曲线，使装有砷和镓的石英管从头到尾温度成梯度下降，使合成的砷化镓液体凝固成多晶棒。

(6)冷却：合成结束后进行冷却，通过控制程序降低温度，关闭程序冷却到常温。

(7)石英管切割：冷却后把装有砷化镓多晶的石英管进行切割，把石英管固定在切割机台上，锯片对着石英帽口部4mm处，石英管不旋转的情况下往锯片以10mm/min的速度水平移动，直至把石英管切断。

(8)取料：石英管切断后，把装在氮化硼舟里的砷化镓多晶料取出。

通过上述3个实施例针对石英管不旋转的情况下往锯片水平移动速度不同，其结果对氮化硼舟的使用寿命和石英管的管口破损率也会有所不同，具体如下表1：

表1

通过上表1可以看出，石英管相对锯片水平移动速度为5mm/min时，氮化硼舟的使用寿命最长，且同时石英管的管口破损率也最低，因此本发明优选采用石英管相对锯片水平移动速度为5mm/min。

除此之外，如图2所示，本发明还提供了一种砷化镓多晶的制作装置，该制作装置具体包括石英管1、切割台2和用于切割石英管1的管口的锯片3；

石英管1内放置有装有砷的氮化硼舟4和装有镓的氮化硼舟5，且石英管1的管口设置有用于密封石英管1的管口的石英帽6；

切割台2上设置有用于固定石英管1的固定支架7；

锯片3布置在与石英管1上靠近石英帽6的正下方的横截面共面的位置，并且切割台2能够带动石英管1相对锯片3在横截面所在平面内做平移靠近运动，直至石英管1被切断。

由于该制作装置继承了上述砷化镓多晶的制作方法的核心思想，而上述砷化镓多晶的制作方法具有上述技术效果，因此，该制作装置也应具有相应的技术效果，在此不再赘述。

以上对本发明所提供的砷化镓多晶的制作方法及装置进行了详细介绍。需要说明的是，本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可。

还需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括上述要素的物品或者设备中还存在另外的相同要素。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。