的大小得出所需的铟(In)量，锑(Sb)量、铟化砷(InAs)量。
[0037](2)生长源的称量:根据上述的计算，用微量天平准确地称出生长所需的铟(In)量，锑(Sb)量、铟化砷(InAs)量。所用的铟(In)量，锑(Sb)量均为99.99999% (7N)的高纯单质源，砷化铟(InAs)为单晶材料。
[0038]2、外延生长前的准备工作
[0039](I)石墨舟处理。为避免生长源玷污，舟要非常干净，使用前要用王水浸泡24小时，去除杂质，然后用沸腾地去离子水煮至酸碱度为中性，再在真空下进行高温烘烤，温度在1000°C以上。
[0040](2)石英管处理。用王水浸泡24小时，再用去离子水反复冲洗后烘干待用。
[0041](3)设置炉温。使用自动控温程序，实现自动升温、恒温、降温。
[0042](4)衬底准备。本实施例中采用η型(100)双面抛光InAs衬底，解理面积为1XlOmm2,尺寸和厚度与石墨舟托板槽大小和深度相匹配。经酒精、丙酮、去离子水反复清洗，用盐酸腐蚀液(浓度25% )进行表面化学腐蚀抛光，再用去离子水反复清洗后备用。
[0043]3、初次纯化一氢气气氛下烘烤
[0044](I)装源。打开石英反应管，将处理好的InAs衬底片及称好的铟(In)量，锑(Sb)量均为99.99999% (7Ν)的高纯单质源，砷化铟(InAs)为单晶材料快速装入石墨舟衬底槽和相应的生长源槽中。要求快速装源，以减少在空气中的氧化和沾污。
[0045](2)氢气气氛下烘烤5小时。生长源装好后，在氢气气氛下650°C恒温5小时，以保证熔源的充分溶解和均匀混合，同时使杂质充分挥发，获得初次纯化后的母液。恒温结束后，炉体断电并退出石英管，开启电风扇冷却母液石英管。
[0046]4、二次纯化母液中掺入稀土提纯
[0047](I)掺入稀土。打开石英反应管，将IX 10_5摩尔百分比的稀土元素加入到上述经过初次纯化后的母液，要求快速装源，以减少在空气中的氧化和沾污。
[0048](2)氢气气氛下熔融2小时。掺入稀土元素的母液装好后，在氢气气氛下650°C恒温2小时，利用稀土元素和熔源中杂质的长程相互作用，使杂质元素在稀土元素周围充分沉淀，从而得到二次纯化后的母液；
[0049]5、外延生长
[0050](I)接步骤4，掺入稀土的母液650°C恒温2小时后，以1°C /min的降温速率使温度降至生长温度，恒温30分钟，然后以0.3°C /min开始降温并推动滑舟使母液与InAs衬底接触，进行InAsa94Sbatl6外延层材料的生长。生长完毕，炉体断电并退出石英管，开启电风扇冷却石英管。
[0051](2)开炉取片。
[0052]实施例3:
[0053]1、生长源的配置
[0054](I)组分确定:本实施例中样品的生长温度为550°C，根据InAsa94Sbatl6S元相图配比以及石墨槽的大小得出所需的铟(In)量，锑(Sb)量、铟化砷(InAs)量。
[0055](2)生长源的称量:根据上述的计算，用微量天平准确地称出生长所需的铟(In)量，锑(Sb)量、铟化砷(InAs)量。所用的铟(In)量，锑(Sb)量均为99.99999% (7N)的高纯单质源，砷化铟(InAs)为单晶材料。
[0056]2、外延生长前的准备工作
[0057](I)石墨舟处理。为避免生长源玷污，舟要非常干净，使用前要用王水浸泡24小时，去除杂质，然后用沸腾地去离子水煮至酸碱度为中性，再在真空下进行高温烘烤，温度在1000°C以上。
[0058](2)石英管处理。用王水浸泡24小时，再用去离子水反复冲洗后烘干待用。
[0059](3)设置炉温。使用自动控温程序，实现自动升温、恒温、降温。
[0060](4)衬底准备。本实施例中采用η型(100)双面抛光InAs衬底，解理面积为1XlOmm2,尺寸和厚度与石墨舟托板槽大小和深度相匹配。经酒精、丙酮、去离子水反复清洗，用盐酸腐蚀液(浓度25% )进行表面化学腐蚀抛光，再用去离子水反复清洗后备用。
[0061]3、初次纯化一氢气气氛下烘烤
[0062](I)装源。打开石英反应管，将处理好的InAs衬底片及称好的铟(In)量，锑(Sb)量均为99.99999% (7Ν)的高纯单质源，砷化铟(InAs)为单晶材料快速装入石墨舟衬底槽和相应的生长源槽中。要求快速装源，以减少在空气中的氧化和沾污。
[0063](2)氢气气氛下烘烤8小时。生长源装好后，在氢气气氛下650°C恒温8小时，以保证熔源的充分溶解和均匀混合，同时使杂质充分挥发，获得初次纯化后的母液。恒温结束后，炉体断电并退出石英管，开启电风扇冷却母液。
[0064]4、二次纯化母液中掺入稀土提纯
[0065](I)掺入稀土。打开石英反应管，将IX 10_5摩尔百分比的稀土元素加入到上述经过初次纯化后的母液，要求快速装源，以减少在空气中的氧化和沾污。
[0066](2)氢气气氛下熔融2小时。掺入稀土元素的母液装好后，在氢气气氛下650°C恒温2小时，利用稀土元素和熔源中杂质的长程相互作用，使杂质元素在稀土元素周围充分沉淀，从而得到二次纯化后的母液；
[0067]5、外延生长
[0068](I)接步骤4，掺入稀土的母液650°C恒温2小时后，以1°C /min的降温速率使温度降至生长温度，恒温30分钟，然后以0.3°C /min开始降温并推动滑舟使母液与InAs衬底接触，进行InAsa94Sbatl6外延层材料的生长。生长完毕，炉体断电并退出石英管，开启电风扇冷却石英管。
[0069](2)开炉取片。
【主权项】
1.一种应用于液相外延生长的母液纯化的方法，其特征在于包括以下步骤: (1)首先将母液在高纯氢气气氛下高温650-750°C烘烤5-8小时后快速降温至室温； (2)其次将1_3X10_5摩尔百分比的稀土元素加入到上述母液，然后在氢气气氛650°C下熔融1.5-2小时，得到生长源；(3)最后，以1-2°C/min的降温速率使温度降至生长温度，恒温15-30分钟，然后以.0.15-0.3 0C /min开始降温并推动滑舟使生长源与InAs衬底接触，进行InAShSb^延层材料的生长。
【专利摘要】本发明公开了一种应用于液相外延生长的组合式纯化母液的方法。该方法首先将母液在高纯氢气气氛下高温烘烤3-8小时，然后将母液快速冷却至室温后将微量稀土元素加入到上述母液内熔融1.5-2小时后，炉温缓降至生长温度后拉动滑板使衬底与母液接触，从而外延生长出高纯、高阻的外延薄膜。本发明的优点是：提供一种工艺简便、操作可重复性高的应用于液相外延生长的母液提纯方法。运用该方法获得的外延材料具有较低的载流子浓度。
【IPC分类】C30B19-00, C30B29-40
【公开号】CN104562186
【申请号】CN201410748538
【发明人】胡淑红, 吕英飞, 王洋, 戴宁
【申请人】中国科学院上海技术物理研究所
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月9日