专利名称：金属材料的热处理方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及金属材料的热处理方法及装置，尤其是涉及利用使金属材料吸氢以及从吸氢的金属材料中放出氢来改变上述金属材料的组织而调整物理性能，或者使金属材料破碎的热处理装置。
以前，作为进行例如金属材料的物理性能调整等(例如，利用稀土(R)-Fe-B系含金的晶粒微细化提高磁性能，或者利用Ti系含金的组织粗大化改善疲劳强度和抗蠕变性能)的一种方法，是在某一处理温度下，通过使上述金属材料吸氢后再放出氢，进行改变金属组织，作为这种热处理装置，以前研究了
图1所示的结构。
这种热处理装置101，由在金属材料W放入时，将这种金属材料W加热至给定处理温度的热处理炉102、通过供气路103与热处理炉102连接的贮存反应用氢的氢气储气瓶104、连接上述热处理炉102的抽吸热处理炉102内的气体并排出气体的排气手段105和烧掉处理这种排出气体并向大气排放的排气处理手段106构成。
而且在这种热处理装置101中，金属材料W放入上述热处理炉102中并抽真空后，在由上述氢气储气体瓶104向热处理炉102内供给氢气的同时，借助使热处理炉102内的温度保持在500-1000℃，将上述金属材料W在氢气气氛中加热至给定温度而吸氢，接着一边使热处理炉102内的温度保持在上述温度，一边借助热处理炉102内减压至真空状态，使氢从吸氢的金属材料W中放出。
另外，从金属材料W中放出的氢通过排气手段105排出气体，在后级排气处理手段106燃烧后排出装置外。
可是，在上述的现有技术中，用于金属材料热处理的氢，因为从氢气储气瓶104供给热处理炉102后，经过排气处理手段106向大气排放，所以在每一个处理过程中必须供给新的氢，其结果是增加氢的消耗量，而且为了贮存氢，需要大容量的氢气储气瓶104。
另一方面，作为解决像这样的问题的方法，例如考虑从热处理炉102排出的氢送回供给方的氢气储气瓶104。
但是，在像这样的方法中，需要使已气化的氢回复成液体的液化处理设施，由此与热处理装置整体大型化的同时，导致处理设施的建设费用高涨，而不能成为有效的解决手段。特别是在用数个热处理炉进行热处理的情况下，因为每个热处理炉必须设置氢供给系统，所以导致设备更加大型化。
另外，如果再使用热处理时用过的氢时，由于在热处理炉中处理时会带入杂质，则应考虑再使用时对热处理的金属材料的性能影响。
本发明的主要目的是提供能有效地解决上述现有技术中的问题的金属材料的热处理方法。
本发明的其他目的是提供能够适合实施该热处理方法的装置。
在本发明的第一个目的中提供具有下述工序的金属材料的热处理方法，所述工序包括进行使金属材料吸氢的吸氢处理和从上述吸氢的金属材料中放出氢的放氢处理工序，以及回收从金属材料中放出的氢的同时，将回收的氢再供给上述吸氢放出工序的氢回收过程。
在上述氢回收过程中，在贮氢合金中贮存氢而且也可以放出贮存的氢，以使在金属材料中进行吸氢的吸氢处理和从上述吸氢的金属材料中放出氢的放氢处理的吸氢放出过程也能够反复进行。
在上述氢处理中，为了使氢气吸收量与脱氢量是大致等量的氢出入，回收的氢气量应大致等于下次运转时的氢气量，为此几乎不需要供给新的氢气，由于氢气漏出等原因而损失的量是微量的，可以补充上述微量的丧失氢气的不足量。
在本发明的第二个目的中提供具有在金属材料中进行吸氢的吸氢处理和从上述吸氢的金属材料中放出氢的放氢处理的热处理炉和附属于热处理炉的与回收从上述热处理炉中放出的上述氢的同时，再将这种氢供给热处理炉的氢回收手段的金属材料的热处理装置。
可以以由贮氢合金组成的氢贮存手段构成上述氢回收手段，也可以由在金属材料中进行吸氢的吸氢处理和从上述吸氢的金属材料中放出氢的放氢处理的第二个热处理炉构成上述氢回收手段。
作为由上述贮氢合金组成的贮存手段，例如，可以使用日本专利特开昭55-126198或美国专利4270360中记载的公知的贮氢合金贮存装置。这种装置由在密闭容器内以一定间隔平行固定的2个多孔板和在上述2个多孔板外侧与各个多孔板有间隔设置的加热冷却部分组成，在上述多孔板与加热冷却部分之间形成的空间中填充贮氢合金，在上述贮氢合金中贮存的氢，通过加热或冷却上述加热冷却部分而放出或吸留。
本发明的热处理装置可能有各种变更和改进。首先，分别在上述热处理炉和贮氢手段中设置测量其内部压力和内部温度的传感器，同时还可备有根据该传感器的检测信号，通过调整热处理炉和贮氢手段的内部压力或温度，按照上述热处理炉的处理状态，向热处理炉供氢和排出氢的控制手段。
在这样的结构的装置中，热处理炉处在使金属材料吸氢的工序时，通过压力控制手段和温度控制手段，使贮氢手段内的温度保持在给定温度且减压至给定压力，同时，热处理炉内的温度保持在给定温度且加压至给定压力。借此，在构成贮氢手段的贮氢合金中产生放出被吸留氢的现象的同时，在热处理炉内产生向金属中吸氢的现象。而且，一旦从贮氢手段中放出的氢顺序送向热处理炉，就进行金属材料的吸氢处理。
另一方面，热处理炉处在从金属材料放出氢的工序时，通过压力控制手段和温度控制手段，使热处理炉内的温度保持在给定温度且减压至给定压力，同时，贮存氢手段内的温度保持在给定温度且加压至给定压力。借此，在热处理炉内产生从金属材料放出氢的现象，而且，在贮氢手段的贮氢合金中产生吸氢的现象。而从金属材料放出的氢一送进贮氢手段，就被贮氢合金顺次吸留而回收。由此，在贮氢手段和热处理炉之间形成氢循环。
另一方面，在上述热处理装置中，也可以在将从热处理炉放出的氢送到贮氢手段的排气路中，设置抽吸上述热处理炉内的气体而送往贮氢手段的真空排气手段，同时，在从上述贮氢手段向热处理炉供给氢的供给路中，设置调整供给热处理炉的氢压力的压力调整手段，利用上述控制手段，不仅可以调整上述热处理炉和贮氢手段的内部压力或内部温度，而且可以调整真空排气手段的动作，根据上述热处理炉的处理状态控制向热处理炉的氢供给和氢排出。
再者，在具有贮氢手段的热处理装置中可以设置几个上述热处理炉，使各热处理炉与上述贮氢手段连通，在它们之间设置形成氢流通用闭合回路的若干个连通路和有选择地使这几个连通回路中的一个与上述贮氢手段连通的切换手段。
在这样的装置中，也可与上述场合相同的顺序进行热处理，在一个热处理炉的放氢处理结束，处理用的氢被贮氢手段吸留时，就借助切换手段使贮氢手段接通其他热处理炉，而且，通过上述控制手段的作用将氢供向其他热处理炉，同时，在其他热处理炉中进行吸氢处理。
通过像这样的贮氢手段与数个热处理炉的连接状态的切换，可由一个贮氢手段向数个热处理炉进行给排氢，使数个热处理炉可平行运转。
另外，在具有这样的数个热处理炉的装置中，在将从各热处理炉放出的氢送到贮氢手段的排气路中还设置抽吸上述各热处理炉内气体而送往贮氢手段的真空排气手段，在将从上述贮氢手段向各热处理炉供给氢的供给路中，设置调整供给上述各热处理炉的氢压力的压力调整手段，根据从测量它们的内部压力和内部温度的各传感器检测的信号，利用控制手段，通过调整热处理炉和贮氢手段的温度及真空排气手段的动作，根据上述各热处理炉的处理状态可以向各热处理炉进行供氢和排气。
还有，在具备真空排气手段的上述装置中，也可以在从排气路的真空排气手段下流侧设置用于纯化流入排气路中的氢的氢纯化手段。利用这样的结构，伴随真空排气手段的动作，可将热处理炉中放出的氢经过这个氢纯化手段送进贮氢手段。由于在经过氢纯化手段时，进入氢或含氢气体中的杂质被去除，所以在氢重复使用时能排除对金属材料W热处理的恶劣影响。
再有，在由第二个热处理炉构成氢回收手段的情况下，在各热处理炉之间形成氢流通用闭合回路的连通路的途中，可以使之装备有压力控制器，以便在各热处理炉中进行吸氢处理时，使其内部升压的同时供给氢，而且在各热处理炉中在进行放氢处理时，使其内部减压的同时排出氢。
在这样的结构的热处理装置中，在一个热处理炉位于使金属材料吸氢的工序时，在该热处理炉加热至给定温度后，利用压力控制手段向其内部供氢，而且使内部压力升压至给定压力，借此，可在热处理炉内产生金属材料的吸氢现象，进行金属材料的吸氢处理。而且，在一个热处理炉中吸氢处理结束，该热处理炉中的处理转换成放氢处理时，利用压力控制手段抽吸并排出该热处理炉内的氢，伴随氢的排出使热处理炉内减压，其结果是，在热处理炉内产生从金属材料放氢的现象而进行这种材料的放氢处理。
另一方面，像这样在一个热处理炉中进行放氢处理期间，在通过连通路与这个热处理炉连接的其他热处理炉中，可以同时将其内部加热至给定温度，并行地进行吸氢处理的准备，以便在一个热处理炉中的放氢处理结束时刻或平行进行利用压力控制手段将从一个热处理炉抽吸的氢送进其它热处理炉的操作。借此，对其他热处理炉进行内部压力的升压操作和充填氢操作，从而在其他热处理炉中进行吸氢处理。
像这样，在本发明中，在各热处理炉之间授受金属材料热处理所使用的氢，制止向装置外放出，另外，利用在一个热处理炉中所需要的氢量至少能够完成二个以上的热处理炉中的热处理，这就能够减少氢的使用量和抑制装置的大型化。
在上述场合中，也可以使热处理炉相互连通，在各热处理炉之间形成氢流通用闭合回路的连通路途中设置氢纯化手段。如果是这样的结构，则在氢从一个热处理炉送往其他热处理炉时，借助氢通过氢纯化手段使纯净的氢被送进热处理炉中。
附图的简单说明图1所示为以前的金属材料的热处理装置简图;
图2是为说明本发明概况、关于本发明的第1实施例的金属材料热处理装置的方框图;
图3是图2的热处理装置的改变例的方框图;
图4是关于本发明的第2实施例的热处理装置的方框图;
图5是表示图4的热处理装置的贮氢手段的部分剖断斜视图;
图6是关于本发明的第3实施例的热处理装置的方框图;
图7是关于本发明的第4实施例的热处理装置的方框图;
图8是关于本发明的第5实施例的热处理装置的方框图;
图9是关于本发明的第6实施例的热处理装置的方框图;
图10是关于改变图8的第5实施例而得到的第7实施例的热处理装置的方框图;
图11是关于本发明的第8实施例的热处理装置的方框图;
图12是关于本发明的第9实施例的热处理装置的方框图;
图13是关于本发明的第10实施例的热处理装置的方框图;
图14是关于本发明的第11实施例的热处理装置的方框图;
图15是关于改变图11的第8实施例所得到的本发明第12实施例的热处理装置的方框图;
图16是关于改变图13的第10实施例而得到的本发明的第13实施例的热处理装置的方框图;
图17是关于改变图14的第11实施例而得到的本发明的第14实施例的热处理装置的方框图;
下面根据附图来说明本发明的热处理方法和装置。
图2是用来表明本发明的构思，它是关于第1实施例的热处理装置的简图。在图2中，1是用来进行氢处理的热处理炉，2是真空排气装置，3是过滤器，4是贮氢合金贮存装置，5、6和7是阀门，8是管道。这些阀门5、6和7防止放出的使用过的氢气逆流，而且起到调节氢气压力和流量的作用。
根据进行氢处理的原料的情况，可以省去真空排出气装置2，图3为省去该装置的场合的简图。在图3中，1也是进行氢处理的热处理炉，3是过滤器，4是贮氢合金贮存装置，5、6和7是阀门，8是管道。这些阀门5、6和7防止放出的使用过的氢气逆流，而且起到调节氢气压力和流量的作用。像这样省去真空排气装置的场合，在热处理炉1中利用与贮氢合金贮存装置4的吸氢压差进行吸氢原料的脱氢。即，在贮氢合金贮存装置4的氢吸收力比原料的吸氢能力强的情况下，利用贮氢合金贮存装置4的氢吸收能使热处理炉1内形成负压，从而可以进行热处理炉1内的原料脱氢。
在图2和图3中，放出充填氢气的贮氢合金贮存装置4的氢，同时打开阀门7将氢气供给热处理炉1，在热处理炉1中，使原料吸收氢气后实施脱氢的氢处理，由上述脱氢放出的使用过的氢气经过管道8用真空排气装置2或由贮氢合金贮存装置4直接抽吸。
在通过脱氢从这种原料中放出的使用过的氢气中，由于混入从原料等放出的氧、水分等微量杂质气体及灰尘和尘埃等，所以通过过滤器3收集这些杂质气体、灰尘和尘埃并除去后再供给贮氢合金贮存装置4。在上述贮氢合金装置4中内装的贮氢合金必须具有能够充分吸留上述脱氢气体的容量。
过去大量消耗氢气，而按照上述方法，由于使用过的氢气不向外排放，所以能够有效地再利用。即使有时消耗一些氢气，只要适当补给消耗量的氢气就可以了。如上所述，在本申请中起到能够有效地利用氢，安全性高，其操作也极简单等的卓越效果。
另外，虽然本发明能够适合实施合金的氢处理，但其应用范围不一定限定于合金的氢处理，当然也能适用于把氢作为必要的其他各种热处理。
下面根据实验例详细说明本发明实施例。
实验例1在等离子弧熔炼炉中熔炼、铸造制成的成分(原子%)为Nd12.5%、Co11.6%、B6.0%、Zr0.1%、Ga0.4%、Fe余量的合金铸锭在1130℃、于Ar气氛中加热20小时进行均匀化处理。
另一方面，像图2所示那样，将热处理炉1、真空排气装置2、过滤器3和贮氢合金贮存装置4通过阀门5、6和7用管道8连接起来，把上述均匀化处理过的铸锭装入热处理炉1中，使热处理炉1内保持1个大气压，将贮氢合金加热至70℃，从贮氢合金装置4供给氢气，将上述均匀化处理的铸锭从室温升温至830℃，再在Ar气氛中于830℃保持3小时进行吸氢的氢处理。
接下来，打开阀门5，与此同时，一边保持在上述830℃，一边关闭阀门7而停止供给氢气，用真空排气装置2排出氢处理炉1内的氢气，进行脱氢至1×10-1乇以下，排出的氢气通过过滤器3除去灰尘和尘埃等再供给贮氢合金贮存装置4，然后将贮氢合金冷却到10℃再贮存氢气。
在这个实施例中使用的热处理炉1是具有外热式坎塔尔(Kanthal)铁铬铝系电热丝加热器的真空管状炉，在贮氢合金贮存装置4中内装成分为LaNi4.7Al0.3(原子比)的吸氢合金，使用贮氢量为15Nm3容量的贮氢合金贮存装置。
贮氢合金贮存装置4中再次贮存的氢气通过将贮氢合金装置4中内装的贮氢合金加热至70℃再排出贮存氢气重新利用。进行10次这样的氢处理循环，损失的氢气量不超过0.05Nm3。
现有技术的例1氢气供给源采用氢气储气瓶(图中未示出)，该氢气储气瓶用管道与氢处理炉1连接，以与实验例1相同的条件进行氢处理10次，损失的氢气量是56.6Nm3。由此可以看出，实验例1几乎不消耗氢气，而现有技术的例子却大量消耗氢气。
实验例2制备成分为Ti-A16%-V4%(重量)、平均晶粒直径120μm的Ti合金粉末，上述Ti合金以750℃、2000大气压、保持3小时的条件进行热液静压制，制成给定形状的结构部件。
作为热处理炉1使用内藏式石墨加热器的真空箱式炉，在贮氢合金贮存装置4中内装成分(原子比)为(La0.9Mm 0.1)Ni4.5A10.5(其中Mm是La、Ce、Pr、Nd等稀土类元素)的贮氢合金，除使用贮氢量为15Nm3的贮氢合金贮存装置外，使用与实验例1相同的装置。
将贮氢合金贮存装置4内的贮氢合金加热至80℃使贮存的氢气放出，使热处理炉1内保持1个大气压的氢气气氛，将装入热处理炉1中的Ti合金结构部件升温至850℃，在该气氛中于850℃保持1小时使之吸氢气，使合金结构部件的组织β单相化，接着，开动真空排气装置2使氢处理炉1内形成1×10-4乇以下的真空，进行脱氢，完成使组织转化为α+β相的氢处理。
用真空排气装置2抽吸排出的氢气经过过滤器3除去其中所含吸的金属微粒，然后再送入贮氢合金贮存装置4，将贮氢合金冷却到10℃使贮氢合金贮存装置4中贮存氢气。这样的氢处理进行10次，所损耗的氢气量是0.1Nm3。
现有技术的例2作为氢气供给源使用氢气储气瓶(未图示)，该氢气储气瓶用管道与氢处理炉连接，按照与实验例2相同的条件进行20次氢处理，丧失的氢气量是26.6Nm3。由此可以看出，实验例2几乎不消耗氢气，而现有技术的例子大量消耗氢气。
实验例3制备ZrCo合金。一方面，作为热处理炉1使用具有外热式硅碳棒(高纯度碳化硅)加热器的真空箱式炉，在贮氢合金贮存装置4中内装成分(原子比)为(La0.7 Mm0.3)Ni3.2 Co0.5 Mn0.7 A10.6(其中Mm是La、Ce、Pr、Nd等稀土类元素)的贮氢合金，使用贮氢量为15Nm3容量的贮氢合金贮存装置，此种情况省去真空排气装置，使用图3所示的用管道8连接阀门5和过滤器3的装置。
将贮氢合金贮存装置4中的贮氢合金加热至200℃，使贮存的氢气放出，热处理炉1内保持6个大气压的氢气气氛，将装入热处理炉1中的ZrCo合金升温至150℃，在这种气氛中于150℃保持0.5小时使之吸收氢气，然后降温至30℃，在30℃保持2小时进行氢化粉碎。
接着，升温至200℃，从ZrCo合金放出氢气，利用与贮氢合金装置4的氢气压力差使热处理炉1中形成1×10-1乇以下的真空而进行脱氢。此时，因为贮氢合金贮存装置4的氢气吸收能力比处于200℃的ZrCo合金的氢气吸收能力大得多，所以形成氢气压力差，利用这种氢气压差可以进行热处理炉1内的脱氢。
从热处理炉1放出的氢气经过过滤器3除去其中所含吸的金属微粒，然后再送入贮氢合金贮存装置4，借助贮氢合金冷却到10℃使贮氢合金贮存装置4贮存氢气。进行20次这样的氢处理，丧失的氢气量是0.2Nm3。
现有技术的例3作为氢气供给源使用氢气储气瓶(未图示)，这个氢气储气瓶用管道与热处理炉连接，按照与实施例3相同的条件进行20次氢处理，丧失的氢气量是31.5Nm3。可以看出，实验例3几乎不消耗氢气，而现有技术的例子大量消耗氢气。
下面，列举各种实施例说明本发明热处理装置的更具体结构。
图4和图5示出关于本发明第2实施例的金属材料W的热处理装置10。该热处理装置10由具备下述装置和手段的简略结构构成，所述装置和手段包括进行使金属材料W吸氢的吸氢处理及从上述吸氢金属材料放出氢的放氢处理的热处理炉11;由贮存向热处理炉11给排的氢的贮氢合金M组成的贮氢手段12;在上述热处理炉11和贮氢手段12中分别设置的测量其内部压力和温度的压力传感器13和温度传感器14;根据各传感器13和14检测的信号通过调整热处理炉11和贮氢手段12的内部压力或温度，按照上述热处理炉11的处理状态，向热处理炉11进行供给氢或排出氢的控制手段15。
上述热处理炉11采用在真空容器内备有由石墨、钨或钼等构成的加热器16的内热式和在真空容器外备有坎塔尔铁铬系高电阻合金、硅碳棒等加热器16的外热式炉，在本实施例中示出外热式热处理炉11。
这些外热式和内热式热处理炉11可依据成为处理对象的金属材料W的种类进行适当变更。
如图5所示，上述贮氢手段12由下列部分构成形成外壳的压力容器17;在该压力容器17内与其内周面一定间隔上设置的良导热材料组成的传热容器18;以在容器18中心部配置的多孔体组成的支承筒19;在支承筒19和上述传热容器18之间形成的空间中充填的贮氢合金M;以及围绕上述传热容器18设置的加热器20。
上述贮氢合金M采用R-Ni系合金(R是稀土类元素)、Ti-Fe-Mn系合金、Ti-Mn系合金等在常温附近吸氢和放氢速度大的合金。
另一方面，在图4中，在上述压力容器17的壁部设置贯穿该壁部伸进上述支承筒19内部的连通管21和测量压力容器17内部压力和内部温度，即测量贮氢合金M周围压力和温度的上述压力传感器13和温度传感器14。
另外，通过控制供给加热器20的电流来控制加热器20的发热量，加热器20与调节上述压力容器17内部温度的温度控制器22连接。
还有，连接在上述压力容器17中的连通管21的另一端向上述热处理炉11连接，照这样设置使两者连通，在其途中设置控制上述贮氢手段12和热处理炉11内的压力的压力控制器23。
该压力控制器23是使它们的容积扩大或缩小的结构且是不与装置外部的气体交换的结构，例如该压力控制器通过使用气缸，利用上述控制手段15使选择地连通上述热处理炉11和压力容器17，利用扩大连通的这些容积使上述热处理炉11或压力容器17内减压，其内部就吸引氢，另外，利用减少容积使压力容器17内升压的同时，将氢送入其内。
在上述热处理炉11中，设置与上述贮氢手段12相同的温度控制器22，这些各温度控制器22连到上述控制手段15上，根据来自该控制手段15的控制信号就能控制各加热器16，20的电流供给。
上述控制手段15由中央处理机(以下称CPU)24，存储CPU24的工作程序的固定存储器(以下称ROM)25，存储热处理炉11的控制程序的随机存取存储器(以下称RAM)26，进行上述各压力传感器13、温度传感器14、温度控制器22和压力控制器23的信号授受的I/O接口27组成，这些CPU24、ROM25和RAM通过母线连接。
上述连通管道21中在连通上述压力控制器23的两侧分别设置开关阀28，这些开关阀28·28由上述控制手段15个别开闭操作，借此，使上述压力控制器23选择地与上述热处理炉11或贮氢手段12连通。
在本实施例中作为热处理对象的金属材料W的成分例如如下。
一种是R-Fe-B系合金(R是稀土类元素)，具有如下成分R10-20%(原子)B3-10%(原子)Fe余量和不可避免的杂质另外根据需要添加下列成分
Co0.1-50%(原子)M0.001-5.0%(原子)M是Al、Si、Ga、Ti、V、Cr、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W、C、N中的一种或两种以上。
还有，另一种是Ti系合金结构材料，例如列举下面的合金成分(重量%)。
1)Al6.5%、Sn1.4%、Zr1%、Mo2.9%、Cr2.1%、Fe1.7%和余量是Ti的合金2)Al6%、V4%和余量是Ti的合金3)Al6%、Sn2%、Zr4%、Mo2%和余量是Ti的合金4)V10%、Fe2%、Al3%和余量是Ti的合金。
另外，稀土-Ni系合金、Zr-Co系合金等也能作为贮氢合金的活化处理和粉末化处理使用。
下面，在实验例4和5中说明使用本实施例的装置进行金属材料热处理时的具体例子。
实验例4在等离子弧炉中熔炼、铸造表1的1-4中所示成分的R-Fe-B系合金，然后分别在Ar气氛中以1130℃、20小时的条件进行均匀化处理。这种金属材料W具有粒晶直径为120μm左右的粗大强磁性相。
将这样的金属材料W放置在热处理炉11中，真空抽吸热处理炉11中的空气，然后用控制手段15向两个温度控制器22输出控制信号，开始加热热处理炉11和贮氢手段12。
另一方面，用分别设置的温度传感器14检测上述各热处理炉11和贮氢手段12的内部温度，然后反馈到控制手段15，根据这个反馈信号，校正向各温度控制器22输出的控制信号，使热处理炉11的内部温度保持在给定的温度(约830℃)，还使贮氢手段12的内部温度保持在给定温度(约70℃)。
从控制手段15向贮氢手段12侧的开关阀28输出驱动信号，打开该开关阀28使上述贮氢手段器12与压力控制器23连通。
接着，从上述控制手段15向压力控制器23输出控制信号，使之进行吸进贮氢手段12的氢气的动作，借此减少贮氢手段12的压力容器17内的压力。
因此，与从贮氢手段12中的贮氢合金M放出氢的同时，该氢气被吸向上述压力调整器23。
接着，从控制手段15向两个开关阀28输出驱动信号，处于打开状态的贮氢手段12侧的开关阀28关闭，与此同时，打开另一侧的开关阀28，使压力控制器23和热处理炉11连通。
然后，从控制手段15向压力控制器23输出控制信号，使该压力控制器23将吸进的氢送出到热处理炉11，借此，与热处理炉11的内部压力上升的同时，将从贮氢手段12吸引的氢送进热处理炉11。
在此，用压力传感器13检测热处理11的内部压力并反馈给控制手段15，根据这个反馈信号，调节上述开关阀28的开度，或者控制压力控制器23的动作量，从而将上述热处理炉11内的氢气压力保持在约1个大气压。
在像这样的氢供给结束后，用控制手段15将热处理炉11内的温度调节到的约830℃，上述金属材料在上述温度下保持约3小时，借此，在金属系材料W中贮氢。
接着，将上述热处理炉11内的温度保持在830℃、并使贮氢手段12的温度保持在10℃的状态，从控制手段15向热处理炉11侧的开关阀28输出驱动信号，打开该开关阀28，与此同时，向压力控制器23输出控制信号，以进行该压力控制手段23吸引热处理炉11内的气体的动作。
这样一来，由于热处理11内的压力减少，被金属材料W贮存的氢可以放出，与此同时，该氢被吸向压力控制器23，由此进行上述金属材料W的脱氢。而且，通过控制随压力传感器13和控制手段15而改变的压力控制器23的动作量，使此时的上述热处理炉11内的压力保持在1×10-1乇以下。
接着，根据来自控制手段15的驱动信号，热处理炉11侧的开关阀28被关闭，同时打开贮氢手段12侧的开关阀28，在此之后，利用使压力控制器23动作，借此该压力控制器23将被吸引的氢送进贮氢手段12的压力容器17中。
伴随这种操作，使上述压力容器17内的氢压力上升，送进的氢被贮氢合金M贮存而回收。
顺便说一下，在进行这种处理后，上述各成分的Nd-Fe-B系合金被粉碎成400μm以下，粉末内具有由0.2-0.4μm的Nd2Fe14B的再结晶晶粒构成的组织，并且证实具有所期望的磁性能。
像这样，在本实施例的热处理装置10中，用于金属材料W热处理的氢在贮氢手段12和热处理炉11之间授受，由于制止了向装置外放出氢，所以大幅度减少氢的用量，同时，因为不需要排气处理的各种设备，所以装置不会大型化，可以抑制设备费用的高涨。
而且，作为贮氢手段而用的贮氢合金M，与相同容量的以往的储气瓶相比，由于有3-4倍的贮氢能力，.由此也能谋求装置的小型化。
在本实施例的热处理装置11中，设贮氢手段12中的初期贮氢量为35Nm3，对上述各成分的金属材料W分别进行10次处理后，测量氢减少量的结果示于表2左栏。
为了比较，上表2右栏示出有关相同的上述各金属材料W用以往的装置进行热处理时的氢减少量。
这些结果表明，如果采用本实施例，几乎看不到氢减少，而且得到极大的效果。
实验例5金属材料W采用Ti系合金。即，首先，将具有表3的1和2所示成分的平均粒径120μm的Ti系合金粉末分别在温度750℃、2000大气压和保持3小时的条件下进行热液静压制，制成给定形态的金属材料W的结构部件。
将该金属材料W装入具备内热式石墨加热器的热处理炉11中，在真空抽吸热处理炉11内的空气后，利用控制手段15使热处理装置10的各构成部分动作，与上述实施例相同在850℃、1大气压下使上述金属材料W吸氢，此后，在850℃、1×10-4乇条件下进行上述金属系材料W的脱氢处理。
通过这样的热处理，得到具有上述粗大α+β相的Ti系合金，这种组成的Ti系合金高周疲劳强度和抗蠕变性能优良。
而且在这种情况下，用于热处理的氢在贮氢手段12和热处理炉11之间授受，从而制止了氢向装置外泄漏。
在此，利用初始的贮氢量为35Nm3的本实施例的装置，对各Ti系合金分别进行20次的上述处理时的氢减少量的测量结果示于表4左栏，为了比较，在表4右栏示出对本实施例的各Ti系合金用以往装置进行热处理时的氢减少量。
这个结果还表明，在本实施例中氢也没有减少，与以往的装置相比，有大幅度改善。
图6示出作为第2实施例改型的第3实施例。还有，在以下说明中有关与第2实施例相同的部分用同一符号作简化说明。
本实施例的金属材料的热处理装置40由具备下述装置和手段的简略结构构成，所述装置和手段包括热处理炉11;由贮氢合金M组成的贮氢手段12;将从上述热处理炉11放出的氢送往贮氢手段12的排气路41;从上述贮氢手段12向热处理炉11供给氢的供给路42;在上述排气路41中设置的抽吸上述热处理炉11内的气体送往贮氢手段12的真空排气装置43;在上述供给路42中设置的调节供给上述热处理炉11的氢压力的压力调节器44;在上述热处理炉11和贮氢手段12中分别设置的压力传感器13和温度传感器14;根据各传感器13和14的检测信号调节上述热处理11和贮氢手段12的内部压力或内部温度以及调节真空排气装置43的动作、根据上述热处理炉11的处理状态控制向热处理炉11供给氢或排出氢的控制手段15。
上述真空排气装置43例如是真空泵，在其前后有开关阀，其抽气部分连接上述热处理炉11，排气部分连接上述贮氢手段12，在它们之间形成的上述排气路41保持气密。
上述压力调节器44具有开关阀和减压阀，平时用开关阀关闭上述供给路42，切断贮氢手段12与热处理炉11的连通状态，在向热处理炉11进行供氢时，用上述减压阀使供给热处理炉11的氢压力保持在1个大气压以下。
另外，在本实施例中，在上述供给路42中，在上述压力调节器44和贮氢手段12之间，通过开关阀46连接有氢储气瓶45，该氢储气瓶用作运转初期的氢填充或补偿由于泄漏等而减少的氢。
上述真空排气装置43和压力调节器44一起连接到上述控制手段15，根据从该控制手段15输出的控制信号控制上述开关阀46动作。
本实施例的热处理装置40中的处理对象金属材料W与上述实施例中所示的相同。
另外，在本实施例中，用真空排气装置43进行贮氢手段12内的加压，此外，如图6所示那样，在上述真空排气装置43和贮氢手段12之间设置加压装置47，用该加压装置47可以使贮氢手段12内的压力进一步上升。这就成为在贮氢手段12中增加贮氢量时的有效手段。
还有，在上述各实施例中所示的各结构构件的各种形态和构成或者处理条件等是一种例子，根据所用的金属材料的成分和设计要求可能有各种变更。例如在上述各实施例中，虽然示出在热处理时有关使用氢气的例子，但代替氢气也可以使用与惰性气体的混合气体，在这种场合，可以把氢分压作为压力控制的控制因子。
下面，示出本实施例的热处理装置的具体例子。
实验例6在热处理装置40中，将金属材料W设置在热处理炉11中，起动装置时，利用由控制手段15控制的各温度控制器22使各加热器16·20发热，而且用各温度传感器14将热处理炉11和贮氢手段12内的温度信息反馈给控制手段15，使上述热处理炉11和贮氢手段12内的压力容器17内保持在给定温度。
然后，利用控制手段15打开压力调节器44的开关阀，借此，一边利用调节器44的减压阀的作用使来自贮氢手段12的氢压力保持在1个大气压，一边将上述氢供给热处理炉11。
通过以上操作，在上述热处理炉11中进行使金属材料W吸氢处理。
在使金属材料W进行上述吸氢处理结束后，利用控制手段15关闭压力调节器44的开关阀，同时，利用真空排气装置43动作，吸出上述热处理炉11内的氢，送往上述贮氢手段12。
这样，使上述热处理炉11内减压，而贮氢手段12内增压，在热处理炉11中产生放氢现象，而在贮氢手段12的贮氢合金M中产生吸氢现象。
其结果，在热处理炉11内进行向金属材料W的脱氢处理，同时，从金属材料W放出的氢经排出路41被贮氢手段12的贮氢合金M回收。
由于反复热处理，或者由于检查等将系统向外部大气开放引起氢量减少时，在本实施例中使开关阀46动作，就从氢储气瓶45向装置补给所希望量的氢。
上述热处理中的热条件和压力条件等与前面的实施例大体相同，而且关于进行过热处理的金属材料W的特性也得到与前面实施例大体相同的结果。
而且，在上述本实施例的热处理中，用于热处理的氢也在贮氢手段12和热处理炉11之间授受，由于制止向装置外泄漏，因此可以做到氢的使用量少。
在本实施例中，由于热处理炉11中的氢直接送往贮氢手段12，因此可从同时进行热处理炉11内的减压和贮氢手段12内的加压以及向贮氢手段12送进氢的操作，和谋求操作系统的简化。
再者，利用在供给路42设置压力调节手段44，能精确控制从贮氢手段12向热处理炉11供给的氢的压力，进行稳定的热处理。
下面，参照图7说明本发明第4实施例的热处理装置。图中，符号50表示本实施例的金属材料W的热处理装置。这个热处理装置50由具有下述装置和手段的简略结构构成，所述装置和手段包括进行使上述金属材料W吸氢的吸氢处理及从上述吸氢的金属材料W放氢的放氢处理的数个(在本实施例中示出2个的情况)热处理炉11(11a·11b);由贮存向这些热处理炉11(11a·11b)给排氢的吸氢合金M组成的贮氢手段12;连通上述各热处理炉11(11a·11b)和上述贮氢手段12、在它们之间形成氢流通用闭合回路的数个连通路53(53a·53b);任选地使这些数个连通路53(53a·53b)中的一个连通到上述贮氢手段12的切换手段54;在这些热处理炉11和贮氢手段12中分别设置的测量它们的内部压力和内部温度的压力传感器13和温度传感器14;根据这些传感器13·14的检测信号、通过调节热处理炉11和贮氢手段12的内部压力或温度、按照上述热处理炉11的处理状态、向热处理炉11供氢和排氢的控制手段15。
由于各装置的结构与前述实施例的情况相同，所以简略说明，但在连接在上述压力容器17的连通管53的途中，设置控制上述贮氢手段12和热处理炉11内的压力的压力控制器55，该压力控制器55通过上述切换手段54连接上述两个连通路53(53a·53b)，利用这个切换手段54的作用，通过上述各连通路53(53a·53b)可向上述各热处理炉11选择地连通和切断，另外，利用在上述连通管53中设置的开关阀56实现与上述贮氢手段12的连通和切断。
另外，上述压力控制手段55，利用上述控制手段15形成上述各热处理炉11(11a·11b)与压力容器17的选择连通，通过扩大连通的这些容积，使上述各热处理炉11(11a·11b)或压力容器17内减压，取出其内部的氢，另外通过减少容积，使各热处理炉11(11a·11b)或压力容器17内升压，同时向其内部送进氢。而且，在上述各热处理炉11(11a·11b)中，设置与上述贮氢手段12相同的温度控制器22(22a·22b)，这些各温度控制器22(22a·22b)向上述控制手段15连接，根据来自该控制手段15的信号控制供给各加热器16·20的电流。
在上述本实施例的热处理装置50中，进行金属材料W的热处理的具体例子叙述如下。
实验例7与实验例4相同，制造由表1的1-4所示成分的R-Fe-B系合金构成的金属材料W。将该金属材料W设置在其中一个热处理炉11a中，然后开始热处理炉11a和贮氢手段12的加热，热处理炉11a保持在约850℃的给定温度，并且贮氢手段12的内部温度保持在约70℃的给定温度。从控制手段15向开关阀56输出驱动信号，打开这个开关阀56使上述贮氢手段12与压力控制器55连通。此时，上述切换手段54使各连通路53与压力控制器55的连通保持切断状态。
接着，从上述控制手段15向压力控制手段55输出控制信号，减少贮氢手段12的压力容器17内的压力，这样一来从贮氢手段12内的贮氢合金M放出氢，与此同时这些氢被吸向上述压力控制器55。接着，从控制手段15向开关阀56输出驱动信号，关闭这个开关阀56，与此同时使切换手段54动作，使进行吸氢处理中的热处理炉11a与上述压力控制器55连通，然后从控制手段15向压力控制器55输出控制信号，使该压力控制器55将吸进的气体送往热处理炉11a，藉此使热处理炉11a的内部压力上升，同时，从贮氢手段12将吸引的氢送进热处理炉11a。
在此，热处理炉11a的内部压力由压力传感器13检测并反馈到控制手段15，根据这个反馈信号，通过控制上述压力控制手段55的动作量，使上述热处理炉11a内的氢气压力保持在约1个大气压。
在完成像这样的氢供给后，用控制手段15将热处理炉11a内的温度调整到约830℃，上述金属材料在上述温度下保持约3小时，以使金属系材料W吸氢。
接着，在上述热处理炉11a内的温度保持在830℃并且贮氢手段12的温度保持在10℃的状态，向压力控制器55输出控制信号，使该压力控制器55工作，吸出热处理炉11a内的气体。
这样，由于热处理炉11a内的压力减少，被金属材料W吸留的氢就放出，与此同时这些氢被吸到压力控制器55，借此进行上述金属材料W的脱氢。然后，通过控制随压力传感器13和控制手段15变动的压力控制手段器55的动作量，使此时的上述热处理炉11a内的压力保持在1×10-1乇以下。
接着，利用来自控制手段15的驱动信号使切换手段54动作，切断压力控制器55与其中之一的热处理炉11a的连通，同时打开开关阀56，此后，通过使压力控制器55动作，将由该压力控制器55所吸引的氢送往贮氢手段12的压力容器17内。
伴随这种操作，使上述压力容器17内的氢压力上升，藉此将送进的氢由贮氢合金M吸留而回收。
接着，用未图示的机械真空抽吸热处理炉11b内的空气，将上述金属材料W搬入这个热处理炉11b中，采用与上述相同的操作使该炉内温度保持在给定温度时，用压力控制器55从贮氢手段12取出氢，然后，通过使上述切换手段54动作，使上述另外一个热处理炉11b与贮氢手段12连通。
接下去，使压力控制器55动作，其内部的氢被送进另一个热处理炉11b，在这个另外的热处理炉11b中进行与上述相同的吸氢处理。
像这样在第2个热处理炉11b中正进行吸氢处理时，在上述第1个热处理炉11a中，可以对已结束热处理的金属材料进行冷却、搬出或搬入新的金属材料W等操作。
通过反复进行以上操作，可以在各热处理炉11a·11b中交替进行金属材料W的热处理。
顺便说一下，业已证实，进行这一处理后的上述各成分的Nd-Fe-B系合金被粉碎成400μm以下，而且粉末内具有由0.2-0.4μm的Nd2Fel4B的再结晶晶粒组成的组织，同时具有所希望的磁性能。
像这样，在本实施例的热处理装置50中，用于金属材料W热处理的氢在贮氢手段12和各热处理炉11(11a·11b)之间授受，抑制氢向装置外放出，因此大幅度减少氢的使用量，同时，因为不需要排气处理系统的各种设备，而抑制装置的大型化或者设备费用高涨。
而且，通过使2台热处理炉11错开进行各自的处理循环，使1台所需要的氢可在各热处理炉11中交互使用，其结果是，即使在增设几台热处理炉11的情况下也能抑制氢使用量的增加，与此同时将装置的大型化限制到最小程度。
作为贮氢手段12使用的贮氢合金M，与同容量的以前的储气瓶相比，因为有3倍至4倍的贮氢能力，所以由于这点也能谋求装置小型化。
在这里，在本实施例的热处理装置50中，将贮氢手段12中的初期贮氢量定为35Nm3，测量对上述各成分的金属材料W分别进行10次处理后的氢减少量，结果示于表5左栏。另外，为了便于比较，上表5的右栏是表示就相同的上述各金属材料W用以往的装置进行热处理时的氢减少量。
由这个结果表明，采用本实施例几乎看不到氢减少，并且得到极大的效果。
实验例8作为金属材料使用与实验例5相同的Ti系合金，制成金属材料W的结构件。然后该金属材料W在与实验例7相同的条件下进行脱氢处理。经过这样的热处理，得到具有粗大α+β相的Ti系合金，像这样组成的Ti系合金具有良好的高周疲劳强度和抗蠕变性能。而且在这种情况下，由于用于热处理的氢也在贮氢手段12和热处理炉11之间授受，因而抑制氢向装置外泄漏。
在这里，利用以初期状态的贮氢量作为35Nm3的本实施例的装置，对各Ti系合金进行20次上述处理时的氢减少量的测量结果示于表6左栏，并且为了比较，在表6右栏示出使用以往的装置对本实施例的各Ti系合金进行热处理时的氢减少量。
由这个结果可以看出，在本实验例中也没有氢的减少，比以往的装置有大幅度的改善。
下面，参照图8说明与本发明第5实施例的改变例有关的热处理装置。另外在以下的说明中，与上述第4实施例相同的部分用同一符号以简化说明。
本实施例的金属材料的热处理装置60由具有下述简化结构的装置和手段构成，所述装置和手段包括进行使金属材料W吸氢的吸氢处理和从上述吸氢的金属材料放出氢的放氢处理的数个热处理炉11(11a·11b);由贮存向这些热处理炉11(11a·11b)给排氢的贮氢合金M组成的贮氢手段12;连通上述各处理炉11(11a·11b)和上述贮氢手段12、同时将从各热处理炉11(11a·11b)放出的氢送往贮氢手段12的排气路61(61a·61b);从上述贮氢手段12向各热处理炉11(11a·11b)供给氢的供给路62(62a·62b);在上述排气路61(61a·61b)中设置的吸出上述各热处理炉11(11a·11b)内的气体送往贮氢手段12的真空排气装置63;在上述供给路62(62a·62b)中设置的调整供给上述各热处理炉11(11a·11b)的氢压力的压力调整节器64;任选地将这些数个排气路61(61a·61b)和供给路62(62a·62b)中的一个连通到上述贮氢手段12的切换手段65;在上述各热处理炉11(11a·11b)和贮氢手段12中分别设置的测量其内部压力和内部温度的压力传感器13和温度传感器14;根据来自这些各传感器13·14的检测信号、通过调整各热处理炉11(11a·11b)和贮氢手段12的温度以及真空排气装置63的动作、按照各热处理炉11(11a·11b)的处理状态、向各热处理炉11(11a·11b)进行供氢和排氢的控制手段15。
上述各真空排气手段63(63a·63b)例如是真空泵，其前后有开关阀，在本实施例中各热处理炉11(11a·11b)都设置真空排气装置，各自的吸引部分连接到上述各热处理炉11(11a·11b)，排气部分经过切换手段65连接到上述贮氢手段12，在它们之间形成的上述排气路61保持气密。
在本实施例中，对上述热处理炉11(11a·11b)分别设置了上述压力调节器64(64a·64b)，它们备有各自的开关阀和减压阀，在平常时用开关阀关闭上述供给路62，切断贮氢手段12与各热处理炉11(11a·11b)的连通状态，另外，在向各热处理炉11(11a·11b)供给氢时，用上述减压阀使供给各热处理炉11(11a·11b)的氢压力保持在1个大气压以下。另外，在图8中，符号P表示补偿贮氢手段12内的压力的附加压力控制手段。
不一定在各热处理炉11每个中都设真空排气装置63和压力调节器64，可以增加一个切换手段65，由几个热处理炉11共用。
上述切换手段65由在上述各热处理炉11a·11b每个上设置的真空排气装置63a(63b)、连接压力调节器64a(64b)的流路切换阀65a·65b和连接这些流路切换阀65a·65b、选择地使这些流路切换阀向上述贮氢手段12连通的流路转换阀65c构成，利用这些各流路转换阀65a·65b·65c的工作位置的组合，形成如下的4个系统的氢流路。
(Ⅰ)贮氢手段12→流路切换阀65c→流路切换阀65a→压力调节器64a→第一个热处理炉11a(Ⅱ)第一个热处理炉11a→真空排气装置63a→流路切换阀65a→流路切换阀65c→贮氢手段12(Ⅲ)贮氢手段12→流路转换阀65c→流路切换阀65b→压力调节器64b→第二个热处理炉11b(Ⅳ)第二个热处理炉11b→真空排气装置63b→流路切换阀65b→流路切换阀65c→贮氢手段12另外，本实施例中，在上述流路切换阀65c和贮氢手段12之间通过开关阀67连设氢储气瓶66，用作在运转初期的氢填充或者补偿由泄漏等引起的氢减少。
上述开关阀67与上述真空排气装置63和压力调节器64一起连接到上述控制手段15上，利用从该控制手段15输出的控制信号控制动作。
另外，在本实施例的热处理装置60中作为处理对象的金属材料W与上述实施例中所示的相同。
在本实施例的热处理装置60中，例如第一个的热处理炉11a中，设置金属材料W后，起动装置，利用由控制手15控制的各温度控制器24使各加热器16·20发热，用各温度传感器14将各热处理炉11和贮氢手段12内的温度信息反馈给控制手段15，从而使上述热处理炉11和贮氢手段12的压力容器内保持在给定温度。
然后，利用控制手段使上述各流路切换阀65a·65b·65c动作，形成在上述(Ⅰ)中所示的氢流路，一边利用压力调节器64a的减压阀的作用使来自贮氢手段12的氢压力保持在1个大气压以下，一边将氢供给热处理炉11a。
通过以上操作，在上述热处理炉11a中进行使金属材料W的吸氢处理。
在金属材料W的上述吸氢处理结束后，用控制手段15使流路切换阀65a动作，形成上述(Ⅱ)的流路，关闭压力调节器64的开关阀，同时，使真空排气装置63a动作，吸出上述热处理炉11a内的氢并送往上述贮氢手段12。
这样一来，上述热处理炉11a内减压，而贮氢手段12内加压，在热处理炉11中发生放氢现象，而在贮氢手段12的贮氢合金M中发生吸氢现象。
其结果是，在热处理炉11a中进行使金属材料W脱氢处理的同时，从金属材料W放出的氢经过排出路61a被贮氢手段12的贮氢合金M回收。
像这样的操作在两个热处理炉11a·11b中交替进行，与上述实施例相同，在单一的贮氢手段12中贮存的氢可在各热处理炉11a·11b中交替使用。
而且，在由于反复热处理，或者由于因检查等使系统向外气开放使氢量减少的情况下，在本实施例中使开关阀67动作，就可以从氢储气瓶66向装置补给所需数量的氢。
本实施例的热处理中的热条件和压力条件与上述实施例基本相同，并且进行热处理后的金属材料W的性能也得到与上述实施例大体相同的结果。
在本实施例的热处理中，用于热处理的氢也是在贮氢手段12和各热处理炉11(11a·11b)之间授受，由于抑制向装置外泄漏，所以氢的使用量少，而且用单一的贮氢手段12、以在1台热处理中需要的氢量使2台热处理炉11(11a·11b)运转，因此将装置的大型化抑制到最小限度。
在本实施例中，由于将热处理炉11(11a·11b)内的氢直接送入贮氢手段12，因此，热处理炉11内的减压和贮氢手段12内的加压以及向贮氢装置12送进氢的操作同时进行，这就简化了操作系统。
另外，由于在供给路62中设置压力调节器64，所以能精确地控制从贮氢手段12向热处理炉11供给的氢压力，进行稳定的热处理。
再者，在上述实施例中，利用真空排气装置63进行贮氢手段12内的加压，此外还可在上述真空排气装置63和贮氢手段12之间设置加压手段，用该加压手段也能够使贮氢手段12内的压力进一步升高。这成为在贮氢手段12中增加被贮存氢量时的有效手段。
还有，在上述中虽然表示关于设置有2台热处理炉11的例子，但并不限定于这些，只要热处理炉11的工艺循环是不互相重合的，也可以设置三台以上的热处理炉。
图9所示为本发明第6实施例的热处理装置70，与图6所示第3实施例不同的只是，在排气路41的真空排气手段43的下流侧设置用来纯化在排气路41内流动的氢的氢气净化装置76。因此与图6的例子相同的部分附加同一符号而省去说明。
虽然该热处理装置70的作用与图6的情况大体相同，但伴随真空排气装置43的动作，在热处理炉11中放出的氢经这个氢气净化装置76送进贮氢手段12的压力容器17中。因而在通过氢气净化装置76时，可以除去氢或含氢气体中夹带的杂质。如果像这样使用本装置，在氢向贮氢手段回收阶段中，由于利用氢气净化装置进行纯化，所以在氢重复使用时就可抑制对金属材料W热处理的恶劣影响。
另外，图10所示为本发明第7实施例的热处理装置80，与图8所示的第5实施例相比，不同的仅是，在从排气路61(61a·61b)的真空排气装置63的下流侧设置用来纯化在排气路61内流动的氢的氢气净化装置86(86aa·86b)。因此，与图8的例子相同的部分附加同一符号省去说明。在这样的装置中，伴随真空排气装置43的动作，在热处理炉11中放出的氢经过该氢气净化装置86送入贮氢手段12的压力容器17中，这与上述实施例是相同的，在经过氢气净化装置86时，可除去氢或含氢气体中夹带的杂质。
还有，图11表示使用热处理炉作为氢回收手段的情况，是本发明第8实施例。在本实施例中所示的金属材料热处理装置210由具有下述装置和手段的简略结构构成，所述装置和手段包括进行使金属材料W吸氢的吸气处理和从上述吸氢的金属材料W放出氢的放氢处理的数个(本实施例中是2台)热处理炉A·B;使这些热处理炉A·B相互连通、在各处理炉A·B之间形成氢流通用闭合回路的连通路211;在该连通路211途中设置的在上述热处理炉A(B)进行吸氢处理时、随其内部升压而供给氢、并且在这些热处理炉A·B进行放氢处理时、随其内部减压而排出氢的压力控制器212。
在本实施例中，上述各热处理炉由下列部分构成在热处理前加热金属材料W的预热室213，与该预热室213相连设置、进行上述金属材料W的吸氢处理和放氢处理的热处理室214，与该热处理室214相连设置、对从该热处理室214搬出的热处理后的金属材料W进行冷却的冷却室215。各预热室213、热处理室214和冷却室215可以相互连通和相互遮蔽。另外，上述各热处理炉与上述实施例情况相同，适合使用在真空容器内备有由石墨、钨或钼等构成的加热器的内热式和在真空容器外备有坎塔尔铁铬铝系高电阻合金或硅碳棒等的加热器的外热式。
上述连通路211是使上述各热处理炉A·B的热处理室214连通那样设置，在其途中设置上述压力控制装置212，使上述两个热处理室214气密连通，在它们之间形成与外气隔绝的氢闭合回路。
上述压力控制手段212采用使其容积增减的结构且是与装置外部气体不交换的结构，例如气缸等，利用在上述连通路211和上述压力控制装置212的两侧分别设置的开关阀216·217的作用，选择地与上述两热处理炉A·B的热处理室214中的一个连通，使被连通的热处理炉214的容积扩大，借此使各热处理室214减压，同时，将其内部的氢送出，另外借助减小容积，与各热处理室214内升压的同时将氢送进其内部。
而且，上述各热处理室214内部温度和内部压力的控制以及上述压力控制装置212和各开关阀216·217的动作控制是由未图示的微型计算机等控制手段按预先设定的温度和压力及程序进行控制。
在像上述结构的本实施例的热处理装置210中，关于进行金属材料W的热处理的具体例子，如果根据分别就上述2个炉子进行2个实验例子说明的话，则有如下的例子。
实验例9作为用于热处理的金属材料W使用表1的1-4中所示成分的R-Fe-B系合金，制成与实验例1相同的材料。
将这样的金属材料W置于其中之一的具有外热式坎塔尔铁铬铝系电热丝加热器的热处理炉A的预热室213中在真空状态下预热后放置在真空状态的热处理室214中，气密遮蔽预热213和热处理室214，开始热处理室214的内部加热。
一方面，上述热处理室214的内部温度由分别设置的温度传感器检测并反馈给控制手段，根据这个反馈信号使热处理室214的内部温度保持在给定温度(约300℃)。
另一方面，在运转初期，从在其他途中设置的未图示的贮氢手段、在给定压力(约1大气压以下)下向上述一方的热处理炉A的预热室214送进给定量的氢。这里，热处理炉A的热处理室214的内部压力由压力传感器检测并反馈给控制手段，根据该反馈信号使保持在上述压力。
这样的供氢完成后，热处理炉A内的温度用控制手段升温、调整在约830℃，上述金属材料W在上述温度下保持约3小时，使金属材料W吸氢。
接着，在上述热处理炉A内的温度保持在约830℃状态下，从控制装置向一方的开关阀216输出驱动信号，使之与一方的热处理炉A的热处理室214连通的同时，向压力控制装置212输出驱动信号，以便使之进行吸引热处理A内的气体的动作。
由此，与热处理炉A内的压力减小的同时，其内部的氢被压力控制装置212吸出，从而在上述热处理炉A中放出被金属材料W吸留的氢而进行上述金属材料W的脱氢处理，在进行这样的脱氢后关闭上述开关阀216，切断热处理炉A的热处理室214与压力控制装置212的连通。
然后，利用由压力传感器检测的信号以及根据该信号对压力控制装置212的动作的控制，使此时的上述热处理A内的压力保持在1×10-1乇以下。
顺便提一下，已证实进行这种处理后的上述各成分的Nd-Fe-B系合金被粉碎成400μm以下，而且在粉末内具有由0.2-0.4μm的Nd2Fel4B再结晶晶粒组成的组织，同时，具有所希望的磁性能。
再有，与在热处理炉A中的金属材料W的放氢处理平行进行，在另一个热处理炉B中，新金属材料W进行预热处理后搬入热处理室214，利用在这个热处理室214中加热到给定温度，使吸氢处理处于可能进行的状态。
随后，利用控制手段打开另一个开关阀217，同时，利用使压力控制装置212动作，将被该压力控制手段212吸引的氢在上述给定压力下送往另一个热处理炉B的热处理室214，在这另一个热处理炉B中进行吸氢处理，并且在这样的吸氢处理完成后，使上述压力控制装置212逆向动作，通过对送进上述另一个热处理炉B的氢的抽吸，在这个热处理炉B中进行放氢处理。
在对此第二个热处理炉B中的金属材料W结束这一热处理后，关闭其开关阀217，切断此第二个热处理炉B与压力控制装置212的连通，结束对第二个热处理炉B中的金属材料W的热处理。
像这样，在本实施例的热处理装置210中，在金属材料W热处理中使用的氢通过压力调整装置212在各热处理炉A·B之间授受，由于抑制了氢向装置外放出，可大幅度减少氢的用量，同时，由于不需要排气处理的各种设备，所以可以抑制装置大型化乃至设备费用的高涨，而且由于用在运转初期填充的供一台炉子用的氢量可使两台热处理炉A·B运转，所以从这点也抑制装置大型化。
而且，虽然考虑到由于在各热处理炉A·B中的金属材料W的出入，例如在预热室213和冷却室215与热处理室214间的出入，以及在热处理室214的真空排气处理时，热处理中使用的氢向外部泄漏，以及因热处理的反复，而造成装置内的氢量减少，但其减少量是极小的，即使在减少量达到热处理需要量以下的情况时，可以相应只补给这个减少量，所以贮氢设备容量小也足以应付。
在这里，本实施例的热处理装置210中，以初期氢填充量作为35Nm3，测量对上述各成分的金属材料W分别进行10次热处理后的氢减少量得到与实验例4情况相同的结果。从这个结果也表明，如果按照本实施例，几乎看不到氢减少，而且得到极大的效果。
实验例10金属材料W采用与实验例5相同的Ti系合金，将这种金属材料W放置在具有内热式石墨加热器的热处理炉A(B)中，用控制手段使热处理装置210的各组成部件动作，与上述实施例同样在850℃、1大气压气氛下使上述金属材料W吸氢，此后，在850℃、1×10-4乇条件下进行上述金属材料W的脱氢处理。
通过这样的处理，得到具有上述粗大α+β相的Ti系合金，这种组成的Ti系合金具有良好的高周疲劳强度的抗蠕变性能。
而且，在这种情况下，由于热处理中使用的氢通过上述压力控制装置212在各热处理炉A·B之间授受，所以抑制氢向装置外泄漏。
在这里，按照从初期状态的氢填充量作为35Nm3的本实施例装置，测量对各Ti系合金分别进行20次上述热处理时的氢减少量，得到与实验例5情况相同的结果。由这个结果表明，在本实验例中也没有氢减少，比以往装置做到大幅度改善。
另外，图12示出本发明第9实施例的热处理装置220，它是在上述第8实施例中所示的两台式热处理炉A·B中再加上一台式热处理炉C而构成的。
在本实施例中，各热处理炉A-C的热处理214由数个连通路211(211a·211b·211c)串连连接，在各个连通路211a·211b·211c的途中设置与上述实施例相同的压力控制装置212(212a·212b·212c)和一对开关阀216(216a·216b·216c)·217(217a·217b·217c)。
像这样结构的热处理装置220通过顺次控制各压力控制装置212a·212b·212c和开关阀216(216a·216b·216c)·217(217a·217b·217c)的动作，将氢从热处理炉A送往热处理炉B，接着从这个热处理炉B送往热处理炉C，再从这个热处理炉B向上述热处理炉C循环，借此在各热处理炉A·B·C中顺次进行金属材料W的吸氢处理和放氢处理。
在这样的热处理装置220中，因为在热处理中使用的氢只在各热处理炉A·B·C之间循环而抑制向装置外泄漏，所以大幅度减少氢使用量，同时，假如各热处理炉A·B·C的处理周期在时间上不重合，则以一台用的氢量能够运转三台热处理炉A·B·C，与使三台热处理炉A·B·C并列的独立运转情况相比，能够做到装置小型化。
另外，图13表示本发明的第10实施例，本实施例所示的热处理装置230具有下述设置的结构，即各热处理炉A·B的热处理室214，通过2个系统的连通路231·232相连，在各自的连通路231·232途中连接构成在第1实施例中所示压力控制装置212的真空排气装置233，在各自连通路231·232途中在上述真空排气装置233的吸引侧设置开关阀234·235。
而且，这样构成的本实施例的热处理装置230在各热处理炉A·B中的热处理与第8实施例相同，但不同于两个热处理炉A·B间的氢循环方法。
即，例如在热处理炉A中吸氢处理-结束，首先打开处于关闭状态的2个开关阀中的在真空排气体装置233和热处理炉A之间设置的开关阀234，与此同时借助真空排气装置233动作，吸出热处理炉A内的气体送往另外一热处理炉B中。
借此，在热处理炉A中使热处理室214的内部压力减小而放出氢，这种放出的氢由上述真空排气装置233送往另一个热处理炉B，使另一个热处理炉B的热处理室214的内部压力上升，借此在另一个热处理炉B中进行吸氢处理。
在此，送往上述另一个热处理炉B的氢压力，根据由压力传感器检测的有关热处理炉B的热处理室214内部压力的反馈信号，通过控制上述真空排气装置233的动作量，调整至与上述实施例相同的值。
接着，关闭打开的开关阀234使另一个热处理炉B保持密闭状态，在经过吸氢所必需的时间后，打开另一个开关阀235，同时，利用使真空排气装置233动作，吸出另一个热处理炉B的热处理室214内的氢送往热处理A的热处理室214，利用与上述相同的现象，在另一个热处理炉B中进行放氢处理，而在一个热处理炉A中开始吸氢处理。
通过以上的反复操作，在各热处理炉中交替进行金属材料W的热处理，但在本实施例中也与上述第1实施例相同、在热处理中使用的氢仅在两个热处理炉之间授受而抑制向装置外泄漏，降低了氢使用量，并且，以一台用的氢运转两台热处理炉，并且贮氢手段的容量小也足以应付，可抑制装置大型化。
另外，在本实施例中，在一个热处理炉A处于放氢处理状态的情况时，用真空排气装置233强制地从上述热处理炉A中吸出氢，同时，向处于吸氢处理状态的另一个热处理炉B强制地送进上述氢而使其内部压力上升，这样同时且强制地进行一个热处理炉A中的减压处理和另一个热处理炉B中的升压处理以及两者间的氢移动，由此可靠而迅速地进行这些处理。
再有，图14表示本发明的第11实施例，本实施例中所示的热处理装置240，代替上述第10实施例中以压力控制装置212作为真空排气装置233的例子由真空排气装置233和在其排气侧设置的压力调节器214构成上述压力控制装置212，其余结构与上述第10实施例相同。
而且，在本实施例中的作用几乎与上述第10实施例相同，但在第10实施例中，通过控制真空排气装置233的动作量来调整氢的供给压力(换言之，处于吸氢处理状态的热处理炉的热处理室214内的内部压力)，与此相反，在本实施例中的特征是，通过压力调节器241进行这种调整。
利用这样的结构，能够细致且高精度地调整上述氢的供给压力，并且使这种供给压力的调整和吸出氢而处于放氢处理状态的热处理炉的减压作用独立进行，从而确保热处理的稳定性。
再有，图15表示本发明第12实施例的热处理装置310，与图11所示的第8实施例相比，差别仅在于在连通路211中设置了氢气净化装置313。图16表示本发明第13实施例的热处理装置，与第10实施例相比，差别仅在于在连通路211中设置了氢气净化装置313。图17表示本发明第14实施例的热处理装置330，是在图14的第11实施例中附加氢气净化装置313。因为这些实施例中的氢气净化装置的作用效果与第6实施例和第7实施例中的情况相同，所以省去说明。
表1
表4
表5
表权利要求
1.金属材料的热处理方法，该方法包括使金属材料吸氢的吸氢处理和从上述吸氢的金属材料放出氢的放氢处理工序；以及在回收从金属材料放出的上述氢的同时，将回收的这种氢再供给上述吸氢放氢工序的氢回收工序。
2.权利要求1所述的金属材料的热处理方法，上述氢回收工序是使贮氢合金贮存氢及放出贮存的氢。
3.权利要求1所述的金属材料的热处理方法，上述氢回收工序是进行使金属材料吸氢的吸氢处理和从上述吸氢的金属材料放氢的放氢处理的吸氢放氢过程的反复。
4.金属材料的热处理装置，该装置具有进行使金属材料吸氢的吸氢处理和从上述吸氢的金属材料放出氢的放氢处理的热处理炉;以及对上述热处理炉附设的、与回收从上述热处理炉放出的上述氢的同时将这种氢再供给热处理炉的氢回收手段。
5.权利要求4所述的金属材料的热处理装置，上述氢回收手段是由贮氢合金构成的贮氢手段。
6.权利要求4所述的金属材料的热处理装置，上述氢回收手段是进行使金属材料吸氢的吸氢处理和从上述吸氢的金属材料放氢的放出氢的放氢处理的第2个热处理炉。
7.权利要求5所述的金属材料的热处理装置，该装置还具有对上述热处理炉和上述贮氢手段分别设置的测量它们的内部压力和内部温度的传感器;以及根据上述传感器的检测信号、通过调整热处理炉和贮氢手段的内部压力或温度、按照上述热处理炉的处理状态、向热处理炉进行氢供给和氢排出的控制手段。
8.权利要求7所述的金属材料的热处理装置，该装置还具有将从上述热处理炉放出的氢送往上述贮氢手段的排气路;从上述贮氢手段向上述热处理炉供氢的供给路;在上述排气路中设置的吸出上述热处理炉内的气体并送往贮氢手段的真空排气手段;以及在上述供给路中设置的调整供给上述热处理炉的氢压力的压力调整手段，上述控制手段的构成是能通过调整上述内部压力或内部温度再加上调整上述真空排气手段的动作来控制对热处理炉的供氢和排氢。
9.权利要求7所述的金属材料的热处理装置，该装置还具有各自备有上述传感器的数个上述热处理炉，连通各热处理炉和上述贮氢手段的在它们之间形成氢流通用闭合回路的数个连通路，及选择这些数个连通路中的一个连通到上述贮氢手段的切换手段。
10.权利要求9所述的金属材料的热处理装置，该装置还具有与连通上述各热处理炉和上述贮氢手段的同时、向贮氢手段送进从各热处理炉放出的氢的排气路;从上述贮氢手段向各热处理炉供给氢的供给路;在上述排气路中连接的吸出上述各热处理炉内的气体并送往贮氢手段的真空排气手段;以及在上述供给路中连接的调整供给上述各热处理炉的氢压力的压力调整手段，上述控制手段的构成是能通过调整上述各热处理炉和贮氢手段的温度以及真空排气手段的动作，向各热处理炉进行供给氢和排出氢。
11.权利要求8所述的金属材料的热处理装置，该装置还具有在上述真空排气手段的下流侧设置的纯化排气路内流动的氢的氢纯化手段。
12.权利要求11所述的金属材料的热处理装置，该装置具有各自备有上述传感器的数个上述热处理炉，连通各热处理炉和上述贮氢手段、在它们之间形成氢流通用闭合回路的数个连通路，选择这些数个连通路中的一个连通到上述贮氢手段的切换手段。
13.权利要求6所述的金属材料的热处理装置，该装置还具有使最初所述的热处理炉和第2个热处理炉相互连通、在各热处理炉之间形成氢流通用闭合回路的连通路，及在该通路的途中设置的在各热处理炉中进行吸氢处理时随其内部升压供给氢并且在各热处理炉中进行放氢处理时随其内部减压排出氢的压力控制手段。
14.权利要求13所述的金属材料的热处理装置，上述压力控制手段是真空排气手段。
15.权利要求13所述的金属材料的热处理装置，上述压力控制手段由真空排气手段和在其排气侧设置的压力调整手段构成。
16.权利要求13所述的金属材料的热处理装置，该装置还具有在上述连通路的途中设置的氢纯化手段。
17.权利要求16所述的金属材料的热处理装置，上述压力控制手段是真空排气手段。
18.权利要求16所述的金属材料的热处理装置，上述压力控制手段由真空排气手段和在其排气侧设置的压力调整手段构成。
19.权利要求18所述的金属材料的热处理装置，上述氢纯化手段设置在上述真空排气手段和压力调整手段之间。
全文摘要
公布了一种在热处理炉中通过使金属材料吸氢然后放出所吸留的氢而进行热处理的金属材料的热处理方法和装置。在该金属材料的热处理方法中，回收从金属材料放出的氢，然后再供给吸氢放氢工序。作为进行这种氢回收的装置使用由贮氢合金构成的回收装置或者使用第2个热处理炉。另外，在热处理中为了容易且可靠地回收氢，使用了各种控制装置。
文档编号C01B3/00GK1074245SQ92114548
公开日1993年7月14日 申请日期1992年11月28日 优先权日1991年11月28日
发明者中山亮治, 武下拓夫, 久保庄一 申请人:三菱麻铁里亚尔株式会社