[0115](5)将得到的烧结体进行双面粗磨和双面抛光，得到Yb3+掺杂含量为10%的CaF 2激光陶瓷。
[0116]实施例12
[0117](I)以Yb3+掺杂含量为1% (摩尔含量)的BaF2单晶粉碎后作为反应原料，并称取一定的量；
[0118](2)将玛瑙球磨罐多次抽真空并经氩气气洗后放入氩气气氛的手套箱中，在玛瑙球磨罐中加入步骤(I)称取的反应原料；然后将玛瑙球磨罐密封后置于球磨机上进行球磨，球磨转速为500r/min，球磨时间为12h，将球磨后的粉末置于真空干燥箱中于80°C下干燥12h，得到前驱体粉末；
[0119](3)将前驱体粉末置于玛瑙研钵中研磨2min?5min，然后过筛处理，得到粒度小于等于100目的前驱体粉末；
[0120](4)将步骤(3)中得到的前驱体粉末放入放电等离子烧结炉的石墨模具中，于氩气气氛下进行等离子放电烧结，烧结压力为50MPa，温度控制过程为:先以100°C /min的速率升温至650°C，保温15min，然后以20°C /min的速率冷却至室温，得到烧结体；
[0121](5)将得到的烧结体进行双面粗磨和双面抛光，得到Yb3+掺杂含量为I %的BaF 2激光陶瓷。
[0122]实施例13
[0123](I)以Nd3+掺杂含量为1.5% (摩尔含量)的BaF2单晶粉碎后作为反应原料，并称取一定的量；
[0124](2)将玛瑙球磨罐多次抽真空并经氩气气洗后放入氩气气氛的手套箱中，在玛瑙球磨罐中加入步骤(I)称取的反应原料；然后将玛瑙球磨罐密封后置于球磨机上进行球磨，球磨转速为500r/min，球磨时间为12h，将球磨后的粉末置于真空干燥箱中于80°C下干燥12h，得到前驱体粉末；
[0125](3)将前驱体粉末置于玛瑙研钵中研磨2min?5min，然后过筛处理，得到粒度小于等于100目的前驱体粉末；
[0126](4)将步骤(3)中得到的前驱体粉末放入放电等离子烧结炉的石墨模具中，于氩气气氛下进行等离子放电烧结，烧结压力为60MPa，温度控制过程为:先以50°C /min的速率升温至600°C，保温15min，然后以10°C /min的速率冷却至室温，得到烧结体；
[0127](5)将得到的烧结体进行双面粗磨和双面抛光，得到Nd3+掺杂含量为1.5%的BaF2激光陶瓷。
[0128]实施例14
[0129](I)按照98:2的摩尔比例分别称取BaFjP YbF 3作为反应原料；
[0130](2)将玛瑙球磨罐多次抽真空并经氮气气洗后放入氮气气氛的手套箱中，在玛瑙球磨罐中加入步骤(I)称取的反应原料，并加入适量的去离子水作为研磨助剂；然后将玛瑙球磨罐密封后置于球磨机上进行球磨，球磨转速为500r/min，球磨时间为12h，将球磨后的粉末置于真空干燥箱中于80°C下干燥12h，得到前驱体粉末；
[0131](3)将前驱体粉末置于玛瑙研钵中研磨4min?8min，然后过筛处理，得到粒度小于等于100目的前驱体粉末；
[0132](4)将步骤(3)中得到的前驱体粉末放入放电等离子烧结炉的石墨模具中，于氩气气氛下进行等离子放电烧结，烧结压力为80MPa，温度控制过程为:先以110°C /min的速率升温至700°C，保温60min，然后随炉冷却至室温，得到烧结体；
[0133](5)将得到的烧结体进行双面粗磨和双面抛光，得到Yb3+掺杂含量为2 %的BaF 2激光陶瓷。
[0134]以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
【主权项】
1.一种激光陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: SlOO:将分子式为MF2的氟化物粉体与分子式为ReFj^氟化物粉体按一定比例混合，作为反应原料；或者将分子式为Re = MF2的氟化物单晶粉碎后得到的粉晶作为反应原料； 其中，M为碱土金属离子，Re为Mn2+或稀土离子，η = 2或3 ; S200:将所述反应原料研磨、混匀、干燥后得到前驱体粉末； S300:将所述前驱体粉末放入模具中，置于放电等离子烧结炉中，在真空环境或保护气氛下，升温至600°C?1100°C，保温Omin?60min，冷却至室温后得到烧结体； S400:将所述烧结体打磨、抛光后，得到离子掺杂的碱土金属氟化物激光陶瓷。
2.根据权利要求1所述的激光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤SlOO中，所述分子式为氟化物粉体与所述分子式为ReFn的氟化物粉体的摩尔比为(99.5?60): (0.5?40) ο
3.根据权利要求1所述的激光陶瓷的制备方法，其特征在于，Re为Dy3+、Yb3+、Nd3+、Er3+、Ce3+、Eu3+、Gd3+、Ho3+、Tm3+、Sm3+和 Mn 2+中的一种。
4.根据权利要求1所述的激光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S200中，采用球磨机对所述反应原料进行研磨； 球磨过程中，所采用的气氛为氩气气氛、氮气气氛或真空环境，所采用的助剂为乙醇或去离子水。
5.根据权利要求4所述的激光陶瓷的制备方法，其特征在于，球磨转速多250r/min，球磨时间多lh。
6.根据权利要求1所述的激光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S200中，干燥条件为:真空环境，60°C?120°C下干燥Ih?24h。
7.根据权利要求1所述的激光陶瓷的制备方法，其特征在于，在步骤S300之前，还包括以下步骤: 将步骤S200中得到的前驱体粉末进行研磨过筛，得到粒度< 100目的前驱体粉末。
8.根据权利要求1所述的激光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S300中，温度控制过程为:以10 °C /min?200 °C /min的升温速率升温至600 °C?1100 °C，保温Omin?60min后，随炉冷却至室温或以彡2000C /min的降温速率降至室温。
9.根据权利要求1所述的激光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S300中，所述保护气氛为氮气气氛或氩气气氛。
10.根据权利要求1所述的激光陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤S300中，烧结过程中所述放电等离子烧结炉中的压力为1MPa?80MPa。
【专利摘要】本发明公开了一种激光陶瓷的制备方法，包括以下步骤：将分子式为MF2的氟化物粉体与分子式为ReFn的氟化物粉体按一定比例混合，作为反应原料；或者将分子式为Re:MF2的氟化物单晶粉碎后得到的粉晶作为反应原料；其中，M为碱土金属离子，Re为Mn2+和/或稀土离子，n＝2或3；将所述反应原料研磨、混匀、干燥后得到前驱体粉末；将所述前驱体粉末放入模具中，置于放电等离子烧结炉中，在真空环境或保护气氛下，升温至600℃～1100℃，保温0min～60min，冷却后得到烧结体；将所述烧结体打磨、抛光后，得到离子掺杂的碱土金属氟化物激光陶瓷。该方法过程简单，容易控制，有助于实现工业化的批量生产；同时，降低了烧结温度和能耗，缩短了烧结时间和制备周期。
【IPC分类】C04B35-622, C04B35-64, C04B35-553
【公开号】CN104529454
【申请号】CN201410733943
【发明人】宋文汇, 刘永福, 黄武超, 蒋俊, 江浩川
【申请人】中国科学院宁波材料技术与工程研究所
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月4日