一步合成大尺寸SnS纳米片的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种可作为薄膜光伏电池光吸收层的IV-VI族半导体纳米片的制备 工艺，还设及到一种相关材料的形貌控制的方法。
【背景技术】
[0002] 近年来，光伏材料越来越受人关注，尤其是晶体娃材料和铜铜嫁砸薄膜材料创下 了光伏材料的历史性突破。但由于晶体娃造价昂贵，铜铜嫁砸多为地球上稀少元素，所W急 需一种地球储量丰富、价格低廉、制作方法简单的新的光复材料来完成运一使命。
[0003]SnS是一种比较适合的光伏材料，其光学直接带隙宽度是1.2~1.5eV，光学间接带 隙宽度为1. 0~1.leV，正好与太阳福射有着很好的光谱匹配，所W非常适合用在光伏电池的 吸收层。此外，在电致发光显示器的近红外探测器和光电压器件中SnS材料都有很广泛的 应用。SnS纳米材料有制作成各种微观结构的，如纳米带、海胆状纳米晶、无规则外形薄片纳 米晶等。但暂时还未出现一种利用热化学法一步合成形貌较好尺寸较大的纳米片结构，采 用恒溫磁力揽拌器作为加热器，四颈烧瓶为反应容器，控制好加热溫度及时间即可，不需要 加高压不需要抽真空，设备简单，成本低廉，且产物的片状形貌较好。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种低成本、高质量一步合成的大尺寸SnS纳米片的制备方 法，运一制备方法操作相对较为简单，原料低廉且皆为地球的大量元素来源广泛，制备出的 SnS晶体皆为片状结构，且片厚度为纳米级别，片的直径在几微米至10微米，且片状结构均 匀，分散性较好。
[0005]本发明中大尺寸SnS纳米片的制备方法如下步骤： 依次将磁力揽拌子，反应物前驱体0. 48mmolSnCl2'2H2〇、0. 58mmolS、8ml油胺加入一 个100ml的四颈烧瓶中，将烧瓶固定在恒溫磁力揽拌器上，并W500转/min的转速使转子 保持转动，装上冷凝装置，热电偶，溫度计，通入Ar气，气流可稍大，在70°C时保持30分钟， 后减小气流，升溫至180°C保持30分钟，再升溫至280°C~300°C保持30分钟，再降溫至室 溫。然后用甲苯和无水乙醇作为清洗剂将冷却后的反应物W12000转/分钟的速度离屯、3 分钟，并重复多次直至上层离屯、溶液澄清，收集下层沉淀物，即得大尺寸SnS纳米片。
[0006]本发明的优点在于：纳米片的制备方法简单，成本较低，所用前驱体材料成本低 廉，适合批量合成。纳米片的直径均在5~10μπι，大量减少载流子在晶界区域的复合，可W 为制备厚度均匀太阳电池器件的吸收层提供一定的帮助。
【附图说明】
[0007]下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
[0008] 图1是本发明的大尺寸SnS纳米片的X射线衍射图谱。
[0009]图2是本发明的大尺寸SnS纳米片的扫描电镜图谱。
[0010] 图3是本发明的大尺寸SnS纳米片的邸S能谱图。
【具体实施方式】
[0011] 下面给出本发明的较佳实施例，使能更好地理解本发明的过程。
[001引实施例1 依次将磁力揽拌子，反应物前驱体0. 48mmolSnCl2'2H20、0. 58mmolS、8ml油胺加入一 个100ml的四颈烧瓶中，将烧瓶固定在恒溫磁力揽拌器上，并W500转/min的转速使转子 保持转动，装上冷凝装置，热电偶，溫度计，通入Ar气，气流可稍大，在70°C时保持30分钟， 后减小气流，升溫至180°C保持30分钟，再升溫至280°C~300°C保持30分钟，再降溫至室 溫。然后用甲苯和无水乙醇作为清洗剂将冷却后的反应物W12000转/分钟的速度离屯、3 分钟，并重复多次直至上层离屯、溶液澄清，收集下层沉淀物，即得大尺寸SnS纳米片。将最 终沉淀分散在甲苯中。
[0013] 有关本发明的仪器测试所得附图的解释说明 图 1 中标注的衍射峰（110)、（120)、（021)、（101)、（111)、（040)、（131)、（141)、 (150)、（211)、（151)、（160)、（061)、（042)、（251)、（080)分别对应的衍射角度为 21. 96。、 25. 96 °、27. 38 °、30. 38 °、31.48 °、31.92 °、38. 96 °、44. 7 °、45. 48 °、48. 52 °、 51.26。、53.36。54.26。、56.66。、64.18。、66.8。，与标准的PDF卡片（14-0620)中SnS 的衍射峰完全匹配，且没有任何杂峰，由此看出所制得的是纯相的SnS。
[0014] 图2中可W看出大量的纳米片状结构，且其片状结构的直径均在5~10微米，尺寸 较大，分散性较好。
[0015] 从图3中可W看出，能谱仪没测出有其它无关元素的峰位，表明没有其它元素的 杂质，全部都是SnS。再从表1中可W看出，Sn元素和S元素原子百分比基本接近1比1， 表明生成的是比较纯相的大尺寸SnS纳米片。
〇 表I是本发巧的大氏寸無為沸米掉的备元素沮分表
【主权项】
1. 一种一步合成大尺寸SnS纳米片的制备方法，其特征在于有如下的过程和步骤： a. 依次将磁力搅拌子，反应物前驱体0· 48mmolSnCl2 · 2Η20、0· 58mmolS、8ml油胺加 入一个100ml的四颈烧瓶中，将烧瓶固定在恒温磁力搅拌器上，并以500转/min的转速使 转子保持转动； b. 装上冷凝装置，热电偶，温度计，通入Ar气，在70°C时保持30分钟，后减小气流，升 温至180°C保持30分钟，再升温至280°C~300°C保持30分钟，再降温至室温； c. 然后用甲苯和无水乙醇作为清洗剂将冷却后的反应物以12000转/分钟的速度离 心3分钟，并重复多次直至上层离心溶液澄清，收集下层沉淀物，即得大尺寸SnS纳米片。2. 根据权利1要求所述的一种一步合成大尺寸SnS纳米片的制备方法，其特征在于： 所述的反应物前驱体氯化亚锡用醋酸亚锡代替。3. 根据权利1要求所述的一种一步合成大尺寸SnS纳米片的制备方法，其特征在于： 所述的反应物前驱体硫粉用十二硫醇代替。
【专利摘要】本发明公开了一种低成本、高质量的一步合成大尺寸SnS纳米片的制备方法，该方法是通过：依次将磁力搅拌子；一定量的反应物前驱体氯化亚锡、硫粉；油胺；加入到四颈烧瓶并固定在恒温磁力搅拌器上，装好装置打开转子搅拌并通入Ar气，气流可稍大。升温到70℃时等30分钟后将温度升为180℃，同时减小Ar气流，30分钟后再升温至300℃，最后降温至50℃，关闭加热和磁力搅拌，取出样品用甲苯和无水乙醇作为清洗剂清洗数次后收集下层沉淀物，即大尺寸SnS纳米片。本发明的优点在于：制备方法简单，成本较低，前驱体材料储量丰富，适合批量合成。纳米片的直径较大形貌较好，大量减少载流子在晶界区域的复合，为制备厚度均匀太阳电池器件的吸收层提供一定的帮助。
【IPC分类】C01G19/00
【公开号】CN105253910
【申请号】CN201510589741
【发明人】曹萌, 高王升, 张庆, 王林军, 沈悦
【申请人】上海大学
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年9月17日