适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种石英坩祸的制备原料的生产方法，特别是一种适用于单晶生产的低变形率坩祸用石英原料的制备方法。
【背景技术】
[0002]化合物单晶结晶在成型过程中用的石英坩祸，一般要求其变形率极低，如果石英坩祸和管材在使用过程中变形率大，将导致单晶炉胀裂，整炉单晶结晶失败，单晶结晶的成品率受到极大影响，生产成本也变大。而石英坩祸的变形率主要与其石英原料有关。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出了一种生产效率高，能制得变形率极低的适用于单晶生产的坩祸用石英原料的制备方法。
[0004]本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的，一种适用于单晶生产的低变形率坩祸用石英原料的制备方法，其特点是，其步骤如下:(I)原料处理:将石英原石经过粉碎机粉碎，得到石英砂的粒度及其质量百分比如下:
40-60 目彡 3% ；
60-80 目 20-40% ；
80-120 目 40-60% ；
120-140 目 5-25% ；
(2)酸洗清洗:将上述石英砂与混合酸按1.8-2:1的重量比混入动态酸泡机中，搅拌酸泡8-10小时，酸泡温度为40-50°C;其中混合酸以质量百分比浓度为30-40%的盐酸、40-45%的氢氟酸和60-70%的硝酸为原料，且盐酸、氢氟酸、硝酸的重量比为3-4:0.8-1.2:0.5 ;酸洗完后使用纯水进行清洗；
(3)浮洗清洗:向清洗后的石英砂中加入水，用氨水调节水的pH值为7— 8，向水中加入磺化煤油对含铁矿物的石英砂进行一次浮选，浮选温度为40-60°C ;向一次浮选后的石英砂中加入水，用氢氟酸调节水的pH值为2-4，向水中加入乙二胺对含长石的石英砂进行二次浮选；浮选后清洗并甩干；
(4)氯化处理:使用氯化炉对浮选好的石英砂进行氯化处理，去除石英砂中的锂、钠、钾、铜元素，氯化炉的炉温为1100 - 12000C ；
(5)元素掺杂:按重量比1.1-1.5:3-5:1-2:20000 分别称取 Ba (NO3) 2、A1 (NO3) 3、Zr(NO3)4和水，混合形成掺杂混合溶液，然后将掺杂混合溶液加入石英砂中，用搅拌机搅拌，搅拌转速为600-700转/小时，搅拌时间为3-4小时，其中掺杂混合溶液与石英砂的重量比为1:480-520 ；
(6)烘干包装
使用烘干机连续烘干，烘干时烘干温度为900-950°C，出砂速度为90-100Kg/小时；后冷却装箱即可。
[0005]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的适用于单晶生产的低变形率坩祸用石英原料的制备方法中:步骤(2)中的混合酸以质量百分比浓度为36%的盐酸、42%的氢氟酸和65%的硝酸为原料，盐酸、氢氟酸、硝酸的重量比为3:
1.2:0.5ο
[0006]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的适用于单晶生产的低变形率坩祸用石英原料的制备方法中:步骤(3)中，浮选后清洗甩干，甩干使用甩干机运行20-30分钟。
[0007]本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的适用于单晶生产的低变形率坩祸用石英原料的制备方法中:步骤(6)中，冷却时，使用冷却设备快速冷却，使出砂温度< 50 °C。
[0008]与现有技术相比，本发明在制备过程中掺杂Ba (NO3)2.Al (NO3) 3、Zr (NO3) 4,使制得的石英砂原料中含有Ba、Al和Zr元素，从而制得超低变形率的石英砂原料，使用该原料制得的坩祸其变形率在1200°C下使用10天不超过1%，正常都是在0.5%，正好符合单晶结晶15天左右的成型时间，远远低于国标6%的要求，为提升单晶结晶成品率提供了保证，并降低了单晶结晶的制备成本。
【具体实施方式】
[0009]具体描述本发明的技术方案，以便于本领域的技术人员进一步理解本发明，而不构成对其他权利的限制。
[0010]实施例1，一种适用于单晶生产的低变形率坩祸用石英原料的制备方法，其步骤如下:(1)原料处理:将石英原石经过粉碎机粉碎，得到石英砂的粒度及其质量百分比如下:
40-60 目彡 3% ；
60-80 目 20-40% ；
80-120 目 40-60% ；
120-140 目 5-25% ；
(2)酸洗清洗:将上述石英砂与混合酸按1.8:1的重量比混入动态酸泡机中，搅拌酸泡8小时，酸泡温度为40°C ;其中混合酸以质量百分比浓度为30%的盐酸、40%的氢氟酸和60%的硝酸为原料，且盐酸、氢氟酸、硝酸的重量比为3:0.8:0.5 ;酸洗完后使用纯水进行清洗；
(3)浮洗清洗:向清洗后的石英砂中加入水，用氨水调节水的pH值为7— 8，向水中加入磺化煤油对含铁矿物的石英砂进行一次浮选，浮选温度为40°C ;向一次浮选后的石英砂中加入水，用氢氟酸调节水的pH值为2-4，向水中加入乙二胺对含长石的石英砂进行二次浮选；浮选后清洗并甩干；
(4)氯化处理:使用氯化炉对浮选好的石英砂进行氯化处理，去除石英砂中的锂、钠、钾、铜元素，氯化炉的炉温为1100°C，清洗出炉；
(5)元素掺杂:按重量比1.1:3:1:20000 分别称取 Ba (NO3) 2、Al (NO3) 3、Zr (NO3) 4和水，混合形成掺杂混合溶液，然后将掺杂混合溶液加入石英砂中，用搅拌机搅拌，搅拌转速为600转/小时，搅拌时间为3小时，其中掺杂混合溶液与石英砂的重量比为1:480 ;
(6)烘干包装使用烘干机连续烘干，烘干时烘干温度为900°C，出砂速度为90Kg/小时；后冷却装箱即可。
[0011]实施例2，一种适用于单晶生产的低变形率坩祸用石英原料的制备方法，其步骤如下:(1)原料处理:将石英原石经过粉碎机粉碎，得到石英砂的粒度及其质量百分比如下:
40-60 目彡 3% ；
60-80 目 20-40% ；
80-120 目 40-60% ；
120-140 目 5-25% ；
(2)酸洗清洗:将上述石英砂与混合酸按2:1的重量比混入动态酸泡机中，搅拌酸泡10小时，酸泡温度为450°C ;其中混合酸以质量百分比浓度为36%的盐酸、42%的氢氟酸和65%的硝酸为原料，盐酸、氢氟酸、硝酸的重量比为3:1.2:0.5 ;酸洗完后使用纯水进行清洗；
(3)浮洗清洗:向清洗后的石英砂中加入水，用氨水调节水的pH值为7— 8，向水中加入磺化煤油对含铁矿物的石英砂进行一次浮选，浮选温度为50°C ;向一次浮选后的石英砂中加入水，用氢氟酸调节水的pH值为2-4，向水中加入乙二胺对含长石的石英砂进行二次浮选；浮选后清洗并甩干；
(4)氯化处理:使用氯化炉对浮选好的石英砂进行氯化处理，连续氯化，去除石英砂中的锂、钠、钾、铜元素，氯化炉的炉温为1200°C ;
(5)元素掺杂:按重量比1.3:4: 2:20000 分别称取 Ba (NO3) 2、Al (NO3) 3、Zr (NO3)4和水，混合形成掺杂混合溶液，然后将掺杂混合溶液加入石英砂中，用搅拌机搅拌，搅拌转速为650转/小时，搅拌时间为4小时，其中掺杂混合溶液与石英砂的重量比为1:500 ;
(6)烘干包装
使用烘干机连续烘干，烘干时烘干温度为950°C，出砂速度为10Kg/小时；后冷却装箱即可。
[0012]实施例3，如实施例1或2所述的适用于单晶生产的低变形率坩祸用石英原料的制备方法中:步骤(3)中，浮选后清洗甩干，甩干使用甩干机运行20-30分钟。
[0013]实施例4，如实施例1或2所述的适用于单晶生产的低变形率坩祸用石英原料的制备方法中:步骤(6)中，冷却时，使用冷却设备快速冷却，使出砂温度< 50°C。
【主权项】
1.一种适用于单晶生产的低变形率坩祸用石英原料的制备方法，其特征在于，其步骤如下: (1)原料处理:将石英原石经过粉碎机粉碎，得到石英砂的粒度及其质量百分比如下: 40-60 目彡 3% ； 60-80 目 20-40% ； 80-120 目 40-60% ； 120-140 目 5-25% ； (2)酸洗清洗:将上述石英砂与混合酸按1.8-2:1的重量比混入动态酸泡机中，搅拌酸泡8-10小时，酸泡温度为40-50°C;其中混合酸以质量百分比浓度为30-40%的盐酸、40-45%的氢氟酸和60-70%的硝酸为原料，且盐酸、氢氟酸、硝酸的重量比为3-4:0.8-1.2:0.5 ;酸洗完后使用纯水进行清洗； (3)浮洗清洗:向清洗后的石英砂中加入水，用氨水调节水的pH值为7— 8，向水中加入磺化煤油对含铁矿物的石英砂进行一次浮选，浮选温度为40-60°C ;向一次浮选后的石英砂中加入水，用氢氟酸调节水的pH值为2-4，向水中加入乙二胺对含长石的石英砂进行二次浮选；浮选后清洗并甩干； (4)氯化处理:使用氯化炉对浮选好的石英砂进行氯化处理，去除石英砂中的锂、钠、钾、铜元素，氯化炉的炉温为1100 - 12000C ； (5)元素掺杂:按重量比1.1-1.5:3-5:1-2:20000 分别称取 Ba (NO3) 2、A1 (NO3) 3、Zr(NO3)4和水，混合形成掺杂混合溶液，然后将掺杂混合溶液加入石英砂中，用搅拌机搅拌，搅拌转速为600-700转/小时，搅拌时间为3-4小时，其中掺杂混合溶液与石英砂的重量比为1:480-520 ； (6)烘干包装 使用烘干机连续烘干，烘干时烘干温度为900-950°C，出砂速度为90-100Kg/小时；后冷却装箱即可。
2.根据权利要求1所述的适用于单晶生产的低变形率坩祸用石英原料的制备方法，其特征在于:步骤(2)中的混合酸以质量百分比浓度为36%的盐酸、42%的氢氟酸和65%的硝酸为原料，盐酸、氢氟酸、硝酸的重量比为3:1.2:0.5。
3.根据权利要求1所述的适用于单晶生产的低变形率坩祸用石英原料的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，浮选后清洗甩干，甩干使用甩干机运行20-30分钟。
4.根据权利要求1所述的适用于单晶生产的低变形率坩祸用石英原料的制备方法，其特征在于:步骤(6)中，冷却时，使用冷却设备快速冷却，使出砂温度< 50°C。
【专利摘要】本发明是一种适用于单晶生产的低变形率坩埚用石英原料的制备方法，制备时，先将石英原石粉碎，得到不同粒径的石英砂，然后通过盐酸、氢氟酸和硝酸的混合酸进行酸洗，酸洗后经过二次浮选，去除石英砂中的铁矿物和长石；再经过氯化处理，后进行元素掺杂，将Ba（NO3）2、Al（NO3）3、Zr（NO3）4和水混合后加入石英砂中搅拌3-4小时，后烘干冷却即得。本发明制备时向石英砂原料掺杂Ba、Al和Zr元素，从而制得超低变形率的石英砂原料，使用该原料制得的坩埚其变形率在1200℃下使用10天不超过1%，正好符合单晶结晶15天左右的成型时间，为提升单晶结晶成品率提供了保证，并降低了单晶结晶的制备成本制。
【IPC分类】C03B20-00
【公开号】CN104743779
【申请号】CN201510126990
【发明人】陶明顿, 濮阳坤, 张尧
【申请人】连云港福东正佑照明电器有限公司
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年3月23日