一种以柠条为原料的活性炭制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种以柠条为原料的活性炭制备方法，具体为一种以柠条为原材料，微波炭化预处理并以化学法活化制备优质木质活性炭的方法，属于生物质能源的开发利用及活性炭制备技术领域。
【背景技术】
[0002]近年来，随着工业的快速发展和社会各个层面环保意识的不断加强，活性炭被广泛运用于环保、食品、农业、催化剂应用、电极材料、医药等领域。活性炭产品的市场需求与日俱增的同时，成本因素却限制了活性炭的应用。因此，寻求价格低廉且储备量大的原材料、改进活性炭的制备工艺是节约成本、推广活性炭生产应用的有效途径。
[0003]柠条为豆科锦鸡儿属落叶灌木，是我国“三北”地区防风固沙、保持水土的重要树种。柠条种植面积广泛，需定期平茬，每亩约产条300 - 500 kg，平茬后的柠条更新复壮快，可产生巨大的生物量。但在我国北方地区，大量平茬后的柠条被丢弃在沙地中或作简单的薪柴使用，并未充分发挥其能源经济价值。目前，活性炭的制备方法主要有物理活化法和化学活化法。化学活化法通过活化剂高温下在炭体内部进行一系列化学反应，生成发达孔隙结构及表面官能团，从而形成具有高比表面积及吸附性能的活性炭。该法操作简单且生产成本较低，是工业上生产活性炭的主要方法。
[0004]微波加热是通过物质内部粒子与高速交变电磁波相互作用来完成的，克服了传统热传递加热方式耗时长、加热不均匀、对原材料尺寸要求高等缺点。微波炭化预处理所得焦炭较传统加热方式所得焦炭孔隙更丰富、孔径分布更均匀，进一步活化可制备出吸附性能优越的活性炭，且较传统高温直接活化更加节能省时。
[0005]
【发明内容】
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本发明的目的在于提供一种以柠条为原料的活性炭制备方法，用简单化学活化方法即可生产出优质木质活性炭的原材料，且该原材料储量丰富、容易获得、成本低廉；本发明的第二个目的在于通过微波裂解预处理原材料获得孔隙更加丰富且分布更均匀的炭化原材料，进而高温活化得到吸附性能极佳的活性炭，且较传统高温活化节能省时，为活性炭生产产业化提供新途径。
[0006]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
(1)柠条的预处理:将柠条切段，在微波裂解反应炉内初步炭化；
(2)将生物质焦过筛后，按炭剂质量比1:1.0-1:2.0将柠条焦炭浸泡于20-60wt.%磷酸溶液3-20 h，马弗炉内450-550°C恒温条件下活化30-90 min，冷却后碱洗、水洗至中性，干燥，即制得一种优质的木质活性炭。
[0007]所述微波裂解工艺为:反应温度450°C，功率2.0 kw,时间5 min。
[0008]所述碱洗溶液为3wt.%NaOH水溶液。
[0009]所述干燥为温度105°C下处理成绝干状态。
[0010]以柠条为原料制备优质活性炭的具体方法步骤如下: (1)微波预处理(炭化):将柠条切段后装入石英瓶中，在微波裂解反应炉内反应，炉内反应条件参数:温度:450°C，时间:5 min，功率:2 kw ；
(2)过筛:将梓条焦炭粉碎后过200目筛；
(3)高温活化:按炭剂质量比1:1.0— 1:2.0将柠条焦炭浸泡于20 - 60%磷酸溶液3 - 20 h，将浸渍过的炭在烘箱内(105°C)烘干，烘干后于电炉上逐步升温排烟，待烟排完后于马弗炉内450 - 550°C恒温条件下活化30 — 90min，冷却后碱洗、水洗至中性，干燥，即制得一种优质的木质活性炭。
[0011]本发明的主要优势在于:第一，柠条资源丰富、容易获得，且含有丰富的纤维素、半纤维素和木质素，能够制备出具有高吸附性能的木质活性炭，实现废弃农林作物的资源化；第二，微波预处理得到孔隙丰富且分布均匀的焦炭，降低了活化温度、缩短了活化时间，达到节能省时的目的，可实现柠条活性炭的产业化。本发明制得的活性炭吸附性能好，孔隙发达，最优的柠条活性炭灰分含量、碘吸附值相应为2.77%、1213.37 mg.g—1 ( > 1000 mg.g—1)。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
(1)将柠条切段(2cm左右)，装入石英反应瓶，在微波反应炉反应温度450°C，功率2kw,时间5 min条件下进行炭化预处理；
(2)将焦炭粉碎后过200目筛，按炭剂比1:1.0将柠条焦炭浸泡于20wt.%磷酸溶液3h，将浸渍过的炭在烘箱内(105°C)烘干，烘干后于电炉上逐步升温排烟，待烟排完后于马弗炉内450°C恒温条件下活化30 min,冷却后用3wt.%NaOH水溶液碱洗，再用蒸馏水水洗至中性，在105°C干燥，即制得一种优质的木质活性炭。测定得活性炭的碘吸附值为858.65mg.g_1 ο
[0013]实施例2
(1)将柠条切段(2cm左右)，装入石英反应瓶，在微波反应炉反应温度450°C，功率2kw,时间5 min条件下进行炭化预处理；
(2)将焦炭粉碎后过200目筛，按炭剂比1:1.0将柠条焦炭浸泡于40 wt.%磷酸溶液12h，将浸渍过的炭在烘箱内(105°C)烘干，烘干后于电炉上逐步升温排烟，待烟排完后于马弗炉内500°C恒温条件下活化60 min，冷却后用3 wt.%NaOH水溶液碱洗，再用蒸馏水水洗至中性，在105°C干燥，即制得一种优质的木质活性炭。测定得活性炭的碘吸附值为1168.12mg.g_1 ο
[0014]实施例3
(1)将柠条切段(2cm左右)，装入石英反应瓶，在微波反应炉反应温度450°C，功率2kw,时间5 min条件下进行炭化预处理；
(2)将焦炭粉碎后过200目筛，按炭剂比1:1.0将柠条焦炭浸泡于60 wt.%磷酸溶液20 h，将浸渍过的炭在烘箱内(105°C)烘干，烘干后于电炉上逐步升温排烟，待烟排完后于马弗炉内550°C恒温条件下活化90 min,冷却后用3%NaOH水溶液碱洗，再用蒸馏水水洗至中性，在105°C干燥，即制得一种优质的木质活性炭。测定得活性炭的碘吸附值为1083.98mg.g_1 ο
[0015]实施例4 (1)将柠条切段(2cm左右)，装入石英反应瓶，在微波反应炉反应温度450°C，功率2kw,时间5 min条件下进行炭化预处理；
(2)将焦炭粉碎后过200目筛，按炭剂比1:1.5将柠条焦炭浸泡于20wt.%磷酸溶液3h，将浸渍过的炭在烘箱内(105°C)烘干，烘干后于电炉上逐步升温排烟，待烟排完后于马弗炉内500°C恒温条件下活化60 min，冷却后用3 wt.%NaOH水溶液碱洗，再用蒸馏水水洗至中性，在105°C干燥，即制得一种优质的木质活性炭。测定得活性炭的碘吸附值为1021.01mg.g_1 ο
[0016]实施例5
(1)将柠条切段(2cm左右)，装入石英反应瓶，在微波反应炉反应温度450°C，功率2kw,时间5 min条件下进行炭化预处理；
(2)将焦炭粉碎后过200目筛，按炭剂比1:1.5将柠条焦炭浸泡于40wt.%磷酸溶液