铁氧体材料与MXenes的复合材料、其制备方法及应用_2

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分散均匀的MXenes溶液;
[0034](2)在室温下按铁氧体材料 Nia5Zna5Fe204的摩尔比 Ni 2+:Zn2+:Fe3+= 0.5:0.5:2称取 Ni (N03) 2.6H20、Zn (N03) 2.6H20 和 Fe (N03) 3.9H20,加入 MXenes 溶液中,得到混合溶液一,其中铁氧体材料占铁氧体材料与Ti3C2Tx总质量的质量百分含量为20% ;
[0035](3)按一定配比,配置一定量的氢氧化钠溶液,将混合溶液一以0.3L/h的流速滴入该氢氧化钠溶液中,得到混合溶液二,调节混合溶液二的pH值为10.5,并以lOOOrpm的转速搅拌,在70°C温度下混合溶液二反应60min ;反应完成后将所得浆料用去离子水洗涤5次,接着在80°C烘干,得到MXenes-20wt.% Nia5Zna5Fe204复合材料粉体;
[0036](4)将步骤(3)中制备得到的MXenes_20wt.% NiQ.5Zna5Fe204复合材料粉体经造粒成型,得到所需器件胚体;将该胚体放入专业微波炉内烧结,烧结气氛为纯氩气,常压下以20°C /min的升温速率升温至800°C,然后保温30min之后随炉冷却,即得到MXenes-20wt.% NiQ.5Zna5Fe204复合材料块体。
[0037]对上述步骤(3)中制备得到的MXenes_20wt.% NiQ.5ZnQ.5Fe204粉体材料的物相进行测量分析,得到如图1所示的XRD谱,从图1可以看出:与Nia5Zna5Fe204复合后,MXenes仍保持原有物相结构,有Ti02杂相生成。
[0038]图2是该MXenes-20wt.% Ni0.5Zna5Fe204粉体的SEM照片,从图2可以看出:Nia5Zna5Fe204原位生长在MXenes的片层结构中,形成了类手风琴结构。
[0039]实施例2:
[0040]本实施例中,铁氧体材料为Nia5Zna5Fe204,MXenes材料为Ti3C2Tx,该铁氧体材料与MXenes材料构成复合材料,其中铁氧体材料的质量百分含量为98%,MXenes的质量百分含量为2%,其化学表示式为Nia5Z%5Fe204-2wt.% MXenes ;并且,铁氧体分子原位生长在MXenes的片层结构中。
[0041 ] 上述NiQ.5Zna5Fe204-2wt.% MXenes复合材料的具体制备方法如下:
[0042](1)称取0.5g Ti3C2Tx溶于木质素磺酸钠的过饱和溶液中,超声破碎45min,制得分散均匀的MXenes溶液;
[0043](2)在室温下按铁氧体材料祖。.5211。.办204的摩尔比附2+:2112+他3+= 0.5:0.5:2称取 Ni (N03) 2.6H20、Zn (N03) 2.6H20 和 Fe (N03) 3.9H20,加入步骤(1)中配置好的 MXenes 溶液,得到混合溶液一,其中MXenes占铁氧体材料与MXenes总质量的质量百分含量为2% ;
[0044](3)按一定配比,配置一定量的氢氧化钠溶液,将混合溶液一以0.5L/h的流速滴入该氢氧化钠溶液中,得到混合溶液二,调节混合溶液二的pH值为10.8,并以2000rpm的转速搅拌,混合溶液二在60°C温度下反应60min ;反应完成后将所得浆料用去离子水洗涤3次,接着在60°C烘干,得到Nia5ZnQ.5Fe204-2wt.% MXenes复合材料粉体;
[0045]对上述步骤(3)中制备得到的Nia5Zna5Fe204_2wt.% Mxenes复合材料粉体的物相进行测量分析,得到类似如图1所示的XRD谱,从图中可以看出:与Nia5Z%5Fe204复合后,MXenes仍保持原有物相结构,有少量Ti02杂相生成。
[0046]进一步用SEM对该NiQ.5ZnQ.5Fe204-2wt.% MXenes粉体材料形貌进行观察,可得到类似于图2的照片,可看出Nia5Zna5Fe204原位生长在MXenes的片层结构中,形成类手风琴结构。
[0047](4)将步骤(3)中制备得到的MXenes_20wt.% Nia5ZnQ.5Fe204复合材料粉体经放电等离子烧结,烧结气氛为纯氩气,轴向压力为30MPa,以100°C /min的升温速率升温至700°C,然后保温5min,烧结完成之后随炉冷却,得到Nia5Zna5Fe204-2Wt% MXenes复合材料块体。
[0048]用物理性能测定系统测量上述步骤⑷中制备得到的Ni。.5Ζηα 5Fe204_2wt.%MXenes复合材料块体的室温磁滞回线和变温电导率,得到如图3和图4所示图线。表明:Nia5Zna5Fe204-2wt.% MXenes复合材料仍然保持较好的磁性能;与纯铁氧体材料相比,该复合材料的室温电导率提高了近6个数量级,并且当温度低于273K时,NiQ.5Zna5Fe204-2wt.%MXenes复合材料仍然能够保持良好的电导率,甚至当温度降低至100K时,其电导率仍然能够达到0.001?0.01S/m,具有导电性能。
[0049]因此,上述NiQ.5ZnQ.5Fe204-2wt.% MXenes复合材料具有低温导电性能,可以作为吸波材料应用于以下在低温环境下使用的器件中:
[0050](1)基于ERL的FEL光源中,满足该类加速器对高阶模抑制器用吸波材料的低温要求;
[0051](2)能够应用在深海潜艇用雷达屏蔽器件中,满足当潜艇处于深海中低温环境下,雷达屏蔽器件中的吸波材料能够正常发挥用途;
[0052](3)应用在外太空用电磁屏蔽器件中,满足当外太空用电磁屏蔽器件处于低温环境下,其中的吸波材料能够正常发挥用途;
[0053](4)应用在其他诸如电子器件,抗电磁干扰器件等中,满足当该器件处于低温环境下,其中的吸波材料能够正常发挥用途。
[0054]实施例3:
[0055]本实施例中,铁氧体材料为CoFe204,MXenes材料为V3C2TX,该铁氧体材料与MXenes材料构成复合材料,其中铁氧体材料的质量百分含量为90%,MXenes的质量百分含量为10%,其化学表示式为CoFe204_10wt.% MXenes ;并且,铁氧体分子原位生长在MXenes的片层结构中。
[0056]上述CoFe204_10wt.% MXenes复合材料的具体制备方法如下:
[0057](1)称取0.5g V3C2TX溶于十二烷基苯磺酸钠的过饱和溶液中,超声破碎45min,制得分散均匀的MXenes溶液;
[0058](2)在室温下按铁氧体材料CoFe204的摩尔比Co 2+:Fe3+= 1:2称取Co (NO 3)2.6Η20和Fe (N03) 3.9Η20,加入步骤(1)中配置好的MXenes溶液,得到混合溶液一,其中MXenes占铁氧体材料与MXenes总质量的质量百分含量为10% ;
[0059](3)按一定配比,配置一定量的氢氧化钠溶液,将混合溶液一以0.5L/h的流速滴入该氢氧化钠溶液中,得到混合溶液二,调节混合溶液二的pH值为9.5,并以1500rpm的转速搅拌,在80°C温度下反应30min ;反应完成后将所得浆料用去离子水洗涤3次,接着在60°C烘干,得到CoFe204_10wt.% MXenes复合材料粉体;
[0060]对上述步骤⑶中制备得到的CoFe204_10wt.% MXenes复合材料粉体的物相进行测量分析,得到类似如图1所示的XRD谱,从图中可以看出:与CoFe204粉体复合后,MXenes仍保持原有物相结构,有少量Ti02杂相生成。
[0061]进一步用SEM对该CoFe204_10wt.% MXenes粉体材料形貌进行观察,可得到类似于图2的照片,可看出CoFe204原位生长在MXenes的片层结构中,形成类手风琴结构。
[0062](4)将(3)中制备得到的CoFe204_10wt.% MXenes复合材料粉体经放电等离子烧结,烧结气氛为纯氩气,轴向压力为30MPa,以100°C /min的升温速率升温至700°C,然后保温5min,烧结完成之后随炉冷却,得到CoFe204-10wt.% MXenes复合材料块体。
[0063]用物理性能测定系统测量上述步骤(4)中制备得到的CoFe204_10wt.% MXenes复合块体材料的室温磁滞回线和变温电导率,得到类似图3和图4所示图线。表明:CoFe204-10wt.% MXenes复合材料仍然保持较好的磁性能;与纯铁氧体材料相比,
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