在氧化铝基片表面直接生长碳纳米螺旋或碳纳米球的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及碳纳米材料的制备技术，尤其是一种在氧化铝基片表面直接生长碳纳米螺旋或碳纳米球的方法。
【背景技术】
[0002]自从Kroto和Ii jima发现并制备碳纳米管以来，碳纳米管以其独特的物理和化学性能，以及在场发射显示器、微电子器件、储氢材料、复合材料添加剂等领域都有着很大的潜在性应用，从而使得不同类型的碳纳米材料在近二十年来一直备受国内外众多科学工作者的重点关注。与直线型碳纳米材料不同的是，碳纳米螺旋或碳纳米球可看做是在碳六边形网格中引入部分碳五边形或者碳七边形而构成的。碳纳米螺旋因其特殊的螺旋状结构亦被看做是一种手性碳材料，研宄工作表明碳纳米螺旋不仅具备碳纳米材料本征的物理和化学性能，而且还具有其自身螺旋结构所带来的优势，在高性能增强复合材料、气体储藏、生物合成催化剂、微型电感、微弹簧等微机械元件领域有着广阔的应用前景。近些年来，由于其独特的微结构特点、优异的物理和化学性能，碳纳米球受到了国内外科研工作者的重点关注。大量的实验研宄工作表明碳纳米球在催化剂载体、锂电池的电极材料、润滑剂、氢存储等领域有着强大的潜在性应用价值。基于不同类型的碳纳米材料的优良物理、化学性能和巨大的应用价值，其样品的合成工艺问题一直备受人们关注。然而，至今为止，在无过渡族金属材料的催化作用情况下，在基片上直接合成高选择性的碳纳米材料仍然是一个很大的及时难题。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种在氧化铝基片表面直接生长碳纳米螺旋或碳纳米球的方法，它能在氧化铝基片表面直接可控生长高选择性的碳纳米螺旋或碳纳米球，以克服现有技术的不足。
[0004]本发明是这样实现的:在氧化铝基片表面直接生长碳纳米螺旋或碳纳米球的方法，先将氧化铝基片进行清洗并干燥；将清洁后的氧化铝基片在封闭环境中通入乙炔进行加热反应，加热温度为490-510°C或640-660°C，反应时间30分钟以上，在氧化铝基片的表面上沉积生长获得碳纳米螺旋或碳纳米球。
[0005]在氧化铝基片与乙炔进行反应前，先使氧化铝基片处于惰性气体保护下，从室温将温度升高至反应温度，然后再通入乙炔进行反应，反应完成后，在惰性气体保护下使温度降至室温。
[0006]与现有技术相比，本发明以乙炔作为碳源，利用高温裂解的方法，通过调控反应温度，实现了在无过渡族金属的催化作用下，在氧化铝基片上可控地合成出高选择性的碳纳米螺旋或碳纳米球，很好地解决了以往由于过渡族金属催化剂的存在而带来的该种功能材料在电子学领域研宄的工艺技术难题，并大大地简化了实验过程和成本。为了该种材料的电子学领域研宄和产品开发奠定了坚实的实验基础。本表明具有很好的重复性、操作简单且环境友好，拓宽了该类型在纳米器件领域的研宄和潜在性的应用。本发明方法简单，使用效果好。
【附图说明】
[0007]附图1为本发明的实施例1的产品的FE-SEM照片；
附图2为本发明的实施例2的产品的FE-SEM照片。
[0008]附图3为本发明的实施例3的产品的FE-SEM照片。
【具体实施方式】
[0009]本发明的实施例1:在氧化铝基片表面直接生长碳纳米螺旋或碳纳米球的方法，选取一块IcmX Icm规定的氧化铝衬基片，分别用去离子水及酒精先将氧化铝基片进行清洗数次，在空气中自然风干后放入小瓷舟内，并推入管式石英管内；在氩气的保护作用下将石英管内的温度由室温升高至500°C，之后关闭氩气并立即切换通入乙炔气体，然后保持在500°C下恒温反应I小时，之后关闭乙炔，同时向管内通入氩气，待石英管内冷却至室温后，在氧化铝基片的表面上沉积生长获得碳纳米螺旋。
[0010]将实施例1的产品进行检测，其场发射扫描电镜和透射电镜的统计观察结果都表明碳纳米螺旋是该条件下样品的主要结构，碳纳米螺旋的选择性约为90%，其FE-SEM照片如图1所示。
[0011]本发明的实施例2:在氧化铝基片表面直接生长碳纳米螺旋或碳纳米球的方法，选取一块IcmX Icm规定的氧化铝衬基片，分别用去离子水及酒精先将氧化铝基片进行清洗数次，在空气中自然风干后放入小瓷舟内，并推入管式石英管内；在氩气的保护作用下将石英管内的温度由室温升高至650°C，之后关闭氩气并立即切换通入乙炔气体，然后保持在650°C下恒温反应I小时，之后关闭乙炔，同时向管内通入氩气，待石英管内冷却至室温后，在氧化铝基片的表面上沉积生长获得碳纳米螺旋。
[0012]将实施例2的产品进行检测，其场发射扫描电镜和透射电镜的统计观察结果都表明碳纳米球是该条件下样品的主要结构，碳纳米球的选择性约为97%，其FE-SEM照片如图2所示。
[0013]本发明的实施例3:在氧化铝基片表面直接生长碳纳米材料的方法，选取一块IcmX Icm规定的氧化铝衬基片，分别用去离子水及酒精先将氧化铝基片进行清洗数次，在空气中自然风干后放入小瓷舟内，并推入管式石英管内；在氩气的保护作用下将石英管内的温度由室温升高至600°C，之后关闭氩气并立即切换通入乙炔气体，然后保持在600°C下恒温反应I小时，之后关闭乙炔，同时向管内通入氩气，待石英管内冷却至室温后，在氧化铝基片的表面上沉积生长获得碳纳米材料。
[0014]将实施例3的产品进行检测，其场发射扫描电镜和透射电镜的统计观察结果都表明碳纳米螺旋和碳纳米球是该条件下样品的主要结构，其FE-SEM照片如图3所示。
【主权项】
1.一种在氧化铝基片表面直接生长碳纳米螺旋或碳纳米球的方法，其特征在于:先将氧化铝基片进行清洗并干燥；将清洁后的氧化铝基片在封闭环境中通入乙炔进行加热反应，加热温度为490-510°C或640-660°C，反应时间30分钟以上，在氧化铝基片的表面上沉积生长获得碳纳米螺旋或碳纳米球。
2.根据权利要求1所述的在氧化铝基片表面直接生长碳纳米螺旋或碳纳米球的方法，其特征在于:在氧化铝基片与乙炔进行反应前，先使氧化铝基片处于惰性气体保护下，从室温将温度升高至反应温度，然后再通入乙炔进行反应，反应完成后，在惰性气体保护下使温度降至室温。
【专利摘要】本发明公开了一种在氧化铝基片表面直接生长碳纳米螺旋或碳纳米球的方法。本发明以乙炔作为碳源，利用高温裂解的方法，通过调控反应温度，实现了在无过渡族金属的催化作用下，在氧化铝基片上可控地合成出高选择性的碳纳米螺旋或碳纳米球，很好地解决了以往由于过渡族金属催化剂的存在而带来的该种功能材料在电子学领域研究的工艺技术难题，并大大地简化了实验过程和成本。为了该种材料的电子学领域研究和产品开发奠定了坚实的实验基础。本表明具有很好的重复性、操作简单且环境友好，拓宽了该类型在纳米器件领域的研究和潜在性的应用。本发明方法简单，使用效果好。
【IPC分类】B82Y40-00, B82Y30-00, C01B31-02
【公开号】CN104609392
【申请号】CN201510034619
【发明人】祁小四, 顼建乐, 钟伟, 都有为
【申请人】贵州大学
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2015年1月23日