转相烧结lh-4h后即可获得β ”_Α1203隔膜。
[0021]本发明的有益效果是:采用上述方法可以获得高强度、高电导率、厚度为20-500 μπι的β”_Α1203陶瓷隔膜，该方法降低了电解质的电阻，扩大了 β”_Α1 203隔膜的应用范围，实现了 β”-Al2O3隔膜的批量化生产。
[0022]从四幅图中可以看出，制备的β ”-Α1203粉体粒径大小在I μπι左右，制备的β ”-Α1203素坯膜中粉体分散均勾，没有团聚现象。烧结后的β ”-Al2O3隔膜结构致密，气孔率极低。
[0023]下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
[0024]实施例1
将β ”-Α1203粉体加入到异丙醇与碳酸二甲酯的共沸溶液中，继续加入粉体质量
1.2wt.%的蓖麻油后球磨8h得到均勾的楽料，继续加入粉体质量8wt.%的聚乙稀醇和6wt.%的邻苯二甲酸二甲酯，球磨12h得到流延浆料。通过流延机流延得到高强度、高韧性的β ”-Al2O3素坯膜。经1500°C 3h烧结后得到β ”相相率91.7%、相对密度为98.2%的β ’’-Al2O3隔膜。
[0025]实施例2
将β ”-Α1203粉体加入到异丙醇与碳酸二甲酯的共沸溶液中，继续加入粉体质量
1.2wt.%的蓖麻油后球磨8h得到均勾的楽料，继续加入粉体质量8wt.%的聚乙稀醇和6wt.%的邻苯二甲酸二甲酯，球磨12h得到流延浆料。通过流延机流延得到高强度、高韧性的β ”-Al2O3素坯膜。经1500°C 3h烧结后得到β ”相相率94.2%、相对密度为99.3%的β ’’-Al2O3隔膜。
[0026]实施例3
将β ”-Α1203粉体加入到正丁醇与乙酸丁酯的共沸溶液中，继续加入粉体质量Iwt.%的蓖麻油后球磨8h得到均勾的楽料，继续加入粉体质量7wt.%的聚乙稀醇和5wt.%的邻苯二甲酸二甲酯与邻苯二甲酸二丁酯(4:lwt.%)，球磨12h得到流延浆料。通过流延机流延得到高强度、高韧性的β ”-Α1203素坯膜。经150(TC 3h烧结后得到β ”相相率95.8%、相对密度为99.5%的β ”-Al2O3隔膜。
[0027]实施例4
将β ”-Α1203粉体加入到正丁醇与乙酸丁酯的共沸溶液中，继续加入粉体质量Iwt.%的蓖麻油后球磨8h得到均勾的楽料，继续加入粉体质量7wt.%的聚乙稀醇和5wt.%的邻苯二甲酸二甲酯与邻苯二甲酸二丁酯(4:lwt.%)，球磨12h得到流延浆料。通过流延机流延得到高强度、高韧性的β ”-Α1203素坯膜。经1540°C 3h烧结后得到β ”相相率93.5%,相对密度为99.7%的β ”-Al2O3隔膜。
[0028]产业应用性:本发明的方法降低了电解质的电阻，扩大了 β ”-Α1203隔膜的应用范围，实现了 β”-Al2O3隔膜的批量化生产。
【主权项】
1.一种制备β ”-Al 203隔膜的方法，其特征在于，包括: 步骤1)以β ”-Α1203粉体为原料，加入溶剂、分散剂、粘结剂和塑化剂，球磨制得浆料，其中，所述浆料的固含量为60?85 wt.% ; 步骤2)将所述浆料流延在平面基体上，烘干，剥离得到β ”-Α1203素坯； 步骤3)将所述β ”-Α1203素坯经过一步非转相低温烧结得到β ”-Al 203隔膜。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，原料β”-Al 203粉体为β ”相相率> 90%且平均粒径< 2 μ m的β ” -Α1203粉体。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)中，原料β”-Al 203粉体中含有质量比为1%?20%的助烧剂，所述助烧剂为含有锆元素、钛元素或镁元素的氧化物，优选钛元素或镁元素与错元素的氧化物质量比为1:4?1:8。4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中，选取蓖麻油或鱼油作为分散剂，分散剂的添加量为粉体的0.5wt.%?2wt.%。5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中，选用异丙醇、正丁醇、乙酸丁酯、碳酸二甲酯或其任意二者组成的共沸溶液作为溶剂。6.根据权利要求1至5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中，选用聚乙烯醇或聚乙二醇中的至少一种作为粘结剂，粘结剂的添加量为粉体的5wt.%?10wt.%。7.根据权利要求1至6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤1)中，选用邻苯二甲酸二甲酯与邻苯二甲酸二辛脂中的至少一种作为塑化剂，塑化剂的添加量为粉体的3wt.%?.8wt.%o8.根据权利要求1至7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述基体为有机聚合物或无机薄膜，优选有机聚合物基体。9.根据权利要求1至8中任一项所述的方法，其特征在于，步骤3)中，一步非转相烧结的烧结条件为1450?1550°C烧结1?4小时。10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，制备得到的β”-Al 203隔膜的厚度为20?500 μ m，β ”相相率为90?99%，相对密度为95.00?99.99%，优选98.00?.99.99%，电导率为1x10 5?1S.cm、断裂强度为100?500MPa。
【专利摘要】本发明涉及一种适于量产β”-Al2O3隔膜的方法，该方法包括：步骤1）以β”-Al2O3粉体为原料，加入溶剂、分散剂、粘结剂和塑化剂，球磨制得浆料，其中，所述浆料的固含量为60～85wt.%；步骤2）将所述浆料流延在平面基体上，烘干，剥离得到β”-Al2O3素坯；步骤3）将所述β”-Al2O3素坯经过一步非转相低温烧结得到β”-Al2O3隔膜。本发明工艺简单、成本低，尤其可避免传统流延过程中的污染环境成分，防止β”-Al2O3隔膜烧结中的体积逆向变化，提高陶瓷出窑率，适用于批量生产β”-Al2O3隔膜。
【IPC分类】C04B35/634, C04B35/632, C04B35/10
【公开号】CN105330265
【申请号】CN201510785483
【发明人】刘宇, 赵宽, 夏骥, 贺诗阳, 张娜, 曾诗蒙
【申请人】中国科学院上海硅酸盐研究所, 上海硅酸盐研究所中试基地
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月16日