[0075]采用排水法测量10个本实施例的氟化物陶瓷坩祸的密度，密度在3.1?3.145g/cm3之间，坩祸表面颜色均匀，呈半透明状。
[0076]将本实施例制备的坩祸用于乏燃料氟化挥发法后处理中，经实际使用，该坩祸使用150h后仍无被腐蚀的痕迹。
[0077]实施例6:
[0078]—种氟化物陶瓷坩祸，具体制备方法如下:
[0079](I)以氟化镁陶瓷粉(粒度200目，纯度为99.9% )作为坩祸基体材料，先将氟化镁陶瓷粉经高温800°C真空热处理2h，之后将团聚的粉破碎并且过80目网筛，从而得到筛下氟化镁陶瓷粉。
[0080](2)将筛下混合粉装入设计好的坩祸模具中，相对填充密度为40%左右，经过200MPa冷等静压并保压30min后脱模成型。将成型后的氟化镁坩祸压坯进行初步机加工成型，去除不规则的部分。
[0081](3)将机加工成型后的氟化镁坩祸真空烧结，烧结温度1100°C，烧结时间5h，真空度10 2Pa,经机加工后得到规格符合要求的氟化物陶瓷坩祸。
[0082]采用排水法测量10个本实施例的氟化物陶瓷坩祸的密度，密度在2.9?3.0g/cm3之间，坩祸表面颜色均匀，呈白色。
[0083]将本实施例制备的坩祸用于乏燃料氟化挥发法后处理中，经实际使用，该坩祸使用150h后仍无被腐蚀的痕迹。
[0084]实施例7:
[0085]—种氟化物陶瓷坩祸，具体制备方法如下:
[0086](I)以氟化镁陶瓷粉(粒度200目，纯度为99.9% )作为樹祸基体材料，先将氟化镁陶瓷粉经高温800°C真空热处理2h，之后将团聚的粉破碎并且过80目网筛，从而得到筛下氟化镁陶瓷粉。
[0087](2)将筛下混合粉装入设计好的坩祸模具中，相对填充密度为40%左右，经过200MPa冷等静压并保压30min后脱模成型。将成型后的氟化镁坩祸压坯进行初步机加工成型，去除不规则的部分。
[0088](3)将机加工成型后的氟化镁坩祸气压烧结，烧结温度IlOOcC，烧结时间4h，烧结压力15MPa，经机加工后得到规格符合要求的氟化物陶瓷坩祸。
[0089]采用排水法测量10个本实施例的氟化物陶瓷坩祸的密度，密度在3.1?3.13g/cm3之间，坩祸表面颜色均匀，呈半透明白色。
[0090]将本实施例制备的坩祸用于乏燃料氟化挥发法后处理中，经实际使用，该坩祸使用150h后仍无被腐蚀的痕迹。
[0091]实施例8:
[0092]一种氟化物陶瓷坩祸，具体制备方法如下:
[0093](I)以氟化镁陶瓷粉(粒度200目，纯度为99.9% )作为i甘祸基体材料，先将氟化镁陶瓷粉经高温800°C真空热处理2h，之后将团聚的粉破碎并且过80目网筛，从而得到筛下氟化镁陶瓷粉。
[0094](2)筛下粉装入设计好的坩祸模具中，相对填充密度为40%左右，经过200MPa冷等静压并保压30min后脱模成型。将成型后的氟化镁坩祸压坯进行初步机加工成型，去除不规则的部分。
[0095](3)将机加工成型后的氟化镁坩祸真空烧结，烧结温度1100°C，烧结时间2h，真空度 10 2Pa0
[0096]采用排水法测量对真空烧结得到的10个氟化镁陶瓷坩祸的密度，烧结后的坩祸密度在2.6?3.0g/cm3之间，坩祸表面颜色均匀，呈白色。
[0097](4)将烧结后的坩祸再进行热等静压烧结，烧结温度IlOOcC，压力为160MPa，烧结时间为2h，经机加工后得到规格符合要求的氟化物陶瓷坩祸。
[0098]采用排水法测量10个本实施例得到热等静压烧结后的氟化物陶瓷坩祸的密度，密度在3.1?3.145g/cm3之间，坩祸表面颜色均匀，呈半透明状。
[0099]将本实施例制备的坩祸用于乏燃料氟化挥发法后处理中，经实际使用，该坩祸使用150h后仍无被腐蚀的痕迹。
[0100]实施例9:
[0101]—种氟化物陶瓷坩祸，具体制备方法如下:
[0102](I)以氟化镁陶瓷粉(粒度200目，纯度为99.9% )作为坩祸基体材料，先将氟化镁陶瓷粉经高温800°C真空热处理2h，之后将团聚的粉破碎并且过80目网筛，从而得到筛下氟化镁陶瓷粉。
[0103](2)筛下粉装入设计好的石墨模具中，相对填充密度为40%左右，采用热压法进行烧结。烧结温度1100°c，烧结时间2h，烧结时真空度为10 2Pa,烧结压力为25MPa，经机加工后得到规格符合要求的氟化物陶瓷坩祸。
[0104]采用排水法测量10个本实施例的氟化物陶瓷坩祸的密度，密度3.0?3.145g/cm3之间。坩祸表面颜色均匀，呈半透明状。
[0105]将本实施例制备的坩祸用于乏燃料氟化挥发法后处理中，经实际使用，该坩祸使用150h后仍无被腐蚀的痕迹。
[0106]本发明并不局限于上述【具体实施方式】，本领域的技术人员还可据此做出多种变化，但任何和本发明等同或者雷同的变化都应涵盖在本发明权利要求的范围内。
【主权项】
1.一种氟化物陶瓷坩祸的制造方法，其特征在于，包括如下步骤: 氟化物陶瓷粉前处理步骤:将氟化物陶瓷粉进行热处理，之后将所述热处理后的氟化物陶瓷粉破碎、过筛，从而得到筛下氟化物陶瓷粉； 成型步骤:将所述筛下氟化物陶瓷粉装入设计好的坩祸模具中进行预成型，从而得到i甘祸还； 烧结步骤:将所述坩祸坯进行烧结，之后经机加工后得到至符合产品要求规格的氟化物陶瓷坩祸。2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述氟化物陶瓷粉是氟化钙、氟化镁、氟化钠、氟化钾、氟化锂、氟化铒、氟化铷和氟化镧中的任意一种或几种的混合物。3.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述氟化物陶瓷粉前处理步骤中，所述热处理的温度为600?800°C，所述热处理的时间为I?2h ;所述过筛是指过80目网筛；优选地，所述热处理在真空条件下进行。4.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在所述氟化物陶瓷粉前处理步骤和所述成型步骤之间还设有混料步骤:向所述筛下氟化物陶瓷粉中加入烧结助剂，混合均匀后过筛，得到筛下混合粉；优选地，所述混料步骤中的过筛是指过80目网筛；更优选地，所述混料步骤中，所述烧结助剂的用量占所述筛下氟化物陶瓷粉和所述烧结助剂总质量的百分比为0.5?3%，所述混合的时间为16?24h。5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述成型步骤中，所述预成型为模压成型、冷等静压成型或注射成型；优选地，所述预压成型为在100?200MPa下冷等静压并保压20?40min后脱模成型。6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述烧结步骤中，所述烧结是热压烧结、真空烧结、气压烧结或热等静压烧结；优选地，所述真空烧结的烧结温度为900?1200°C，烧结时间2?6h，真空度要求10 1?10 4Pa ;所述气压烧结的烧结温度为900?12000C，烧结时间2?6h，烧结压力为10?30MPa ;所述热等静压烧结的烧结温度为800?1100度，压力为150?200MPa，烧结时间为I?3h。7.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述烧结步骤中，所述烧结是在真空烧结之后再进行热等静压烧结；优选地，所述真空烧结的烧结温度为900?1200°C，烧结时间2?6h，真空度要求10 1?10 4Pa ;所述热等静压烧结的烧结温度为800?1100度，压力为150?200MPa，烧结时间为I?3h。8.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述成型步骤中的预成型与所述烧结步骤中的烧结采用热压烧结法一步完成；优选地，所述热压法的烧结温度为900?1100°C，烧结时间0.5?3h，烧结时真空度为10 1?10 4Pa,烧结压力为10?30MPa。9.一种采用权利要求1-8任一所述方法制造的氟化物陶瓷坩祸，其特征在于，密度为2.6 ?3.2g/cm3。10.权利要求9所述的氟化物陶瓷坩祸在乏燃料氟化挥发法后处理中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种氟化物陶瓷坩埚及其制备方法，该坩埚基体材料由氟化物陶瓷粉构成，将氟化物陶瓷粉热处理，之后将处理后的氟化物陶瓷粉破碎、过筛；往过筛后的氟化物陶瓷粉中加入烧结助剂，混合均匀，过筛；将筛下粉装入设计好的坩埚模具中进行预成型；将成型后的氟化物坩埚进行烧结，最后机加工至产品要求规格。本发明主要应用在干法中的氟化挥发流程的设备中，该种坩埚在氟化挥发法后处理乏燃料的过程中，能够提供稳定的反应环境，防止氟气和氟化挥发物对设备的腐蚀，保障生产安全进行。
【IPC分类】C04B35/64, C04B35/66, C04B35/553
【公开号】CN105218109
【申请号】CN201510509647
【发明人】刘国辉, 杨怀超, 姚惠龙, 刘桂荣, 王铁军
【申请人】安泰科技股份有限公司
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年8月18日