br>[0048] 石墨烯的另一生产设备如图3所示，高温微波膨胀炉1的下方周围设置有微波源 2,高温微波膨胀炉1内的底部设有氮气电热区3,氮气电热区3下方设有氮气入口 4,氮气 电热区采用电阻丝对通入的氮气直接加热；螺杆进料机7输送可膨胀石墨储罐6内的原料 至高温微波膨胀炉1内部，高温微波膨胀炉1的上方设有膨胀石墨蠕虫出口 5,该膨胀石墨 蠕虫出口 5经过管路连接至高压釜8上设置的膨胀石墨蠕虫入口 10,高压釜8内设置电磁 搅拌驱动装置9,高压釜8的底部设有石墨浆料出口 11，石墨浆料出口 11经管路依次连接 加压栗17、高温高压釜18和均质机13,均质机13的出料口与低压釜14相连，均质机13与 低压釜14的连接管路上依次设有减压阀12和水冷19,低压釜14的出料经过石墨浆料循环 栗15及循环管路16回流至高压釜内。
[0049] 与实施例1相同，使用高温微波膨胀炉1膨胀可膨胀石墨粉，每分钟导入膨胀倍数 为1000倍的可膨胀石墨20克（厂商：宜昌新城石墨）；氮气入口 4处氮气的流量为每分钟 20升，高温微波膨胀炉位于微波源内的温度大约为1200°C。
[0050] 膨胀后的石墨蠕虫导入100升的高压釜内，高压釜内预先加入50公斤的混合溶 液，混合溶液的组分以质量分数计为20 %的己烷，20 %的乙醇，5 %的异丁醇和55 %的甲 苯。高压釜内导入约2公斤的石墨蠕虫，持续搅拌并真空脱气，提高搅拌速度减低蠕虫的长 度便于之后的膨润和均质工艺，升压至7兆帕升温至250Γ持续搅拌90分钟，通过底部的排 出口排出、经加压栗17升加压至30兆帕送入高温高压釜18内，在400°C温度下膨润10分 钟后，直接进入均质机13,均质机的流量为每小时250升，由3组定子和转子组成，定子和 转子之间的距离为150微米，转速为2000转/秒。然后浆料通过减压阀12进入水冷19， 体系温度降至50°C以下后以液相连续排入低压釜14 ;全部液体剥离离散后，经石墨浆料循 环栗15打回高压釜再次经加压至15兆帕后减压均质，该加压高剪切分散的过程重复5次。 然后再重复在加压加热下的膨润90分钟以及5个循环的加压高剪切分散，得多层碳原子石 墨稀悬浮液。
[0051] 该石墨烯悬浮液经真空喷雾干燥后得石墨烯纳米粉体，真空喷雾干燥的温度设定 为80°C，绝对压力为6kPa。得到的石墨烯纳米粉体的平均厚度约为2. 5纳米，比表面积 约350平方米/克。本实施例制得的石墨烯的扫描电镜结果如图4b所示，元素分析为碳 (97.8% )，氮（0.2% )，硫（0% )和氧（2.0% )。
[0052] 实施例3 :
[0053] 石墨烯纳米粉体的生产工艺与实施例2相同，仅采用的膨润溶剂不同：使用50公 斤的混合溶液，混合溶液的组分以质量分数计为75%的去离子水，23%的乙醇，和2 %的壬 基酚聚氧乙烯醚系列表面活性剂NP-10。5次膨润高剪切分剥离散后再经真空喷雾得石墨 烯纳米粉体平均厚度约4纳米，比表面积约220平方米/克。
[0054] 以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的 限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
【主权项】
1. 一种石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺，其特征在于该工艺包括如下步 骤： a、 以可膨胀石墨为原材料，微波加热至温度为KKKTC-180(TC膨胀后得到石墨蠕虫， b、 所述石墨蠕虫与膨润溶剂混合，通过真空脱气、分散得到石墨浆料，然后在温度范围 为250°C_600°C，压力范围为4MPa-50MPa的超临界条件下进行膨润， c、 在剪切速度多1000 /s的条件下，对膨润得到的石墨浆料进行剥离分散，得到石墨烯 悬浮液； d、 所述的石墨烯悬浮液经真空喷雾干燥处理后，得到石墨烯纳米粉体。2. 根据权利要求1所述的石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺，其特征在于：所 述的可膨胀石墨的微波加热是指，可膨胀石墨在同一微波区经过两次以上的加热，微波范 围为 2. 45±0· 5GHz。3. 根据权利要求1所述的石墨稀纳米粉体的低成本、大规模生产工艺，其特征在于：b 步骤中，石墨蠕虫与膨润溶剂的重量比为0. 01-10 :1。4. 根据权利要求1所述的石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺，其特征在于：所 述的膨润溶剂为临界温度多250°C和临界压力多4MPa的有机溶剂，或是添加了表面活性剂 的去离子水。5. 根据权利要求1所述的石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺，其特征在于：所 述的可膨胀石墨为膨胀倍数多350倍、比表面积超过30平方米/克的可膨胀石墨，或是蜂 窝结构的壁厚少于90层碳原子的石墨蠕虫。6. 根据权利要求1所述的石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺，其特征在于：所 述的膨润溶剂由低临界点溶剂和高临界点溶剂混合而成，低临界点溶剂占膨润溶剂总质量 的10%-50%，低临界点溶剂选自甲醇、乙醇和已烷中的一种或几种，高临界点溶剂选自水、异 丙醇、异丁醇、环己醇、乙二醇、环己烷、正庚烷、苯、甲苯和乙苯中的一种或几种。7. -种石墨烯悬浮液的低成本、大规模生产工艺，其特征在于该工艺包括如下步骤： a、 以可膨胀石墨为原材料，微波加热至温度为KKKTC-180(TC膨胀后得到石墨蠕虫， b、 所述石墨蠕虫与膨润溶剂混合，通过真空脱气、分散得到石墨浆料，然后在温度范围 为250°C_600°C，压力范围为4MPa-50MPa的超临界条件下进行膨润， c、 在剪切速度多1000 /s的条件下，对膨润得到的石墨浆料进行剥离分散，得到石墨烯 悬浮液。8. -种用于权利要求7的石墨烯生产的系统，该系统包括高温微波膨胀炉，其特征在 于：高温微波膨胀炉的下方周围设置有微波源，高温微波膨胀炉内的底部设有氮气电热区， 氮气电热区下方设有氮气入口，氮气电热区采用电阻丝对通入的氮气直接加热；螺杆进料 机输送可膨胀石墨储罐内的原料至高温微波膨胀炉内部，高温微波膨胀炉的上方设有膨胀 石墨蠕虫出口，该膨胀石墨蠕虫出口经过管路连接至高压釜上设置的膨胀石墨蠕虫入口， 高压釜内设置电磁搅拌驱动装置，高压釜的底部设有石墨浆料出口，石墨浆料出口经管路 连接至均质机，该段管路上安装有减压阀，均质机的出料口与低压釜相连，低压釜的出料经 过石墨浆料循环栗及循环管路回流至高压釜内。9. 一种用于权利要求7的石墨烯生产的系统，该系统包括高温微波膨胀炉，其特征在 于：高温微波膨胀炉的下方周围设置有微波源，高温微波膨胀炉内的底部设有氮气电热区， 氮气电热区下方设有氮气入口，氮气电热区采用电阻丝对通入的氮气直接加热；螺杆进料 机输送可膨胀石墨储罐内的原料至高温微波膨胀炉内部，高温微波膨胀炉的上方设有膨胀 石墨蠕虫出口，该膨胀石墨蠕虫出口经过管路连接至高压釜上设置的膨胀石墨蠕虫入口， 高压釜内设置电磁搅拌驱动装置，高压釜的底部设有石墨浆料出口，石墨浆料出口经管路 依次连接加压栗、高温高压釜和均质机，均质机的出料口与低压釜相连，均质机与低压釜的 连接管路上依次设有减压阀和水冷，低压釜的出料经过石墨浆料循环栗及循环管路回流至 高压釜内。10.根据权利要求8或9所述的系统，其特征在于：高温微波膨胀炉内设有可膨胀石墨 导管，螺杆进料机的出料口直接与可膨胀石墨导管的入口相连，可膨胀石墨导管的下部位 于微波源内。
【专利摘要】本发明涉及一种石墨烯的生产方法，特别涉及一种石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺及其使用的设备。一种石墨烯纳米粉体的低成本、大规模生产工艺，该工艺包括如下步骤：a、以可膨胀石墨为原材料，微波加热至温度为1000℃-1800℃膨胀后得到石墨蠕虫，b、所述石墨蠕虫与膨润溶剂混合，通过真空脱气、分散得到石墨浆料，该过程目的是脱除石墨内孔的气体，然后在高压釜高温高压超临界条件下进行膨润，温度范围为250℃-600℃，压力范围为4MPa-50MPa，c、在剪切速度≥1000/s，对膨润得到的石墨浆料进行剥离分散，得到石墨烯悬浮液；d、所述的石墨烯悬浮液经真空喷雾干燥处理后，得到石墨烯纳米粉体。
【IPC分类】C01B31/04, B82Y30/00
【公开号】CN105417523
【申请号】CN201510412742
【发明人】邓超然, 张亚妮
【申请人】张亚妮
【公开日】2016年3月23日
【申请日】2015年7月14日