专利名称：除杂氧化法生产金红石型二氧化钛的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种二氧化钛的制备方法，特别是一种用除杂氧化法生产金红石型二氧化钛的方法。
目前，国内外生产二氧化钛的方法有二种，一为硫酸法，二为氯化法，前者在生产过程中产生大量的硫酸亚铁，并要排放大量的10-20％的稀硫酸，除对环境造成严重的污染外，还造成硫酸资源的大量流失，该种方法只能生产出锐钛型二氧化钛，而后者投资巨大，生产操作条件的控制十分苛刻，设备腐蚀严重，副产品氯化铁的用途受限，因此在实际应用中极为慎重。
本发明的目的是提供一种生产金红石型二氧化钛的方法，使生产过程中不排放有害物质，并且可回收有价物质使之转化为化工原料。
本发明是这样的它以钛铁矿石(FeTiO3)为原料，并根据钛铁矿石中的组份及其中各种元素的化学特性，利用钛的氧化物和铁的氧化物二者之间化学稳定性差异很大的特点，以及多种杂质可以转化为可溶性盐的特点，使钛和铁分离，并回收有色金属Gr、V、Mn、AC等，具体是采用碱金属碳酸盐作助溶剂造渣，其反应式如下
约1400℃约160.0℃
同时助熔剂碳酸钠与矿石中的杂质发生反应
碳酸钠与TiO2发生付反应
分离出来的铁铸锭得生铁产品，收集除铁后的高钛渣，用水浸取，由于碱金属钛酸盐遇水即发生水解生成偏钛酸，正钛酸，加热煮沸破坏钛酸胶体，使钛酸生成稳定的偏钛酸，偏钛酸在碱液中不溶即生成沉淀析出，同时钛酸钙，钛酸镁也沉淀析出，而其它杂质NaAlO2、NaSiO3，Na2MnO4、Na2CrO4皆留在溶液中，经过滤洗涤分离除去可溶性组分，收集偏钛酸，钛酸钙，钛酸镁等沉淀物。
将偏钛酸、钛酸钙、钛酸镁的混合物用硝酸处理，使之全部转化为偏钛酸。利用偏钛酸不与硝酸发生反应，而钛酸钙，钛酸镁被硝酸分解生成硝酸钙和硝酸镁而溶解进入溶液，偏钛酸则沉淀析出
过滤洗涤除去硝酸钙，硝酸镁，收集偏钛酸烘干脱水得二氧化钛(TiO2)。
本发明的具体工艺步骤是a、混料制球，在钛铁矿中加入碳粉、纯碱、粘结剂，充分混匀制成球，球经30-70cm，其混料比是钛铁矿∶碳粉∶纯碱∶粘结剂＝1∶0.2-0.25∶0.15-0.2∶0.2；b、球团焙烧，将制好的球团在焙烧炉中加温焙烧，焙烧温度为1050-1150℃，焙烧时间1.00-1.50小时。
c、还原熔炼，将焙烧好的上述球团放入电炉中熔炼，熔炼温度为1250-1400℃还原出来的生铁进行铸锭成为生铁产品。
d、水萃钛渣，除铁后的高钛渣经水喷解形成水渣并过滤，滤液收集后回收其中的有价物质；e、高钛渣酸解，在滤渣中放入硝酸进行酸解，其放入的量是每吨高钛渣加浓度为60％(重量)的硝酸100-150kg，反应时间2-4小时，酸解后过滤，滤液回收并提取其中有价物质；f、转型氧化煅烧，将上述酸解后的偏钛酸置于流化床中煅烧，煅烧温度是800-1000℃，让TiO2充分氧化；g、酸洗过滤，在上述煅烧过的物料中加浓度为40％的硝酸进行洗涤处理，其加入量的比是，混合物∶硝酸＝1∶0.07-0.15，处理后收集沉淀物TiO2，洗涤后的溶液用石灰乳中和处理得化肥硝酸钙。
h、烘干制粉，在200℃-250℃温度下使TiO2烘干之后粉碎即得金红石型TiO2。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果1、综合利用性好，采用本发明之方法处理钛铁矿除能得到二氧化钛和生铁产品外，还能回收有色金属Cr、V、Mn、Al等，同时生产中所使用的各种化学药品，均能转化为化工原料，如磷酸氢钙，硝酸钙镁，硝酸钠等，困此不排污，不对环境造成污染，从而降低了生产成本。
2、本发明提供的方法投资小，生产操作简便，设备维修简单，所用原料易得。
下面结合实施例对本发明做进一步详述。
1、取钛铁矿50吨，其化学成份为TiO2 48-52％，FeO 31％，Fe2O3 31％，其余为SiO2，Al2O3，Cr2O3，MnO2，V2O5，MgO，CaO等杂质。
加入碳粉20吨，纯碱15吨，粘结剂20吨，混匀制成30-70cm的球团。
2、将上述球团送入加热炉中在1050-1150℃温度下焙烧1小时，取出待用；3、取50吨焙烧过的上述球团，放入电炉中熔炼，温度控制在1250-1400℃之间，渣铁分离后先放铁水并铸锭，而后排放高钛渣。
4、喷水处理该高钛渣，使之成为水渣，过滤后除去含铁渣即得高钛渣，滤液回收并提取有价物质。
5、取10吨上述高钛渣于搅拌容器中，放入浓度为60％的硝酸1吨，搅拌2小时，得沉淀物，并收集滤液后提取有价物质。
6、将上述沉淀物置于温度为1000℃的流化床中氧化锻烧，得金红石型二氧化钛。
7、在二氧化钛中加入浓度为40％的硝酸液0.7吨，充分搅拌后得沉淀物，滤液用石灰乳中和后回收有价物质。
8、将上述沉淀物在200℃温度下烘干，粉碎后即得雪白的金红石型二氧化钛。
权利要求
1.一种除杂氧化法生产金红石型二氧化钛的工艺方法，包括混料制球、球团烧结、还原熔炼，煅烧、烘干等工艺过程，其特征在于a、本工艺采用碱金属碳酸盐作助溶剂造渣，其加入量为，矿石∶助溶剂＝1∶0.15-0.2；b、还原熔炼出来的钛渣用水喷解使之形成水渣，过滤得高钛渣；c、在高钛渣中加入浓度为40-60％(重量)的硝酸进行酸解，其加入的量是每吨高钛渣加硝酸100-150kg。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于酸洗过程中硝酸的加入量是，混合物∶硝酸＝1∶0.07-0.15。
3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于助溶剂还可是碱金属氢氧化物。
全文摘要
本发明提供一种除杂氧化法生产金红石型二氧化钛的工艺方法。包括下列工艺混料制球—球团绕结—还原熔炼—水萃钛渣—酸解—转型氧化煅烧—酸洗—烘干，本发明提供的工艺方法其综合利用性好，除得到生铁和金红石型二氧化钛外，还能回收有色金属元素，且所用的化学药品均能回收转化为化工原料，因此不排放废水，有效保护环境，该工艺投资小，设备维修简便，生产成本低。
文档编号C01G23/047GK1136534SQ9610418
公开日1996年11月27日 申请日期1996年4月5日 优先权日1996年4月5日
发明者潘玮, 潘立生 申请人:呈贡星河实业总公司