一种利用丹宁酸制备泡沫碳材料的方法与流程

本发明提供一种利用丹宁酸制备泡沫碳材料的方法，涉及泡沫碳材料制备技术领域。

背景技术：

泡沫碳作为一种多孔碳，因其具有丰富的孔结构、巨大的比表面以及稳定的物理化学性质等优点而被广泛关注，被大量研究应用于吸附、催化、储能、过滤等多个领域，具有广阔的市场需求。

目前在制备碳材料过程中大多使用模板进行负载，通过选定碳源和模板，将碳源进行处理碳化后负载到模板上。通常模板法制备碳材料需要进行酸液或者碱液清洗，操作较复杂且易造成环境污染，被选用的模板因无法回收，成本偏高，无法大量投产，因此有必要研发一种新型的高效低廉的生产多孔碳的制备方法。

技术实现要素：

本发明提供一种利用丹宁酸制备泡沫碳材料的方法，解决了现有技术中多孔碳制备方法存在操作复杂，成本高的技术问题。

本发明是这样实现的：包括如下步骤：

(1)将丹宁酸、乌洛托品和蒸馏水按照质量比1:0.4-1:4的配比混合，磁力搅拌至充分溶解；

(2)将步骤(1)所得溶液放入表面皿进行预冻处理，预冻至样品完全固化后进行冻干处理；

(3)收集步骤(2)得到的冻干样品，放入表面皿置于马弗炉进行碳材料预处理，2度/min升温速率，升温至200度时保温1小时，之后继续以2度/min速率升温至250度，保温1小时后进行降温；

(4)将步骤(3)中经过预处理的碳材料放入石英舟置于管式炉进行进一步碳化，2度/min升温速率，升温至900度，保温一小时后进行降温，碳化过程保持氮气氛围。

作为进一步地优选，步骤(1)中，丹宁酸、乌洛托品和蒸馏水混合、溶解时的温度为22度。

作为进一步地优选，步骤(1)中，丹宁酸、乌洛托品和蒸馏水的质量比为1:1:4。

作为进一步地优选，步骤(2)中冻干时间为8小时。

作为进一步地优选，步骤(2)中预冻处理条件为冷阱温度-60度，2小时。

作为进一步地优选，步骤(4)中，氮气流量为100ml/min。

本发明的有益效果：本发明通过将有机碳源直接进行碳化活化得到碳材料，降低生产成本，具有制备时间短，反应易控制，产物比表面积大等优点。室温过高会造成丹宁酸和乌洛托品无法充分混合，使得溶液出现分层现象，无法进行冻干，因此将丹宁酸、乌洛托品、蒸馏水混合、溶解温度限定为22度。选用表面皿为预处理容器，利于预处理时最大限度保证样品与空气的接触。

附图说明

图1是实施例1制备得到的泡沫碳的氮气吸脱附曲线图；

图2是实施例1制备得到的泡沫碳的孔径分布图；

图3是实施例1制备得到的泡沫碳sem电镜图。

具体实施方式

下面将结合本发明附图，对本发明实施例进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

(1)称取5g单宁酸和2g乌洛托品依次加入20ml蒸馏水中，磁力搅拌使其充分溶解。

(2)将所得溶液导入表面皿中，在冷阱温度约-60度进行预冻处理，约2小时左右，溶液完全固化后进行冻干处理，依次开启真空计真空泵，冻干时间约8小时。

(3)取出冻干样，称取3g进行碳材料预处理。将冻干样放入表面皿中，置于马弗炉内，以2度/min升温速率加热到200度，保温2小时；继续以2度/min升温速率加热到250度，保温1小时，反应完成，进行降温处理。

(4)将所得预处理样放入石英舟内，置于管式炉中进一步碳化处理。通过流量为100ml/min的氮气，以2度/min升温速率加热到900度，保温1小时，反应完成，进行降温处理，即可得到多孔泡沫碳材料。

对所得的多孔泡沫碳材料进行氮气吸脱实验，曲线图参阅附图1。该碳材料的孔径分布参阅附图2，电镜图参阅附图3。

实施例2

(1)称取5g单宁酸和3g乌洛托品依次加入20ml蒸馏水中，磁力搅拌使其充分溶解。

(2)将所得溶液导入表面皿中，在冷阱温度约-60度进行预冻处理，约2小时左右，溶液完全固化后进行冻干处理，依次开启真空计真空泵，冻干时间约8小时。

(3)取出冻干样，称取3g进行碳材料预处理。将冻干样放入表面皿中，置于马弗炉内，以2度/min升温速率加热到200度，保温2小时；继续以2度/min升温速率加热到250度，保温1小时，反应完成，进行降温处理。

(4)将所得预处理样放入石英舟内，置于管式炉中进一步碳化处理。通过流量为100ml/min的氮气，以2度/min升温速率加热到900度，保温1小时，反应完成，进行降温处理，即可得到多孔泡沫碳材料。

实施例3

(1)称取5g单宁酸和4g乌洛托品依次加入20ml蒸馏水中，磁力搅拌使其充分溶解。

(2)将所得溶液导入表面皿中，在冷阱温度约-60度进行预冻处理，约2小时左右，溶液完全固化后进行冻干处理，依次开启真空计真空泵，冻干时间约8小时。

(3)取出冻干样，称取3g进行碳材料预处理。将冻干样放入表面皿中，置于马弗炉内，以2度/min升温速率加热到200度，保温2小时；继续以2度/min升温速率加热到250度，保温1小时，反应完成，进行降温处理。

(4)将所得预处理样放入石英舟内，置于管式炉中进一步碳化处理。通过流量为100ml/min的氮气，以2度/min升温速率加热到900度，保温1小时，反应完成，进行降温处理，即可得到多孔泡沫碳材料。

实施例4

(1)称取5g单宁酸和5g乌洛托品依次加入20ml蒸馏水中，磁力搅拌使其充分溶解。

(2)将所得溶液导入表面皿中，在冷阱温度约-60度进行预冻处理，约2小时左右，溶液完全固化后进行冻干处理，依次开启真空计真空泵，冻干时间约8小时。

(3)取出冻干样，称取3g进行碳材料预处理。将冻干样放入表面皿中，置于马弗炉内，以2度/min升温速率加热到200度，保温2小时；继续以2度/min升温速率加热到250度，保温1小时，反应完成，进行降温处理。

(4)将所得预处理样放入石英舟内，置于管式炉中进一步碳化处理。通过流量为100ml/min的氮气，以2度/min升温速率加热到900度，保温1小时，反应完成，进行降温处理，即可得到多孔泡沫碳材料。

用bet比表面积分析仪测量样品的比表面积和孔径分布，实施例1-4所制得多孔碳材料的孔容、比表面积及平均孔径见表1。

表1实施例1-4所制得多孔碳材料的比表面积和孔径分布

本发明的有益效果：本发明通过将有机碳源直接进行碳化活化得到碳材料，降低生产成本，具有制备时间短，反应易控制，产物比表面积大等优点。室温过高会造成丹宁酸和乌洛托品无法充分混合，使得溶液出现分层现象，无法进行冻干，因此将丹宁酸、乌洛托品、蒸馏水混合、溶解温度限定为22度。选用表面皿为预处理容器，利于预处理时最大限度保证样品与空气的接触。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。