激光陶瓷的制备方法_2

文档序号:8216416阅读:来源:国知局
00中,将反应原料研磨混匀后,需要对其进行干燥处理。较佳地,干燥条件为:真空环境,60°C?120°C下干燥Ih?24h。
[0041]本发明中,只需将反应原料进行研磨、混匀、干燥即可得到前驱体粉末,避免了传统技术中利用共沉淀方法制备前驱体粉末时工艺过程难控制的问题,简化了工艺过程,同时,可通过本发明的方法一次性制备大量粉体,有助于实现工业化的批量生产。
[0042]S300:将前驱体粉末放入模具中,置于放电等离子烧结炉中,在真空环境或保护气氛下,升温至600°C?1100°C,保温Omin?60min,冷却至室温后得到烧结体。
[0043]该步骤中,所使用的模具在高温下能够保持原有的形状和结构,且不与其他物质发生化学反应。较佳地,该模具为石墨材质模具,更佳地,该石墨模具的表面涂覆有氮化硼涂层。本发明可根据所需的激光陶瓷的形状和大小来选择合适的模具进行烧结,从而减少激光陶瓷的后续加工难度,节约成本,提高生产效率。
[0044]保护气氛为高温下不易分解且不易与其他物质发生化学反应的气体所形成的气氛,优选为氩气气氛或氮气气氛。当采用保护气氛时,烧结过程中放电等离子烧结炉中的压力(即烧结压力)优选为1MPa?80MPa,以保证发光离子的有效掺杂,提高烧结体的致密度。较佳地,真空环境下烧结时,炉体中的气压< 5Pa。
[0045]较佳地,步骤S300中,温度控制过程为:以10°C /min?200°C /min的升温速率升温至600 °C?1100 °C,保温Omin?60min后,随炉冷却至室温或以彡200 °C /min的降温速率降至室温。该升温速率和降温速率下,能够增加烧结体的致密度,提高激光陶瓷的发光性會K。
[0046]作为一种可实施方式,在步骤S300之前,还包括以下步骤:将步骤S200中得到的前驱体粉末进行研磨过筛,得到粒度< 100目的前驱体粉末。该方式可过滤掉较大的颗粒,保证了前驱体粉末粒度的均一性,提高了烧结体的纯度和致密度。此处的研磨为简单的干磨,无需加入助剂。
[0047]与以往的高温烧结方式相比,本发明采用放电等离子烧结方式,大大降低了烧结温度,减少了烧结时间,从而降低了能量消耗,缩短了制备周期;并且,利用放电等离子烧结得到的烧结体结晶质量好,晶粒细小均匀,有利于产品质量的提高。
[0048]S400:将烧结体打磨、抛光后,得到离子掺杂的碱土金属氟化物激光陶瓷。
[0049]该步骤中,一般先将烧结体进行双面粗磨,初步得到表面平整的样品,然后辅以抛光剂进行一定程度的双面抛光,最终得到所需的离子掺杂的碱土金属氟化物激光陶瓷。
[0050]本发明的激光陶瓷的制备方法,无需通过共沉淀方法即可获得前驱体粉末,工艺简单,容易控制,可实现工业化的批量生产;同时,采用放电等离子烧结方式,大大降低了烧结温度和烧结时间,降低了能耗,缩短了制备周期,提高了激光陶瓷的质量。
[0051]为了更好地理解本发明,下面通过具体的实施例对本发明的激光陶瓷的制备方法进行进一步说明。需要说明的是,以下实施例中制备激光陶瓷的反应原料CaF2、BaF2, ReFn均选自市售粉体,且纯度均大于等于99.99 %。
[0052]实施例1
[0053](I)按照98:2的摩尔比例分别称取CaFjP YbF 3作为反应原料;
[0054](2)将玛瑙球磨罐多次抽真空并经氩气气洗后放入氩气气氛的手套箱中,在玛瑙球磨罐中加入步骤(I)称取的反应原料,并加入适量的无水乙醇作为研磨助剂;然后将玛瑙球磨罐密封后置于球磨机上进行球磨,球磨转速为500r/min,球磨时间为12h,将球磨后的粉末置于真空干燥箱中于80°C下干燥12h,得到前驱体粉末;
[0055](3)将前驱体粉末置于玛瑙研钵中研磨2min?5min,然后过筛处理,得到粒度小于等于100目的前驱体粉末;
[0056](4)将步骤(3)中得到的前驱体粉末放入放电等离子烧结炉的石墨模具中,于氩气气氛下进行等离子放电烧结,烧结压力为50MPa,温度控制过程为:先以100°C /min的速率升温至900°C,保温15min,然后以10°C /min的速率冷却至室温,得到烧结体;
[0057](5)将得到的烧结体进行双面粗磨和双面抛光,得到Yb3+掺杂含量为2%的CaF2激光陶瓷。
[0058]参见图2,为本实施例中得到的激光陶瓷的XRD衍射图谱,从图中可以看出,本实施例得到的激光陶瓷为CaF2的相,且无杂相生成,说明了利用本发明的方法制备的激光陶瓷具有较好的结晶性能。
[0059]实施例2
[0060](I)以Nd3+掺杂含量为0.5% (摩尔含量)的CaF 2单晶粉碎后作为反应原料,并称取一定的量;
[0061](2)将玛瑙球磨罐多次抽真空并经氩气气洗后放入氩气气氛的手套箱中,在玛瑙球磨罐中加入步骤(I)称取的反应原料,并加入适量的无水乙醇作为研磨助剂;然后将玛瑙球磨罐密封后置于球磨机上进行球磨,球磨转速为500r/min,球磨时间为12h,将球磨后的粉末置于真空干燥箱中于80°C下干燥12h,得到前驱体粉末;
[0062](3)将前驱体粉末置于玛瑙研钵中研磨2min?5min,然后过筛处理,得到粒度小于等于100目的前驱体粉末;
[0063](4)将步骤(3)中得到的前驱体粉末放入放电等离子烧结炉的石墨模具中,于氩气气氛下进行等离子放电烧结,烧结压力为50MPa,温度控制过程为:先以100°C /min的速率升温至900°C,保温15min,然后以30°C /min的速率冷却至室温,得到烧结体;
[0064](5)将得到的烧结体进行双面粗磨和双面抛光,得到Nd3+掺杂含量为0.5 %的CaF 2激光陶瓷。
[0065]实施例3
[0066](I)按照95:5的摩尔比例分别称取CaFjP ErF 3作为反应原料;
[0067](2)将玛瑙球磨罐多次抽真空并经氩气气洗后放入氩气气氛的手套箱中,在玛瑙球磨罐中加入步骤(I)称取的反应原料,并加入适量的无水乙醇作为研磨助剂;然后将玛瑙球磨罐密封后置于球磨机上进行球磨,球磨转速为250r/min,球磨时间为20h,将球磨后的粉末置于真空干燥箱中于90°C下干燥10h,得到前驱体粉末;
[0068](3)将步骤⑵中得到的前驱体粉末研磨3min?6min后放入放电等离子烧结炉的石墨模具中,于氩气气氛下进行等离子放电烧结,烧结压力为80MPa,温度控制过程为:先以50°C /min的速率升温至1100°C,保温Omin,然后以50°C /min的速率冷却至室温,得到烧结体;
[0069](4)将得到的烧结体进行双面粗磨和双面抛光,得到Er3+掺杂含量为5 %的CaF 2激光陶瓷。
[0070]实施例4
[0071 ] (I)按照96:4的摩尔比例分别称取CaFjP MnF 2作为反应原料;
[0072](2)将氧化锆球磨罐多次抽真空并经氩气气洗后放入氩气气氛的手套箱中,在氧化锆球磨罐中加入步骤(I)称取的反应原料,并加入适量的去离子水作为研磨助剂;然后将氧化锆球磨罐密封后置于球磨机上进行球磨,球磨转速为600r/min,球磨时间为IhJf球磨后的粉末置于真空干燥箱中于120°C下干燥lh,得到前驱体粉末;
[0073](3)将前驱体粉末置于玛瑙研钵中研磨4min?6min,然后过筛处理,得到粒度小于等于100目的前驱体粉末;
[0074](4)将步骤(3)中得到的前驱体粉末放入放电等离子烧结炉的石墨模具中,于氩气气氛下进行等离子放电烧结,烧结压力为60MPa,温度控制过程为:先以150°C /min的速率升温至700°C,保温lOm
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