混合，预烧后加入油酸的重量比为1 : 2 : 1 : 1 : 1 : 94 : 3-4。本发明采用的预烧温 度优选为650-720°C，更优选为670-700°C;预烧时间优选为1-2小时。
[0043] 步骤b)中，本发明将制备的氧化锆粉末基材和粘结剂、表面活性、增塑剂等有机 载体按一定比例进行混合。
[0044] 所述有机粘结剂在陶瓷注射成型中，具有两个基本的功能，首先在注射成型阶段 能够与粉末均匀混合，降低粉末的粘度，是粉末具有良好的流动性，成为适合注射成型的喂 料。其次，粘结剂能够在注射成型后和脱脂期间起到维持坯体形状的作用，使产品在烧结前 具有完整的合适的形状。本发明采用陶瓷注射成型所要用的粘结剂主要考虑以下4点：1、 体系内的相容性，2、注射悬浮体流变学特性，3、脱模性和生坯强度，4、脱脂特性。根据这些 原则，粘结剂多选择热塑性多组元体系，即流动性好的低熔点组元和高分子聚合物组元。有 机粘结剂与陶瓷粉体混炼后的结合强度主要取决于热塑性高聚物，脱脂热性亦可以由耐热 性好的高聚物调节，可塑性和润滑剂则可以改善体系流动性和脱模性能，表面活性剂具有 综合调节作用。
[0045] 不仅如此，在陶瓷注射成型中聚合物粘结剂之间或者是聚合物与增塑剂之间的相 容性都是必要的，若有机载体之间相容性很差，则不能有效降低混合物的粘度，注射成型冷 却过程中有机物产生大量偏析以及粘结剂与模具分离，不能获得组分均匀的成坯体。
[0046] 按照本发明，所述聚乙二醇单甲醚为分散剂，聚乙烯蜡既是一种分散剂也是粘合 剂，可以增加喂料的流动性。
[0047] 所述乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA)具有较高的弹性和韧性，可以起到增容剂的作 用。EVA的加入使TPEE、PTT、HDPE和聚甲醛等在分散剂聚乙二醇单甲醚和油酸酰胺的作用 下能很好分散在氧化锆粉末中，通过乙烯-醋酸乙烯共聚物将TPEE、PTT、HDPE和聚甲醛等 穿插在氧化锆粉末中聚合，使这些有机粘合剂很好形成穿插网络的结构，得到一种稳定的 骨架结构。
[0048] 高密度聚乙烯（HDPE)具有良好的耐热性、耐寒性，化学稳定性好，耐酸碱，耐有机 溶剂，还具有较高的刚性和韧性，低温时仍能保持一定的韧性。HDPE会和TPEE、PTT有机结 合到一块，形成一种互穿网络的结构，使这种喂料同时具有良好的物理性能、优异的热熔加 工性能。
[0049] 所述聚对苯二甲酸丙二醇酯（简称PTT)的很多性能介于PET和PBT之间，PTT纤 维综合了尼龙的柔软性、腈纶的蓬松性、涤纶的抗污性，加上本身固有的弹性。在本发明中 与TPEE、聚甲醛与很好的相容性，而乙烯-a-烯烃共聚物的加入使TPEE和PTT可以与其他 的物质有很好的接枝反应。
[0050] 所述热塑性聚酯弹性体（TPEE)是含有聚酯硬段和聚醚软段的嵌段共聚物，其中 聚醚软段和未结晶的聚酯形成无定形相聚酯硬段部分结晶形成结晶微区，起物理交联点的 作用。TPEE具有橡胶的弹性和工程塑料的强度；软段赋予它弹性，使其像橡胶；硬段赋予它 加工性能，使其像塑料；与橡胶相比，其具有更好的加工性能和更长的使用寿命；与工程料 相比，同样具有强度高的特点，而柔韧性和动态力学性能更好。TPEE可以与PTT、HDPE、聚甲 醛在EVA的作用下互穿网格形成一个强度较高的骨架。
[0051] 本发明采用的有机粘结剂与部分稳定氧化锆成型好，因为本发明的有机粘结剂由 很好的流动性，导致陶瓷插芯在脱脂和烧结之后均一性好，没有裂缝。
[0052] 混炼时，有机粘结剂的加入顺序会影响到喂料的流变性。为了使喂料具备较好的 流变性，本发明研究不同组分的加入顺序对喂料流变性等的影响，最终确定：先加入HDPE， 然后再加入聚乙二醇单甲醚、聚乙烯蜡，接着再加入助成型的乙烯-醋酸乙烯共聚物、 TPEE、PTT、和聚甲醛，最后加入增塑剂邻苯二甲酸二辛酯。这样的顺序使喂料具有较好的流 变性，且使成型出来的坯体能够更容易脱脂。
[0053] 所述步骤b具体为：将密炼机升温至100-12(TC，然后所述部分稳定氧化锆粉末 和HDPE加入所述密炼机中，混合搅拌10-20分钟使HDPE均匀包括在粉体颗粒上，然后加入 聚乙二醇单甲醚、聚乙烯蜡，继续搅拌10-20分钟，加入乙烯-醋酸乙烯共聚物、TPEE、PTT 和聚甲醛，继续搅拌10-20分钟，升温至140-150°C，然后加入邻苯二甲酸二辛酯，混合搅拌 20-30分钟，升温至160-180°C，关闭密炼室，密炼60-100分钟后取料冷却，得到胶状物质。
[0054] 步骤b)中，所述部分稳定氧化锆粉末、HDPE、聚乙二醇单甲醚、聚乙烯蜡、乙烯-醋 酸乙烯共聚物、TPEE、PIT、聚甲醛和邻苯二甲酸二辛酯的重量比优选为65-80 : 3-5 : 1-2 : 1-2 : 3-5 : 2-4 : 1-2 : 4-8 : 3-6〇
[0055] 步骤c)中，将所述胶状物质压片得到的片状材料的厚度优选为l_2mm;粉碎得到 的材料的粒径优选小于3mm，得到注塑料。
[0056] 然后在注射成型机上注射成型得到陶瓷插芯毛坯，注射成型是指将粒料用注射成 型机加热软化后注入模具，在模具中冷却重新固化而制得所需形状的工艺过程。本发明采 用的成型压力为〇? 4-0. 8Mpa，成型速度为30-50mm/s，成型时间为20-40s。
[0057] 注射压力会极大影响素坯密度，从而影响其尺寸精度，注射压力过高容易造成溅 射，而注射压力过低容易导致充模不足。本发明的注射压力优选为60-100Mpa，更优选为 80-90Mpa〇
[0058] 注射成型温度一般要高于有机粘结剂的软化点，但过高的温度导致低分子有机物 的挥发而形成气孔等缺陷，所以注射成型温度不宜过高。本发明采用的成型温度优选为 140-180°C，更优选为 150-160°C。
[0059] 脱脂过程也是陶瓷注射成型中耗时最长的一道工序。所以，脱脂是影响制品质量 和制造成本最关键的一个步骤。脱脂如果不当，则会使坯体的不同方位的收缩不一致，致使 坯体出现诸如开裂、鼓泡、变形等缺陷，并且这些缺陷不可能在后面的工序中得到弥补。热 脱脂速度慢，而溶剂脱脂成本高，且一般所采用的有机溶剂如三氯乙烷、二氯甲烷等，这些 溶剂有致癌的作用，有些对环境和操作人员造成其他的危害。本发明采用环境友好，成本较 低的煤油进行溶剂脱脂，然后再进行热脱脂，这样既缩短了脱脂的时间，节约了成本，同时 也使脱脂过程效率更高。
[0060] 步骤d)中，所述煤油的固相体积分数55 %，浸泡温度为30-50°C，更优选为 35-45°C;浸泡时间为8-16个小时，更优选为10-14小时。
[0061] 所述脱脂处理具体为：将煤油浸泡后的毛坯料放入脱脂炉，在以下温度进行脱脂 反应：
[0062] 步骤si)由室温升温至240°C;
[0063] 步骤s2)升温至360°C，保温1小时；
[0064] 步骤s3)升温至450°C;
[0065] 步骤s4)升温至550°C，保温2小时。
[0066] 其中，步骤si的升温速率优选为2. 5-3. 5°C/分钟，步骤s2的升温速率优选为 1-1. 5°C/分钟，步骤s3的升温速率优选为0. 4-0. 6°C/分钟，步骤s4的升温速率优选为 0. 2-0. 3°C/ 分钟。
[0067] 由于注射成型的坯体已经进行脱溶剂脱脂，其中的聚乙烯蜡、增塑剂等绝大部分 已经溶解去除，而剩余有机粘结剂主要成分为聚甲醛、PYT和HDPE。因此后续的热脱脂过程 可以加快。
[0068] 由于在热脱脂前己经进行了溶剂脱脂，所以坯体中已经形成了大量的连通孔道， 但是在热脱脂的低温阶段部分连通孔道还需进一步扩大，否则挥发的小分子会因为无法全 部排出而在坯体内产生较高的压力，使坯体导致鼓泡、肿胀或开裂等缺陷。在脱脂后期，由 于坯体强度较高，且连通孔道己完全形成，有机物的热分解挥发速率可允许快些，不会产生 缺陷，且可提尚脱脂效率。
[0069] 所述烧结处理具体为：将脱脂处理得到的毛坯料放入烧结炉，在氮气的保护下进 行无压烧结，过程中试样周围填充大量埋粉，埋粉组成为Si3N4粉末和SiO,在以下温度进 行烧结：
[0070] 步骤L1)升温至500°C;
[0071] 步骤L2)升温至820°C，保温1小时；
[0072] 步骤L3)升温至 1000°C;
[0073] 步骤L4)升温至 1300°C;
[0074] 步骤L5)升温至1450°C，保温2小时；
[0075] 步骤L6)降温至1000°C，保温2小时；
[0076] 步骤L7)降温至100°C。
[0077] 其中，步骤L1的升温速率优选为4-5°C/分钟，步骤L2的升温速率优选为 1. 2-2°C/分钟，步骤L3的升温速率优选为0. 6-0. 8°C/分钟，步骤L4的升温速率优选为 0. 3-0. 5°C/分钟，步骤L5的升温速率优选为0. 15-0. 25°C/分钟，步骤L6的降温速率优选 为2-3°C/分钟，步骤L7的降温速率优选为1°C/分钟。
[0078] 脱脂结束后，脱脂坯需要经过高温烧结。烧结时粉末颗粒之间发生粘结，烧结后的 坯体的强度增加，密度也有很大的提高。控制合理的烧