一种高精度陶瓷插芯的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及陶瓷电子元件技术领域，尤其涉及一种高精度陶瓷插芯的制备方法。
【背景技术】
[0002] 在光纤通讯技术领域，光纤连接器可以用来传输光信号，其核心和基础器件为插 芯，起着连接、转换、数据传输的媒介作用，是一系列光通信产品的最基本、最重要的无源器 件。
[0003] 目前使用较多的陶瓷材料是氧化锆陶瓷插芯，通过氧化锆粉体注射成型制备。注 射成型工艺技术来源于塑料成型领域，后来被推广到陶瓷的成型，其基本工艺包括粉体的 前处理，粉体和粘结剂加热混炼成喂料，喂料冷却破碎后，将喂料进行注射成型，再将注射 的生坯进行脱脂，最后进行烧结。注射成型的最大优点是可以批量生产复杂形状和精密尺 寸的陶瓷产品，大量节约陶瓷后加工的费用。
[0004] 影响注射成型陶瓷产品最终性能的因素有很多，包括混炼参数、注射成型工艺、脱 脂处理和烧结工艺等。例如，混炼时不同的加料顺序也会对喂料产生很大的影响；埋粉脱脂 可有效的防止脱脂坯的断裂和变形等缺陷的产生；注射成型时较高的压力有助于提高产品 的力学性能；烧结时采用两步法烧结可以提高产品的致密度。
[0005] 在诸多的影响因素中，注射成型所用原料-喂料的性质的影响是决定性的，通常 喂料是由粉体和高分子粘结剂组成的。陶瓷注射成型工艺中，喂料的流变行为反映了喂 料的稳定性、均匀性、对剪切速率和温度的敏感性，以及在注射过程中喂料的充模性与成型 性，它是决定注射成型形状和质量的一个至关重要的因素。喂料中每个组分的性能都对注 射成型工艺具有显著影响，尤其是粉体的性能又是重中之重。粉体的性质包括粉体表面的 特性、粒径和粒径分布、粉体形状、比表面积以及团聚情况等。而喂料中的粉末固含量对喂 料的流变性能和最终产品的烧结性能也有很大的影响。
[0006] 现有技术中的陶瓷插芯易变形，易出现裂缝，精度较低。因此，本发明人考虑，制备 一种氧化锆陶瓷插芯，无裂缝且具有很高的精度。
【发明内容】
[0007] 本发明解决的技术问题在于提供一种高精度陶瓷插芯的制备方法，制备的陶瓷插 芯不易变形，无裂缝，且具有很高的精度；本发明要解决的技术问题还在于提供一种用于高 精度陶瓷插芯的部分稳定氧化锆粉末的制备方法。
[0008] 有鉴于此，本发明提供了一种高精度陶瓷插芯的制备方法，包括以下步骤：
[0009] 步骤a)将氧化娃、氧化钪、氧化钼、氧化钬、氧化锌和氧化错混合，预烧后加入油 酸，球磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末；
[0010] 步骤b)将所述部分稳定氧化锆粉末和HDPE加入密炼机中，混合搅拌后加入聚乙 二醇单甲醚、聚乙烯蜡，搅拌后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、TPEE、PTT和聚甲醛，搅拌，升温 至140-150°C，然后加入邻苯二甲酸二辛酯，搅拌后升温至160-180°C，密炼后冷却，得到胶 状物质；
[0011] 步骤C)将所述胶状物质压片，粉碎，注射成型后得到毛坯料；
[0012] 步骤d)将所述毛坯料浸泡在煤油中，然后依次进行热脱脂处理和烧结处理，得到 高精度陶瓷插芯。
[0013] 优选的，步骤a中，所述氧化硅、氧化钪、氧化钼、氧化钬、氧化锌、氧化锆、油酸的 重量比为 1 : 2 : 1 : 1 : 1 : 94 : 3-4。
[0014] 优选的，步骤a)中，预烧温度为650-720°C，预烧时间为1-2小时。
[0015] 优选的，步骤b)中，所述部分稳定氧化锆粉末、HDPE、聚乙二醇单甲醚、聚乙烯蜡、 乙烯-醋酸乙烯共聚物、TPEE、PIT、聚甲醛和邻苯二甲酸二辛酯的重量比为65-80 : 3-5 : 1 -2 : 1-2 : 3-5 : 2-4 : 1-2 : 4-8 : 3-6〇
[0016] 优选的，所述步骤b具体为：将密炼机升温至100-12(TC，然后将所述部分稳定氧 化锆粉末和HDPE加入所述密炼机中，混合搅拌10-20分钟，然后加入聚乙二醇单甲醚、聚 乙烯蜡，继续搅拌10-20分钟，加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、TPEE、PTT和聚甲醛，继续搅拌 10-20分钟，升温至140-150°C，然后加入邻苯二甲酸二辛酯，混合搅拌20-30分钟，升温至 160-180 °C，关闭密炼室，密炼60-100分钟后取料冷却，得到胶状物质。
[0017] 优选的，步骤c)中，注射压力为60-100Mpa。
[0018] 优选的，步骤c)中，成型温度为140-180°C，成型压力为0.4-0.8Mpa，成型速度为 30-50mm/s，成型时间为 20-40s。
[0019] 优选的，所述热脱脂处理具体为：将煤油浸泡后的毛坯料放入脱脂炉，在以下温度 进行脱脂反应：
[0020] 步骤si)由室温升温至240°C;
[0021] 步骤s2)升温至360°C，保温1小时；
[0022] 步骤s3)升温至450°C;
[0023] 步骤s4)升温至550°C，保温2小时。
[0024] 优选的，所述烧结处理具体为：将脱脂处理得到的毛坯料放入烧结炉，在以下温度 进行烧结：
[0025] 步骤L1)升温至500°C;
[0026] 步骤L2)升温至820°C，保温1小时；
[0027] 步骤L3)升温至 1000°C;
[0028] 步骤L4)升温至 1300°C;
[0029] 步骤L5)升温至1450°C，保温2小时；
[0030] 步骤L6)降温至1000°C，保温2小时；
[0031] 步骤L7)降温至100°C。
[0032] 相应的，本发明还提供一种用于高精度陶瓷插芯的部分稳定氧化锆粉末的制备方 法，包括以下步骤：将氧化娃、氧化钪、氧化钼、氧化钬、氧化锌和氧化错混合，预烧后加入油 酸，球磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末。
[0033] 本发明提供了一种高精度陶瓷插芯的制备方法和用于高精度陶瓷插芯的部分稳 定氧化锆粉末的制备方法。与现有技术相比，本发明采用氧化硅、氧化钼、氧化锌、氧化钪和 氧化钬，具有比纯的氧化锆陶瓷与光纤更接近的线膨胀系数，更优良的热应力性能，也改善 了氧化锆的热机械性能，使得插芯材料具有更高的强度以及良好的抗热震性能，不易变形， 无裂缝。第二，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA)具有较高的弹性和韧性，起到增容剂的作 用。EVA的加入使TPEE、PTT、HDPE和聚甲醛等在聚乙二醇单甲醚和油酸酰胺的作用下能很 好分散在氧化锆粉末中，通过乙烯-醋酸乙烯共聚物将TPEE、PTT、HDPE和聚甲醛等穿插在 氧化锆粉末中聚合，形成穿插网络的结构，得到一种稳定的骨架结构，从而得到的陶瓷插芯 不易变形，精度较高。第三，本发明采用的有机粘结剂具有良好的流动性，从而制备的陶瓷 插芯经脱脂和烧结后均一性好，无裂缝。第四，混炼时，本发明采用的有机粘结剂的加入顺 序使喂料具有较好的流变性，使毛坯料更容易脱脂，从而制备的陶瓷插芯不易出现裂缝。
【具体实施方式】
[0034] 为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是 应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的 限制。
[0035] 本发明实施例公开了一种高精度陶瓷插芯的制备方法，包括以下步骤：
[0036] 步骤a)将氧化娃、氧化钪、氧化钼、氧化钬、氧化锌和氧化错混合，预烧后加入油 酸，球磨混合，过筛后得到部分稳定氧化锆粉末；
[0037] 步骤b)将所述部分稳定氧化锆粉末和HDPE(高密度聚乙烯）加入密炼机中，混合 搅后加入聚乙二醇单甲醚、聚乙烯蜡，搅拌后加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、TPEE(热塑性聚 酯弹性体）、PTT(聚对苯二甲酸丙二醇酯）和聚甲醛，搅拌，升温至140-150°C，然后加入邻 苯二甲酸二辛酯，搅拌后升温至160-180°C，密炼后冷却，得到胶状物质；
[0038] 步骤c)将所述胶状物质压片，粉碎，注射成型后得到毛坯料；
[0039] 步骤d)将所述毛坯料浸泡在煤油中，然后依次进行热脱脂处理和烧结处理，得到 高精度陶瓷插芯。
[0040] 本发明首先制备部分稳定氧化锆粉末，其中，纯氧化锆在室温下是单斜相，而当温 度至1170°C转变为四方相，继续升温至2370°C时又会转变为立方萤石结构。由于氧化锆的 多相体系，在相变时晶格参数也随之变化。升温时其体积会收缩而降温时体积会膨胀，这会 造成陶瓷龟裂。而钪和钬的氧化物可以与氧化锆作用，当阳离子钪和钬加入时，为了达到电 荷平衡，晶体内部就会产生相应数量的氧空位，Zr4+和氧空位组合会减小Zr4+的配位数，使 其配位数倾向于小于7。为了维持有效配位数，Zr-0共价键主导的晶体结构就会形成一个 虚假的8配位的晶体结构（大于7)，同时吸收产生的氧空位与相邻的Zr4+形成新的晶格。
[0041] 本发明同时掺杂氧化硅、氧化钼、氧化锌、氧化钪和氧化钬，比纯的氧化锆陶瓷与 光纤更接近的线膨胀系数，更优良的热应力性能，不仅如此，这也改善了氧化锆的热机械性 能，使得插芯材料具有更高的强度以及良好的抗热震性能。
[0042] 作为优选方案，步骤a中，所述氧化娃、氧化钪、氧化钼、氧化钬、氧化锌和氧化错