Li+、Mg2+和SO$ _含量分别为2. 24、118. 00和 39. 87g/L，镁锂质量比等于52. 58。取350mL该老卤于1000mL烧杯中，在调温电炉上加热浓 缩，蒸发掉占老卤总质量25%的水分，冷却后液体全部析出转变为含结晶水的卤盐。转移至 机械搅拌容器中，在其中加入354. 5mL磷酸三己酯，固液质量体积比等于1 : 1 (g/mL)，室温 下进行固液萃取30min。随后将固液混合物移入砂芯漏斗中减压抽滤，得到滤液有机萃取相 和剩余卤盐。将剩余卤盐加热至全部溶化，再冷却全部析出，第2次制得含结晶水卤盐。然 后按照第1次操作要求依次进行第2、3和4级错流萃取。
[0030] 分别采用日本岛津AA-7000型原子吸收分光光度计和EDTA容量滴定法对萃取过 程中Li+和Mg 2+浓度进行取样分析，结果如表1所示。
[0031] 表1磷酸三己酯对青海某盐湖镁锂质量比52. 6的老卤4级固液错流萃取情况
[0032]
[0033] a:Li+萃取率，b:Mg2+萃取率，％有机相中镁锂质量比， d:剩余卤盐中镁锂质量比； 下表中符号含义相同。
[0034] 反萃取时把4级萃取相全部合并，按照相比VyVw=l : 1的比例在分液漏斗中分 别加入有机萃取相和水进行反萃取。在SHA-2A型恒温冷冻水浴振荡器中20°C下以200r/ min速度往复振荡30min、静置30min。然后两相分离，得到镁锂比降低的反萃水相。取样 分析结果表明：Li+反萃率达到80. 3%、Mg 2+反萃率为56. 0%，反萃水相中镁锂质量比下降 至9. 7。浓缩反萃后的低镁锂比溶液，在其中先加入碳酸钠溶液除去大部分Mg2+，分离后再 在溶液中加入氢氧化钠，使Mg 2+沉淀完全。在过滤后溶液中再加入碳酸钠溶液产生沉淀，分 离、干燥后制得碳酸锂产品。
[0035] 实施例2
[0036] 取实施例1中盐湖老卤350mL于1000mL烧杯中，往其中加入分析纯含量为97%的 LiCl ? H20 11. 49g，混合物中镁锂质量比等于20. 00。在调温电炉上加热浓缩，蒸发掉占初 始老卤总质量25%的水分，冷却后液体全部析出转变为含结晶水的卤盐。转移至机械搅拌 容器中，在其中加入366.8mL磷酸三己酯，固液质量体积比等于1 : l(g/mL)，室温下进行固 液萃取30min。随后将固液混合物移入砂芯漏斗中减压抽滤，得到滤液有机萃取相和剩余卤 盐。将剩余卤盐加热至全部溶化，再冷却全部析出，第2次制得含结晶水卤盐。然后按照第 1次操作要求依次进行第2、3和4级错流萃取。
[0037] 对萃取过程中Li+和Mg 2+进行取样分析，结果如表2所示。
[0038] 表2磷酸三己酯对青海某盐湖镁锂质量比20. 0的老卤4级固液错流萃取情况
[0039]
[0040] 反萃取时把4级萃取相全部合并，按照相比VyVw=l : 1的比例在分液漏斗中分 别加入有机萃取相和水进行反萃取。在SHA-2A型恒温冷冻水浴振荡器中20°C下以200r/ min速度往复振荡30min、静置30min。然后两相分离，得到镁锂比降低的反萃水相。取样 分析结果表明：Li +反萃率达到81. 5%、Mg 2+反萃率为55. 1%，反萃水相中镁锂质量比下降 至4. 2。浓缩反萃后的低镁锂比溶液，在其中先加入碳酸钠溶液除去大部分Mg2+，分离后再 在溶液中加入氢氧化钠，使Mg 2+沉淀完全。在过滤后溶液中再加入碳酸钠溶液产生沉淀，分 离、干燥后制得碳酸锂产品。
[0041] 实施例3
[0042] 取实施例1中盐湖老卤350mL于1000mL烧杯中，镁锂质量比等于52. 58。在调温 电炉上加热浓缩，蒸发掉占老卤总质量25%的水分，冷却后液体全部析出转变为含结晶水 的卤盐。转移至机械搅拌容器中，在其中加入354. 7mL磷酸三丁酯，固液质量体积比等于 1 : l(g/mL)，室温下进行固液萃取30min。随后将固液混合物移入砂芯漏斗中减压抽滤，得 到滤液有机萃取相和剩余卤盐。将剩余卤盐加热至全部溶化，再冷却全部析出，第2次制得 含结晶水卤盐。然后按照第1次操作要求依次进行第2、3和4级错流萃取。
[0043] 对萃取过程中Li+和Mg 2+进行取样分析，结果如表3所示。
[0044] 表3磷酸三丁酯对青海某盐湖镁锂质量比52. 6的老卤4级固液错流萃取情况
[0045]
[0046] 反萃取时把4级萃取相全部合并，按照相比VyVw=l : 1的比例在分液漏斗中分 别加入有机萃取相和水进行反萃取。在SHA-2A型恒温冷冻水浴振荡器中20°C下以200r/ min速度往复振荡30min、静置30min。然后两相分离，得到镁锂比降低的反萃水相。取样分 析结果表明：Li +反萃率达到94. 1 %、Mg 2+反萃率为93. 1 %，反萃水相中镁锂质量比下降至 26. 8〇
[0047] 接着再对反萃水相进行浓缩，按照上述卤盐制备、固液萃取、固液分离、反萃取和 液液分离步骤重复进行新一轮锂镁分离操作，至反萃水相中镁锂质量比下降至1〇.〇。然后 浓缩反萃后的低镁锂比溶液，在其中先加入碳酸钠溶液除去大部分Mg 2+，分离后再在溶液中 加入氢氧化钠，使Mg2+沉淀完全。在过滤后溶液中再加入碳酸钠溶液产生沉淀，分离、干燥 后制得碳酸锂产品。
[0048] 实施例4
[0049] 取实施例1中盐湖老卤350mL于1000mL烧杯中，往其中加入分析纯含量为97%的 1^(：1，11 20 11.528，混合物中镁锂质量比等于19.97。在调温电炉上加热浓缩，蒸发掉占初 始老卤总质量25%的水分，冷却后液体全部析出转变为含结晶水的卤盐。转移至机械搅拌 容器中，在其中加入366. lmL磷酸三丁酯，固液质量体积比等于1 : l(g/mL)，室温下进行固 液萃取30min。随后将固液混合物移入砂芯漏斗中减压抽滤，得到滤液有机萃取相和剩余卤 盐。将剩余卤盐加热至全部溶化，再冷却全部析出，第2次制得含结晶水卤盐。然后按照第 1次操作要求依次进行第2、3和4级错流萃取。
[0050] 对萃取过程中Li+和Mg 2+进行取样分析，结果如表4所示。
[0051] 表4磷酸三丁酯对青海某盐湖镁锂质量比20. 0的老卤4级固液错流萃取情况
[0052]
[0053] 反萃取时把4级萃取相全部合并，按照相比VyVw=l : 1的比例在分液漏斗中分 别加入有机萃取相和水进行反萃取。在SHA-2A型恒温冷冻水浴振荡器中20°C下以200r/ min速度往复振荡30min、静置30min。然后两相分离，得到镁锂比降低的反萃水相。取样 分析结果表明：Li+反萃率达到94. 7%、Mg 2+反萃率为92. 6%，反萃水相中镁锂质量比下降 至10. 9。浓缩反萃后的低镁锂比溶液，在其中先加入碳酸钠溶液除去大部分Mg2+，分离后再 在溶液中加入氢氧化钠，使Mg 2+沉淀完全。在过滤后溶液中再加入碳酸钠溶液产生沉淀，分 离、干燥后制得碳酸锂产品。
[0054] 实施例5
[0055] 取实施例1中盐湖老卤20mL于100mL烧杯中，镁锂质量比等于52. 58。在调温电 炉上加热浓缩，蒸发掉占老卤总质量25 %的水分，冷却后液体全部析出转变为含结晶水的 卤盐。在其中加入20mL磷酸三丁酯和20mL异辛醇（2-乙基-1-己醇），固液质量体积比 等于1 : 2(g/mL)，室温下进行固液萃取30min。随后将固液混合物移入砂芯漏斗中减压抽 滤，得到滤液有机萃取相和剩余卤盐。把剩余卤盐加水溶解，定容至l〇〇〇mL容量瓶中，取样 分析其中Li +和Mg2+的浓度。结果表明：Li+的萃取率为50. 2%，Mg2+的萃取率为4. 1%，有 机萃取相中镁锂质量比为4. 3。
[0056]