一种具有光滑内表面的高纯坩埚的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种具有光滑内表面的四壁高纯坩祸的制备方法，属于多晶硅铸造领域。
【背景技术】
[0002]目前，多晶硅锭的制备方法主要是利用GTSolar提供的定向凝固系统进行制备，该方法通常包括加热、熔化、长晶、退火和冷却等步骤。在凝固长晶过程中，通过对顶部温度和侧边保温罩开度进行控制，使得熔融硅液在坩祸底部获得足够的过冷度凝固结晶。但目前铸锭使用的一个重要辅材一一多晶铸锭用石英坩祸，由于自身的纯度相对较低(纯度仅4N左右)，导致在铸锭过程中有大量坩祸内部的杂质通过热扩散进入到多晶硅锭中，使得与坩祸侧壁接触的晶砖易形成杂质富集区，简称为“黑边”，大大影响的多晶硅锭效率的进一步提升，越来越难以满足市场对于低杂质浓度的高效多晶硅片的需求；
针对目前普通坩祸纯度低、铸锭过程中有大量有害金属杂质易通过热扩散进入硅锭，硅锭整体纯度降低，导致光电转换效率降低的问题，技术人员开发了两种不同的方案来消除坩祸杂质扩散对铸锭的影响:一种为通过增大坩祸尺寸，在去除边皮料时增加去除边皮料的厚度来达到降低黑边宽度的目的，具体是指将目前正常坩祸的878mm的尺寸提升到890_，来降低晶砖黑边宽度，这一方案可使得黑边宽度降低5~6_/晶砖，但由于祸径增大使得铸锭可用部分硅料一次利用率大幅降低，大大提升了铸锭成本；另一种方案为在坩祸内部刷涂一层高纯石英砂，通过设立杂质扩散阻碍层来阻止杂质扩散，通过此方案可有效降低晶砖的黑边宽度，一般可将正常晶砖的18mm左右的黑边宽度降低到6~8mm左右，且此案由于坩祸尺寸未发生变化，对硅料一次利用率基本无影响；但由于目前高纯坩祸表面处理的高纯涂层为通过刷涂的方式刷涂在坩祸表面，导致坩祸内壁粗糙度大幅提升，使得作为铸锭隔离层的氮化硅不易粘附于坩祸表面，利用高纯坩祸所铸硅锭粘祸裂纹异常情况大幅提升，造成了较大的意外损失，提升了铸锭成本；另外由于坩祸侧壁粗糙度提升，导致在铸锭过程中晶体侧壁形核机率大幅提升，使得硅锭内部位错增加，大大限制的硅锭光电转换效率的进一步提升。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是提供一种具有光滑内表面的四壁高纯坩祸的制备方法，利用此坩祸所铸硅锭卸锭后硅锭表面光滑，且无粘祸裂纹现象，粘祸率可控制在5%。以内；所铸多晶硅锭与坩祸接触面的晶砖的黑边宽度相较普通铸锭大幅降低，铸锭侧边晶砖黑边宽度可由正常的晶砖的16~18_/边大幅减低到3~4_/边。
[0004]为解决上述技术问题，本发明的技术方案是:
一种具有光滑内表面的四壁高纯坩祸的制备方法，其制备方法为:
1)先将高纯单晶生砂、高纯多晶熟砂和粘结剂A按照一定比例混合均匀后，利用刷涂的方式均匀的刷涂在多晶坩祸内壁上得高纯涂层，所述高纯涂层的厚度为2~3mm ;所述高纯涂层的以坩祸顶边向下10cm处为起点，直至整个坩祸底棱区域；
2)将刷涂好高纯涂层的多晶坩祸经过高温烧结炉快速升温至600~800°C，并保温lh;
3)将高纯氮化硅粉与粘结剂B混合均匀后，利用滚涂的方式在经步骤2)处理后的高纯坩祸高纯涂层表面滚涂一层高纯氮化硅涂层，所述高纯氮化硅涂层厚度为60~80um。
[0005]上述一种具有光滑内表面的四壁高纯坩祸的制备方法，其中，所述高纯单晶生砂:高纯多晶熟砂:粘结剂A的重量比为1:1: (4~6);所述高纯单晶生砂纯度多5.5N，颗粒度为400-500目，所述高纯多晶熟砂纯度多5N，颗粒度为400~600目，所述粘结剂A为高纯硅溶胶或纯水中的一种或两种的混合物，所述高纯硅溶胶的固含量为40~41%，粒径为25~29nm。
[0006]上述一种具有光滑内表面的四壁高纯坩祸的制备方法，其中，所述多晶坩祸外径dl为878~880mm，内径d2为838~840mm，高度h为480mm，多晶坩祸自身纯度为4N
上述一种具有光滑内表面的四壁高纯坩祸的制备方法，其中，所述高温烧结炉为微波加热烧结炉。
[0007]上述一种具有光滑内表面的四壁高纯坩祸的制备方法，其中，所述高纯氮化硅粉与粘结剂B混合的重量比为1:3~1:5 ;所述高纯氮化硅的纯度多5N，氮化硅颗粒度D5。在1.3~3um之间；所述粘结剂B为纯水和高纯硅溶胶的混合物，纯水与硅溶胶的重量比为1:
6~1:8ο
[0008]本发明的有益效果为:
1)本发明提供了一种具有光滑内表面的高纯坩祸的制备方法，利用此坩祸所铸硅锭卸锭后硅锭表面光滑，与普通坩祸基本无差异，且基本无粘祸裂纹现象，粘祸率可控制在5%。以内；
2)利用本发明所述的一种具有光滑内表面的高纯坩祸，所铸多晶硅锭与坩祸接触面的晶砖的黑边宽度相较普通铸锭大幅降低，利用本发明所述高纯坩祸所铸锭侧边晶砖黑边宽度可由正常的晶砖的16~18_/边大幅减低到3~4_/边。
【附图说明】
[0009]图1为本发明结构示意图。
【具体实施方式】
[0010]实施例一
一种具有光滑内表面的四壁高纯坩祸的制备方法，其制备方法为:
1)先将高纯单晶生砂、高纯多晶熟砂和粘结剂A按照一定比例混合均匀后，利用刷涂的方式均匀的刷涂在外径dl为880mm，内径d2为840mm，高度h为480mm，自身纯度为4N的多晶坩祸1内壁上得高纯涂层2，所述高纯涂层2的厚度为2.5mm ;所述高纯涂层的以坩祸顶边向下10cm处为起点，直至整个i甘祸底棱区域，所述尚纯单晶生砂:尚纯多晶熟砂:粘结剂A的重量比为1:1:5 ;所述高纯单晶生砂纯度为5.5N，颗粒度为450目，所述高纯多晶熟砂纯度为5N，颗粒度为500目，所述粘结剂A为高纯硅溶胶或纯水以1:3的重量比混合而成，所述高纯硅溶胶的固含量为41%，粒径为26nm ;
2)将刷涂好高纯涂层2的多晶坩祸1经过微波加热烧结炉，在2.5h内从室温升温至700 °C，并保温lh后自然冷却； 3)将高纯氮化硅粉与粘结剂B混合均匀后，利用滚涂的方式在经步骤2)处理后的高纯坩祸高纯涂层2表面滚涂一层高纯氮化硅涂层3，所述高纯氮化硅涂层厚度为70um，所述高纯氮化硅粉与粘结剂B混合的重量比为1:4 ;所述高纯氮化硅的纯度为5N，氮化硅颗粒度D5。为2um ;所述粘结剂B为纯水和高纯硅溶胶的混合物，纯水与硅溶胶的重量比为1:7。
[0011]实施例二
一种具有光滑内表面的四壁高纯坩祸的制备方法，其制备方法为:
1)先将高纯单晶生砂、高纯多晶熟砂和粘结剂A按照一定比例混合均匀后，利用刷涂的方式均匀的刷涂在外径dl为880mm，内径d2为840mm，高度h为480mm，自身纯度为4N的多晶坩祸1内壁上得高纯涂层2，所述高纯涂层2的厚度为3mm ;所述高纯涂层的以坩祸顶边向下10cm处为起点，直至整个i甘祸底棱区域，所述尚纯单晶生砂:尚纯多晶熟砂:粘结剂A的重量比为1:1:6 ;所述高纯单晶生砂纯度为5.5N，颗粒度为500目，所述高纯多晶熟砂纯度为5N，颗粒度为500目，所述粘结剂A为高纯硅溶胶，所述高纯硅溶胶的固含量为41%，粒径为26nm ；
2)将刷涂好高纯涂层2的多晶坩祸1经过微波加热烧结炉，在2h内从室温升温至600 C，并保温lh后自然冷却；
3)将高纯氮化硅粉与粘结剂B混合均匀后，利用滚涂的方式在经步骤2)处理后的高纯坩祸高纯涂层2表面滚涂一层高纯氮化硅涂层3，所述高纯氮化硅涂层3厚度为80um，所述高纯氮化硅粉与粘结剂B混合的重量比为1:5 ;所述高纯氮化硅的纯度为5N，氮化硅颗粒度D5。为2.5um ;所述粘结剂B为纯水和高纯硅溶胶的混合物，纯水与硅溶胶的重量比为1:8。
[0012]本发明提供了一种具有光滑内表面的高纯坩祸的制备方法，利用此坩祸所铸硅锭卸锭后硅锭表面光滑，与普通坩祸基本无差异，且基本无粘祸裂纹现象，粘祸率可控制在5%。以内；
利用本发明所述的一种具有光滑内表面的高纯坩祸，所铸多晶硅锭与坩祸接触面的晶砖的黑边宽度相较普通铸锭大幅降低，利用本发明所述高纯坩祸所铸锭侧边晶砖黑边宽度可由正常的晶砖的16~18mm/边大幅减低到3~4mm/边。
[0013]这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中，因此，本发明不受本实施例的限制，任何采用等效替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。
【主权项】
1.一种具有光滑内表面的四壁高纯坩祸的制备方法，其特征为，其制备方法为: 1)先将高纯单晶生砂、高纯多晶熟砂和粘结剂A按照一定比例混合均匀后，利用刷涂的方式均匀的刷涂在多晶坩祸内壁上得高纯涂层，所述高纯涂层的厚度为2~3mm ;所述高纯涂层的以坩祸顶边向下10cm处为起点，直至整个坩祸底棱区域； 2)将刷涂好高纯涂层的多晶坩祸经过高温烧结炉快速升温至600~800°C，并保温lh; 3)将高纯氮化硅粉与粘结剂B混合均匀后，利用滚涂的方式在经步骤2)处理后的高纯坩祸高纯涂层表面滚涂一层高纯氮化硅涂层，所述高纯氮化硅涂层厚度为60~80um。2.如权利要求1所述的一种具有光滑内表面的四壁高纯坩祸的制备方法，其特征为，所述尚纯单晶生砂:尚纯多晶熟砂:粘结剂A的重量比为1:1: (4~6);所述尚纯单晶生砂纯度彡5.5N，颗粒度为400~500目，所述高纯多晶熟砂纯度彡5N，颗粒度为400~600目，所述粘结剂A为高纯硅溶胶或纯水中的一种或两种的混合物，所述高纯硅溶胶的固含量为40~41%，粒径为 25~29nm。3.如权利要求1所述的一种具有光滑内表面的四壁高纯坩祸的制备方法，其特征为，所述多晶坩祸外径dl为878~880臟，内径d2为838~840mm，高度h为480mm，多晶坩祸自身纯度为4N。4.如权利要求1所述的一种具有光滑内表面的四壁高纯坩祸的制备方法，其特征为，所述高温烧结炉为微波加热烧结炉。5.如权利要求1所述的一种具有光滑内表面的四壁高纯坩祸的制备方法，其特征为，所述高纯氮化硅粉与粘结剂B混合的重量比为1:3~1:5 ;所述高纯氮化硅的纯度多5N，氮化硅颗粒度D5。在1.3~3um之间；所述粘结剂B为纯水和高纯硅溶胶的混合物，纯水与硅溶胶的重量比为1:6~1:8。
【专利摘要】本发明涉及一种具有光滑内表面的四壁高纯坩埚的制备方法为：1）先将高纯单晶生砂、高纯多晶熟砂和粘结剂A按照一定比例混合均匀后，利用刷涂的方式均匀的刷涂在多晶坩埚内壁上得高纯涂层，2）将刷涂好高纯涂层的多晶坩埚经过高温烧结炉快速升温至600~800℃，并保温1h；3）将高纯氮化硅粉与粘结剂B混合均匀后，利用滚涂的方式在经步骤2）处理后的高纯坩埚高纯涂层表面滚涂一层高纯氮化硅涂层，利用此坩埚所铸硅锭卸锭后硅锭表面光滑，且无粘埚裂纹现象，粘埚率可控制在5‰以内；所铸多晶硅锭与坩埚接触面的晶砖的黑边宽度相较普通铸锭大幅降低，铸锭侧边晶砖黑边宽度可由正常的晶砖的16~18mm/边大幅减低到3~4mm/边。
【IPC分类】C30B29/06, C30B28/06
【公开号】CN105256370
【申请号】CN201510704655
【发明人】刘明权, 王禄宝
【申请人】镇江环太硅科技有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年10月27日