原料：娃酸=巧90%、纳米径基憐灰石10% ; b、 将步骤a称取的娃酸=巧、纳米径基憐灰石粉末混合，在无水乙醇中充分揽拌，混合 均匀，抽滤、烘干； C、制备质量百分比浓度为的聚乙締醇溶液作为粘结剂； t将步骤b制备的混合物粉末与步骤C制备的聚乙締醇溶液按质量比9 :1混合，揽拌 混匀，然后将其装入成型模具中，采用冷压成型(压力10MPa),制备出纳米径基憐灰石/娃 酸=巧复合生物陶瓷素巧； e、将步骤d制备出的纳米径基憐灰石、娃酸=巧复合生物陶瓷素巧，在1420°C高溫炉 中常压烧结8小时，炉内随炉冷至室溫，即得到所述纳米径基憐灰石/娃酸=巧复合生物陶 瓷。
[0027]实施例3 a、 采用沉淀法合成纳米径基憐灰石粉体，纳米径基憐灰石粉体平均粒径为60nm;采用 溶胶-凝胶法合成的娃酸S巧前驱体，然后在1450°C，保溫8小时，急冷，粉磨，过筛，制备高 纯娃酸=巧粉体，娃酸=巧粉体粒径为45ym;二氧化娃粉体为市售高纯二氧化娃粉体，二 氧化娃粉体粒径为IOym;将制备的娃酸S巧、纳米径基憐灰石粉体，按质量百分比计，称 取原料：娃酸=巧80%、纳米径基憐灰石20% ; b、 将步骤a称取娃酸=巧、纳米径基憐灰石粉末混合，在无水乙醇中充分揽拌，混合均 匀，抽滤、烘干； C、制备质量百分比浓度为6%的聚乙締醇溶液作为粘结剂； t将步骤b制备的混合物粉末与步骤C制备的聚乙締醇溶液按质量比9 :1混合，揽拌 混匀，然后将其装入成型模具中，采用冷压成型(压力10MPa),制备出纳米径基憐灰石/娃 酸=巧复合生物陶瓷素巧； e、将步骤d制备出的纳米径基憐灰石、娃酸=巧复合生物陶瓷素巧，在1420°C高溫炉 中常压烧结8小时，炉内随炉冷至室溫，即得到所述纳米径基憐灰石/娃酸=巧复合生物陶 瓷。 阳0測实施例4 a、 采用沉淀法合成纳米径基憐灰石粉体，纳米径基憐灰石粉体平均粒径为60nm;采用 溶胶-凝胶法合成的娃酸S巧前驱体，然后在1450°C，保溫8小时，急冷，粉磨，过筛，制备高 纯娃酸=巧粉体，娃酸=巧粉体粒径为45ym;将制备的娃酸=巧、纳米径基憐灰石粉体， 按质量百分比计，称取原料：娃酸=巧50%、纳米径基憐灰石50% ; b、 将步骤a称取的娃酸=巧、纳米径基憐灰石粉末混合，在无水乙醇中充分揽拌，混合 均匀，抽滤、烘干； C、制备质量百分比浓度为6%的聚乙締醇溶液作为粘结剂； t将步骤b制备的混合物粉末与步骤C制备的聚乙締醇溶液按质量比9 :1混合，揽拌 混匀，然后将其装入成型模具中，采用冷压成型(压力10MPa),制备出纳米径基憐灰石/娃 酸=巧复合生物陶瓷素巧； e、将步骤d制备出的纳米径基憐灰石/娃酸=巧复合生物陶瓷素巧，在1420°C高溫炉 中常压烧结8小时，炉内随炉冷至室溫，即得到所述纳米径基憐灰石/娃酸=巧复合生物陶 瓷。
[0029]实施例5 a、采用沉淀法合成纳米径基憐灰石粉体，纳米径基憐灰石粉体平均粒径为60nm;采用 溶胶-凝胶法合成的娃酸S巧前驱体，然后在1450°C，保溫8小时，急冷，粉磨，过筛，制备高 纯娃酸=巧粉体，娃酸=巧粉体粒径为45ym;二氧化娃粉体为市售高纯二氧化娃粉体，二 氧化娃粉体粒径为IOym;将制备的娃酸S巧、纳米径基憐灰石粉体，按质量百分比计，称 取原料：娃酸S巧47. 5%、纳米径基憐灰石47. 5%、二氧化娃5% ; b、将步骤a称取的娃酸=巧、纳米径基憐灰石、二氧化娃粉末混合，在无水乙醇中充分 揽拌，混合均匀，抽滤、烘干； C、制备质量百分比浓度为6%的聚乙締醇溶液作为粘结剂； t将步骤b制备的混合物粉末与步骤C制备的聚乙締醇溶液按质量比9 :1混合，揽拌 混匀，然后将其装入成型模具中，采用冷压成型(压力10MPa),制备出纳米径基憐灰石/娃 酸=巧复合生物陶瓷素巧； e、将步骤d制备出的纳米径基憐灰石、娃酸=巧复合生物陶瓷素巧，在1420°C高溫炉 中常压烧结8小时，炉内随炉冷至室溫，即得到所述纳米径基憐灰石/娃酸=巧复合生物陶 瓷。
[0030] 实施例6 a、 采用沉淀法合成纳米径基憐灰石粉体，纳米径基憐灰石粉体平均粒径为60nm;采用 溶胶-凝胶法合成的娃酸S巧前驱体，然后在1450°C，保溫8小时，急冷，粉磨，过筛，制备高 纯娃酸=巧粉体，娃酸=巧粉体粒径为45ym;二氧化娃粉体为市售高纯二氧化娃粉体，二 氧化娃粉体粒径为IOym;将制备的娃酸S巧、纳米径基憐灰石粉体，按质量百分比计，称 取原料：娃酸=巧45%、纳米径基憐灰石45%、二氧化娃10% ; b、 将步骤a称取的娃酸=巧、纳米径基憐灰石、二氧化娃粉末混合，在无水乙醇中充分 揽拌，混合均匀，抽滤、烘干； C、制备质量百分比浓度为6%的聚乙締醇溶液作为粘结剂； t将步骤b制备的混合物粉末与步骤C制备的聚乙締醇溶液按质量比9 :1混合，揽拌 混匀，然后将其装入成型模具中，采用冷压成型(压力10MPa),制备出纳米径基憐灰石/娃 酸=巧复合生物陶瓷素巧； e、将步骤d制备出的纳米径基憐灰石、娃酸=巧复合生物陶瓷素巧，在1420°C高溫炉 中常压烧结8小时，炉内随炉冷至室溫，即得到所述纳米径基憐灰石/娃酸=巧复合生物陶 瓷。
[0031] 所述纳米径基憐灰石、娃酸=巧复合生物陶瓷抗压强度采用电子式万能力学试验 机测其抗压强度。其结果如表1所示： 表1力学性能测试对比结果
通过表1可W看出：本发明纳米径基憐灰石、娃酸=巧复合生物陶瓷中纳米径基憐灰 石含量在5%-30%时，具有较高强度100 ~ 200MPa。弹性模量为6~12GPa。
[0032]生物活性评价采用体外模拟液（PBS)浸泡实验，并将浸泡后的样品做扫描电镜测 试，其结果见图4、5、6、7、8、9,生物活性实验表明本发明纳米径基憐灰石、娃酸=巧复合生 物陶瓷在体外能诱导类骨憐灰石沉积，具有生物活性。
【主权项】
1. 一种纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷，其特征在于：所述复合生物陶瓷由 下述质量百分比的原料组成，其中：硅酸三钙粉体20~95%、纳米羟基磷灰石粉体5~80%、二 氧化硅粉体〇~15%。2. 根据权利要求1所述的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷，其特征在于：所述 娃酸三1丐粉体的粒径为1~75μL?;所述纳米羟基磷灰石粉体的粒径为20~100nm;二氧化娃 粉体为粒径]-15μm。3. -种适用于制备权利要求1所述纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷的方法， 其特征在于：所述方法是通过下述步骤来实现的： a、 采用沉淀法合成纳米羟基磷灰石粉体，纳米羟基磷灰石粉体粒径为20~100nm;采用 溶胶-凝胶法合成的硅酸三钙前驱体，然后在1420°C-1480°C，保温8-10小时，急冷，粉磨， 过筛，制备娃酸二|丐粉体，娃酸二|丐粉体粒径为1~75μm;二氧化娃粉体为市售二氧化娃粉 体，二氧化娃粉体粒径为1~15μm; b、 按质量百分比称取步骤a制备的硅酸三钙、纳米羟基磷灰石与二氧化硅粉，在无水 乙醇中充分搅拌，混合均匀，抽滤、烘干； c、 制备质量百分浓度为6%的聚乙烯醇溶液作为粘结剂； d、 将步骤b制备的混合物粉末与步骤c制备的聚乙烯醇溶液按质量比9 :1混合，搅拌 混匀，然后将其装入成型模具中，在压力5-10Mpa条件下采用冷压成型，得到纳米羟基磷灰 石、硅酸三钙复合生物陶瓷素坯； e、 将步骤d制备出的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷素坯，放入高温炉中，在 1380-1450°C，常压烧结8小时，然后在炉内随炉冷至室温，即得到所述纳米羟基磷灰石、硅 酸三钙复合生物陶瓷。4. 一种权利要求1所述的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷的应用，其特征在 于：所述的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷作为骨修复材料。
【专利摘要】一种纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷及其制备方法和应用，其特征在于：所述复合生物陶瓷由下述质量百分比的原料组成，其中：硅酸三钙粉体20~95%、纳米羟基磷灰石粉体5~80%、二氧化硅粉体0~15%。所述的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷作为骨修复材料。与现有材料相比，本发明的纳米羟基磷灰石、硅酸三钙复合生物陶瓷具有较高强度，良好的生物活性，在生物医用材料领域作为骨修复材料使用具有良好的应用前景。
【IPC分类】C04B35/447, A61L27/10, C04B35/22, A61L27/12
【公开号】CN105272193
【申请号】CN201510782415
【发明人】廖建国, 段星泽, 谢玉芬, 刘静贤, 李艳群, 张永祥, 关夏莉, 王佳, 杨霏
【申请人】河南理工大学
【公开日】2016年1月27日
【申请日】2015年11月13日