一种低维层状氧化钇纳米片及其制备方法

本发明属于低维氧化物材料的制备技术领域，具体属于一种低维层状氧化钇纳米片及其制备方法。

背景技术：

近年来，稀土氧化物因为在激光、荧光、活性催化剂、核反应堆控制棒以及气敏传感器等物理和化学领域的巨大应用潜力而逐渐引起人们的关注。在所有的稀土氧化物当中，氧化钇具有独特的光学和电学特性，比如宽带带隙约为5.6ev，功函数约2.0ev，介电常数介于14-18之间，声子能量约为380cm^-1，广泛应用于现代工业领域。尤其是低维氧化钇，具有较大的活性表面积和载流子限制作用，在光催化、传感器和能量存储器件等方面具有优异性质。

常用来制备低维氧化钇材料的技术主要包括水热法、高温煅烧法和模板辅助法。例如通过水热法后再煅烧中间产物成功地合成了各种低维微观结构的氧化钇，利用模板定向法合成了氧化钇空心微球等。特别是最近，包括稀土金属氧化物在内的层状材料，由于其独特的化学和物理特性，逐渐的成为广泛研究的重点。然而，在这些关于氧化钇纳米材料报道中，层状氧化钇纳米片很少被研究，目前已有的报道给出了一种简单快速退火制备y2o3纳米片的方法，为广泛实现生产层状y2o3材料提供了一种可能的途径。然而，对于直接剥离法制备的层状y2o3纳米片的合成机理尚不清楚，同时相比较于我们采用的方法，他采用的方法产率低且重现性差。。因此，找到合适的技术路线，实现可控、产率高和重复性好的层状氧化钇纳米片势在必行，对于氧化钇纳米片在未来电子学器件中的应用具有重大的研究价值。

技术实现要素：

为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种低维层状氧化钇纳米片及其制备方法，解决目前层状氧化钇纳米片的制备方法产率低，重复性差的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种低维层状氧化钇纳米片的制备方法，包括以下步骤：

将六水氯化钇平铺后送入500～1000℃的马弗炉中，保温1～10min，随炉冷却后取出，得到氯氧化钇晶体；

将氯氧化钇晶体溶解于溶剂中进行离心处理得到氧化钇；

将氯化钇进行退火得到低维层状氧化钇纳米片。

进一步的，装有六水氯化钇的烧杯送入600℃的马弗炉中进行加热，加热时间为2min。

进一步的，所述氯氧化钇晶体溶解于溶剂中进行10～20min超声搅拌后，在离心速率为5000～15000r/min下进行离心处理。

进一步的，超声搅拌的时间为15min，离心速率为10000r/min。

进一步的，氯氧化钇晶体溶解于溶剂中需进行三次离心处理，前两次离心处理的溶剂为去离子水，最后一次使用无水乙醇作为溶剂，离心处理后经过过滤得到氧化钇。

进一步的，所述溶剂为去离子水或无水乙醇，所述无水乙醇的浓度为99.9％。

进一步的，将氯化钇进行退火得到低维层状氧化钇纳米片的具体步骤如下：

将氯化钇分散到烧杯中，将烧杯送入温度为50～500℃的马弗炉中退火1～5h，冷却后，得到低维层状氧化钇纳米片。

进一步的，烧杯装入氯化钇送入300℃的马弗炉中退火3h。

本发明还提供一种低维层状氧化钇纳米片，采用上述的一种低维层状氧化钇纳米片的制备方法制备得到。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

本发明提供一种低维层状氧化钇纳米片的制备方法，通过热处理得到中间产物氯氧化钇晶体，再利用中间产物与溶剂反应生成层状氧化钇纳米片。其中快速热处理的方法，使得原材料迅速分解膨胀，得到了层状结构的中间产物，本申请的试验条件容易达成，产率高重复性好，且具有绿色环保的优点，同时制备的低维氧化钇纳米片具有较高的晶体质量；低维层状氧化钇纳米片作为稀土氧化物纳米材料，可控的合成高质量的层状氧化钇纳米片在电子学器件中具有深远的意义。

进一步的，将装有六水氯化钇的烧杯送入500℃～1000℃的马弗炉中，加热1～10min，得到氯氧化钇晶体，当加热温度低于500℃，六水氯化钇含有的结晶水并未完全除去，同时温度过高也会导致获得的中间体的氯含量过高，后期不易除去。在加热过程中分解出氯化氢速率会随时间的增加而减慢，因此本发明在500℃～1000℃的加热范围以及1～10min的加热时间下挥发出去的氯化氢不会再次被中间体(氯氧化钇)吸收，能够得到纯净的中间体氯氧化钇。

进一步的，装有六水氯化钇的烧杯送入600℃的马弗炉中进行加热，加热时间为2min，能够防止氯化氢重吸收，提升氯氧化钇的提取洁净度。

进一步的，氯氧化钇晶体溶解于溶剂中进行10～20min超声搅拌后，在离心速率为5000～15000r/min下进行离心处理，能够彻底将氯氧化钇晶体溶解。

进一步的，超声搅拌的时间为15min，离心速率为10000r/min使氯氧化钇达到了最佳的溶解时间和沉降速率。

进一步的，氯氧化钇晶体溶解于溶剂中进行三次离心处理，其中，前两次离心处理的溶剂为去离子水，能够使悬浮颗粒沉降更完全，最后一次使用无水乙醇作为溶剂，能够减小沉降的团聚程度，使分散度较高。

进一步的，装入有氧化钇的烧杯送入温度为50℃～500℃的马弗炉中退火1～5h，能够将团聚的氧化钇分解成层状氧化钇。

进一步的，烧杯装入氧化钇送入300℃的马弗炉中退火3h能够获得高质量的层状氧化钇纳米片。

本发明还提供一种低维层状氧化钇纳米片，具有良好的晶体结构，无杂相，其层数从几个到几十个数量，同时具有直接带隙结构，为5.49ev，同时本发明的低维层状氧化钇纳米片具有较高的晶体质量，高质量的层状氧化钇纳米片在电子学器件中具有深远的意义。

附图说明

图1为低维层状氧化钇纳米片制备流程图；

图2为本发明实施例2制备的低维层状氧化钇纳米片的透射电镜图片；

图3为本发明实施例2制备的低维层状氧化钇纳米片的扫描电镜图片；

图4为本发明实施例2制备的中间产物氯氧化钇晶体和低维层状氧化钇纳米片的xrd图片；

图5为本发明实施例2制备的低维层状氧化钇纳米片的高分辨透射电镜图片；

图6为本发明实施例2制备的低维层状氧化钇纳米片的吸收光谱图；

图6中图a代表的是氧化钇紫外-可见吸收光谱图，图b代表的是氧化钇的能量吸收光谱图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明。

如图1所示，本发明提供一种低维层状氧化钇纳米片的制备方法，包括以下步骤：

1)将1g的六水氯化钇平铺于高温烧杯底部，将马弗炉预先升温到500℃～1000℃，用坩埚钳夹持烧杯送入一定温度马弗炉中，迅速关闭腔门，保持1～10min，然后冷却至室温后取出，得到中间产物；

所述的步骤1)马弗炉预先升温到600℃；迅速关闭腔门，保持2min，然后冷却至室温取出。

所述的步骤1)得到中间产物为氯氧化钇晶体。

2)将获得的中间产物溶解于去离子水和无水乙醇中，其中无水乙醇的浓度为99.9％，超声搅拌10～20min，使得氯氧化钇充分溶解，随后以速率为5000～15000r/min的速率离心三次，以减小沉降的团聚程度，前两次采用去离子水，最后一次使用无水乙醇作为溶剂，过滤得到固体粉末氧化钇；

所述的步骤2)超声搅拌时间为15min。

所述的步骤2)以速率为10000r/min的速率进行离心三次。

3)将固体粉末分散到烧杯底部，用坩埚钳夹持烧杯送入到温度为50℃～500℃的马弗炉中退火1～5h以获得结晶度好的层状氧化钇，随后自然冷却至室温，最终得到低维层状氧化钇纳米片。

所述的步骤3)用坩埚钳夹持烧杯送入到温度为300℃的马弗炉中退火3h。

采用本申请的制备方法制备的低维层状氧化钇纳米片的层数从几个到几十个数量，而且低维层状氧化钇纳米片无杂相，具有较好的晶体结构，本申请的低维层状氧化钇纳米片的具有直接带隙结构，为5.49～5.8ev。

实施例1

1)将1g六水氯化钇平铺于高温烧杯底部，将马弗炉预先升温到400℃，用坩埚钳夹持烧杯送入一定温度的马弗炉中，迅速关闭腔门，保持2min，然后冷却至室温取出，得到中间产物氯氧化钇；

2)将获得的中间产物氯氧化钇溶解于去离子水中，超声搅拌15min，随后以速率为10000r/min的速率离心三次，前两次采用去离子水，最后一次使用无水乙醇作为溶剂，过滤得到固体粉末氧化钇；

3)将固体粉末氧化钇分散到烧杯底部，用坩埚钳夹持烧杯送入到温度为300℃的马弗炉中退火3h，随后自然冷却至室温，最终得到低维层状氧化钇纳米片。

实施例2

1)将1g的六水氯化钇平铺于高温烧杯底部，将马弗炉预先升温到600℃，用坩埚钳夹持烧杯送入一定温度的马弗炉中，迅速关闭腔门，保持2min，然后冷却至室温取出，得到中间产物氯氧化钇；

2)将获得的中间产物氯氧化钇溶解于溶剂中，超声搅拌15min，随后以速率为10000r/min的速率离心三次，前两次采用去离子水，最后一次使用无水乙醇作为溶剂，过滤得到固体粉末氧化钇；

3)将固体粉末氧化钇分散到烧杯底部，用坩埚钳夹持烧杯送入到温度为300℃的马弗炉中退火3h，随后自然冷却至室温，最终得到低维层状氧化钇纳米片。

实施例3

1)将1g的六水氯化钇平铺于高温烧杯底部，将马弗炉预先升温到700℃，用坩埚钳夹持烧杯送入一定温度的马弗炉中，迅速关闭腔门，保持2min，然后冷却至室温取出，得到中间产物氯氧化钇；

2)将获得的中间产物氯氧化钇溶解于溶剂中，超声搅拌15min，随后以速率为10000r/min的速率离心三次，前两次采用去离子水，最后一次使用无水乙醇作为溶剂，过滤得到固体粉末氧化钇；

3)将固体粉末氧化钇分散到烧杯底部，用坩埚钳夹持烧杯送入到温度为400℃的马弗炉中退火3h，随后自然冷却至室温，最终得到低维层状氧化钇纳米片。

实施例4

1)将1g的六水氯化钇平铺于高温烧杯底部，将马弗炉预先升温到800℃，用坩埚钳夹持烧杯送入一定温度的马弗炉中，迅速关闭腔门，保持2min，然后冷却至室温取出，得到中间产物氯氧化钇；

2)将获得的中间产物氯氧化钇溶解于溶剂中，超声搅拌15min，随后以速率为9000r/min的速率离心三次，前两次采用去离子水，最后一次使用无水乙醇作为溶剂，过滤得到固体粉末氧化钇；

3)将固体粉末氧化钇分散到烧杯底部，用坩埚钳夹持烧杯送入到温度为400℃的马弗炉中退火3h，随后自然冷却至室温，最终得到低维层状氧化钇纳米片。

实施例5

将1g的六水氯化钇平铺于高温烧杯底部，将马弗炉预先升温到600℃，用坩埚钳夹持烧杯送入一定温度的马弗炉中，迅速关闭腔门，保持2min，然后冷却至室温取出，得到中间产物氯氧化钇；

2)将获得的中间产物氯氧化钇溶解于溶剂中，超声搅拌15min，随后以速率为10000r/min的速率离心三次，前两次采用去离子水，最后一次使用无水乙醇作为溶剂，过滤得到固体粉末氧化钇；

3)将固体粉末氧化钇分散到烧杯底部，用坩埚钳夹持烧杯送入到温度为300℃的马弗炉中退火1h，随后自然冷却至室温，最终得到低维层状氧化钇纳米片。

如图2所示，采用透射电镜得到低维层状氧化钇纳米片的微观形貌，可以看出在边缘颜色比较浅白的地方说明具有很薄的氧化钇纳米片，颜色比较深的地方氧化钇纳米片层数较多，以此可以看出本发明制备的氧化钇纳米片具有较高的致密度。

如图3所示，进一步采用扫描电镜观察低维层状氧化钇纳米片的形貌，可以看出低维层状氧化钇纳米片的层数从几个到几十个数量，进一步表明通过退火获得的氧化钇纳米片质量高。

如图4所示，采用xrd测试中间产物以及低维层状氧化钇纳米片的晶体结构，可以看出中间产物氯氧化钇具有很高的纯度和晶体质量，同时低维层状氧化钇纳米片也无杂相。

如图5所示，采用高分辨透射电镜观察低维层状氧化钇纳米片的晶体结构。可以看出其沿着(222)晶向生长，和xrd结果互相验证，说明通过本发明的制备方法得到的氧化钇纯度高无杂相。

如图6中图a和图b所示，采用吸收光谱测试低维层状氧化钇纳米片的光学性质。可见氧化钇纳米片的具有直接带隙结构，为5.49ev。

综上所述，本发明提供了一种制备低维层状氧化钇纳米片的制备方法。本发明设备要求简单，实验条件容易达成，产率高重复性好，且具有绿色环保的优点，同时制备的低维氧化钇纳米片具有较高的晶体质量。

最后应说明的是：以上所述实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求所述的保护范围为准。