烧结能力和一定的抗积碳性能。
[0051]实施例2
[0052](I) γ-氧化铝纳米材料的合成
[0053]在室温下，将0.8000g明矾和0.1012g尿素，加入25ml去离子水中，加入磁力搅拌子搅拌10分钟使固体完全溶解；将此溶液转移到50ml反应釜中，在180°C下进行水热反应，反应时长为15小时。水热反应结束降至室温后，将反应后的产物取出，离心分离沉淀物，用无水乙醇和去离子水交替洗涤，在60°C下真空干燥，得到AlOOH前驱体。将A100H前驱体置于刚玉瓷舟中，在空气中煅烧至800°C，煅烧时间为5小时，即可得到γ-氧化铝纳米材料。
[0054](2)镍/ γ -氧化铝催化剂的制备
[0055]将0.510g制备得的γ -氧化铝纳米材料浸渍于10ml浓度为0.1M的Ni (NO3)2.6Η20溶液中，在室温下磁力搅拌直至溶剂蒸发；收集干燥后浸渍产物并研磨成粉末，置于刚玉瓷舟中在H2/Ar混合气中升温至700°C，还原时间为2小时，即可得镍/ γ -氧化铝催化剂；
[0056]实施例3
[0057](I) γ-氧化铝纳米材料的合成
[0058]在室温下，将0.8000g明矾和0.8101g尿素，加入25ml去离子水中，加入磁力搅拌子搅拌10分钟使固体完全溶解；将此溶液转移到50ml反应釜中，在180°C下进行水热反应，反应时长为15小时。水热反应结束降至室温后，将反应后的产物取出，离心分离沉淀物，用无水乙醇和去离子水交替洗涤，在60°C下真空干燥，得到A100H前驱体。将A100H前驱体置于刚玉瓷舟中，在空气中煅烧至800°C，煅烧时间为5小时，即可得到γ-氧化铝纳米材料。
[0059](2)镍/ γ -氧化铝催化剂的制备
[0060]将5.098g制备得的γ -氧化铝纳米材料浸渍于10ml浓度为0.1M的Ni (NO3)2.6Η20溶液中，在室温下磁力搅拌直至溶剂蒸发；收集干燥后浸渍产物并研磨成粉末，置于刚玉瓷舟中在H2/Ar混合气中升温至700°C，还原时间为2小时，即可得镍/ γ -氧化铝催化剂；
[0061]实施例4
[0062](I) γ-氧化铝纳米材料的合成
[0063]在室温下，将0.8000g明矾和0.4000g尿素，加入25ml去离子水中，加入磁力搅拌子搅拌10分钟使固体完全溶解；将此溶液转移到50ml反应釜中，在140°C下进行水热反应，反应时长为20小时。水热反应结束降至室温后，将反应后的产物取出，离心分离沉淀物，用无水乙醇和去离子水交替洗涤，在60°C下真空干燥，得到A100H前驱体。将A100H前驱体置于刚玉瓷舟中，在空气中煅烧至400°C，煅烧时间为10小时，即可得到γ-氧化铝纳米材料。
[0064](2)镍/ γ -氧化铝催化剂的制备
[0065]将1.075g制备得的γ -氧化铝纳米材料浸渍于10ml浓度为0.1M的Ni (NO3)2.6Η20溶液中，在室温下磁力搅拌直至溶剂蒸发；收集干燥后浸渍产物并研磨成粉末，置于刚玉瓷舟中在H2/Ar混合气中升温至400°C，还原时间为2小时，即可得镍/ γ -氧化铝催化剂；
[0066]实施例5
[0067](I) γ-氧化铝纳米材料的合成
[0068]在室温下，将0.8000g明矾和0.4000g尿素，加入25ml去离子水中，加入磁力搅拌子搅拌10分钟使固体完全溶解；将此溶液转移到50ml反应釜中，在200°C下进行水热反应，反应时长为10小时。水热反应结束降至室温后，将反应后的产物取出，离心分离沉淀物，用无水乙醇和去离子水交替洗涤，在60°C下真空干燥，得到AlOOH前驱体。将A100H前驱体置于刚玉瓷舟中，在空气中煅烧至900°C，煅烧时间为2小时，即可得到γ-氧化铝纳米材料。
[0069](2)镍/ γ -氧化铝催化剂的制备
[0070]将1.075g制备得的γ -氧化铝纳米材料浸渍于10ml浓度为0.1M的Ni (NO3)2.6Η20溶液中，在室温下磁力搅拌直至溶剂蒸发；收集干燥后浸渍产物并研磨成粉末，置于刚玉瓷舟中在H2/Ar混合气中升温至800°C，还原时间为8小时，即可得镍/ γ -氧化铝催化剂；
[0071]实施例6
[0072](I) γ-氧化铝纳米材料的合成
[0073]在室温下，将0.8000g明矾和0.4000g尿素，加入25ml去离子水中，加入磁力搅拌子搅拌10分钟使固体完全溶解；将此溶液转移到50ml反应釜中，在200°C下进行水热反应，反应时长为6小时。水热反应结束降至室温后，将反应后的产物取出，离心分离沉淀物，用无水乙醇和去离子水交替洗涤，在60°C下真空干燥，得到A100H前驱体。将A100H前驱体置于刚玉瓷舟中，在空气中煅烧至400°C，煅烧时间为10小时，即可得到γ-氧化铝纳米材料。
[0074](2)镍/ γ -氧化铝催化剂的制备
[0075]将1.075g制备得的γ -氧化铝纳米材料浸渍于10ml浓度为0.1M的Ni (NO3)2.6Η20溶液中，在室温下磁力搅拌直至溶剂蒸发；收集干燥后浸渍产物并研磨成粉末，置于刚玉瓷舟中在H2/Ar混合气中升温至400°C，还原时间为8小时，即可得镍/ γ -氧化销催化剂；
[0076]以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
【主权项】
1.一种γ-氧化铝纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤一，室温下，将明矾与尿素加入去离子水中，磁力搅拌?ο分钟使固体溶解，其中，所述明矾和所述尿素按摩尔比称取，加入的所述尿素和所述明矾的摩尔比为8:1?1:1 ;将所得溶液转移到反应釜中进行水热反应，其中，所述溶液总体积是所述反应釜体积的1/2?3/4 ;所述水热反应结束后，将所得的反应物冷却至20?30°C，离心分离冷却后的沉淀物，用无水乙醇和去离子水交替洗涤所述沉淀物，在60°C下真空干燥，得到AlOOH前驱体； 步骤二，将所述A100H前驱体置于刚玉瓷舟中，在空气中煅烧，即可得到γ -氧化铝纳米材料。
2.如权利要求1所述的γ-氧化铝纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述水热反应的温度为140?200°C，所述水热反应的反应时间为10?20小时。
3.如权利要求1所述的γ-氧化铝纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述煅烧的温度为400?900°C，所述煅烧的时间为2?10小时。
4.一种根据前述权利要求中的任一权利要求所述的制备方法合成得到的γ -氧化铝纳米材料，其特征在于，所述γ -氧化销为向日葵状的多级结构纳米空心球，所述纳米空心球的表面为氧化铝纳米片相互连接组装而成。
5.如权利要求4所述的Y-氧化铝纳米材料，其特征在于，所述γ-氧化铝为空心球，所述空心球的直径为10?50 μ m，所述空心球的壳层厚度为50?500nm，所述空心球的空腔直径为10?50 μ m。
6.如权利要求4所述的γ-氧化铝纳米材料，其特征在于，所述γ-氧化铝纳米材料用作催化剂或催化剂载体。
7.一种镍/ γ -氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，使用如权利要求1所述的制备方法得到的γ-氧化铝纳米材料为原料，具体步骤如下: 步骤一，将所述γ-氧化铝纳米材料浸渍于镍盐溶液中，加热同时使用磁力搅拌混合溶液直至溶剂蒸发，所述磁力搅拌的温度为室温或20?80°C，所述加热的方法为水浴或油浴； 步骤二，收集干燥后浸渍产物并研磨成粉末，置于刚玉瓷舟中在还原气氛中升温还原，即可得所述镍/ γ -氧化铝催化剂。
8.如权利要求7所述的镍/Y -氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述镍盐包括无水或水合硝酸镍、硫酸镍、氯化镍和醋酸镍，所述溶剂包括水、乙醇和其它有机或无机溶液。
9.如权利要求7所述的镍/Y -氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述镍盐和所述γ-氧化铝纳米材料按摩尔比例称取，加入的所述镍盐和所述γ-氧化铝的摩尔比为2:1?1:5。
10.如权利要求7所述的镍/Y -氧化铝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，所述还原气氛包括氢气和各种浓度的氢氩混合气，所述还原的温度为400?800 °C，所述还原的时间为2?8小时。
【专利摘要】本发明公开了一种γ-氧化铝纳米材料的合成方法：室温下，将明矾与尿素加入去离子水中，水热反应后冷却、离心并洗涤沉淀物；将干燥后的水热产物煅烧后即可得γ-氧化铝纳米材料。该方法制备得的γ-氧化铝具有较高的比表面积和一定的孔结构。本发明还提供了一种以使用上述合成方法得到的γ-氧化铝纳米材料为原料，制备镍/γ-氧化铝催化剂的方法：将γ-氧化铝纳米材料浸渍于适当浓度的镍盐溶液中，磁力搅拌直至溶剂蒸发；收集干燥后浸渍产物并研磨成粉末，在还原气氛中升温还原，即可得镍/γ-氧化铝催化剂。该催化剂可用于催化甲烷干法重整反应，具有较高的甲烷转化率，在高温下进行长时间催化反应仍能保持优良的稳定性和抗积碳性能。
【IPC分类】B01J23-755, C01F7-02
【公开号】CN104709932
【申请号】CN201510080468
【发明人】高濂, 张晴, 张鹏, 刘静, 宋雪峰
【申请人】上海交通大学
【公开日】2015年6月17日
【申请日】2015年2月13日