粉末，最后经过研磨即可。
[0044]实施例2
[0045]高四方相含量纳米钛酸钡粉体的低温制备方法，包括如下步骤:
[0046]S1、称取摩尔比例为1:5的二氧化钛和氧化钡粉体并混合均匀，再加入去离子水，去离子水的加入量为5倍摩尔的二氧化钛与氧化钡混合物的量，然后加入氢氧化钾得到pH值>13的溶液；
[0047]S2、将S1中得到的溶液在水浴温度为70°C的环境下磁力搅拌10分钟得到悬浊液；
[0048]S3、将S2得到的悬浊液加入到高压釜内的聚四氟乙烯内胆中，控制溶液含量在75%左右，然后把反应釜放进预先调好温度的真空干燥箱中进行水热处理;采用的是一次法合成的方法，温度为260°C，时间为30小时。
[0049]S4、反应釜在干燥箱中水热处理结束后，自然冷却至室温，然后打开反应釜拿出聚四氟乙烯内胆，把上层清液倒掉，得到瓶子底部的钛酸钡泥，之后对钛酸钡泥进行多次的搅拌清洗;清洗方式如实施例1;
[0050]S5、洗涤完毕后进行真空抽滤，得到湿的钛酸钡粉末；
[0051]S6、将湿的钛酸钡粉末放置在130°C的环境下干燥5小时得到干燥的粉末，最后经过研磨即可。
[0052]实施例3
[0053]高四方相含量纳米钛酸钡粉体的低温制备方法，包括如下步骤:
[0054]S1、称取摩尔比例为1:3的二氧化钛和氧化钡粉体并混合均匀，再加入去离子水，离子水的加入量为6倍摩尔的二氧化钛与氧化钡混合物的量，然后加入氢氧化钾得到pH值〉13的溶液；
[0055]S2、将S1中得到的溶液在水浴温度为40°C的环境下磁力搅拌40分钟得到悬浊液；
[0056]S3、将S2得到的悬浊液加入到高压釜内的聚四氟乙烯内胆中，控制溶液含量在70%左右，然后把反应釜放进预先调好温度的真空干燥箱中进行水热处理;采用的一次法合成的方法，温度为230°C，时间为40小时。
[0057]S4、反应釜在干燥箱中水热处理结束后，自然冷却至室温，然后打开反应釜拿出聚四氟乙烯内胆，把上层清液倒掉，得到瓶子底部的钛酸钡泥，之后对钛酸钡泥进行多次的搅拌清洗，清洗方法如实施例1;
[0058]S5、洗涤完毕后进行真空抽滤，得到湿的钛酸钡粉末；
[0059]S6、将湿的钛酸钡粉末放置在100°C的环境下干燥16小时得到干燥的粉末，最后经过研磨即可。
[0060]实施例4
[0061]高四方相含量纳米钛酸钡粉体的低温制备方法，包括如下步骤:
[0062]S1、称取摩尔比例为1:2.5的二氧化钛和氧化钡混合均匀，再加入去离子水，离子水的加入量为4.5倍摩尔的二氧化钛与氧化钡混合物的量，然后加入氢氧化钾得到pH值>13的溶液；
[0063]S2、将S1中得到的溶液在水浴温度为50°C的环境下磁力搅拌30分钟得到悬浊液；
[0064]S3、将S2得到的悬浊液加入到高压釜内的聚四氟乙烯内胆中，控制溶液含量在72%左右，然后把反应釜放进预先调好温度的真空干燥箱中进行水热处理;采用的一次法合成的方法，温度为220°C，时间为60小时。
[0065]S4、反应釜在干燥箱中水热处理结束后，自然冷却至室温，然后打开反应釜拿出聚四氟乙烯内胆，把上层清液倒掉，得到瓶子底部的钛酸钡泥，之后对钛酸钡泥进行多次的搅拌清洗，清洗方法如实施例1;
[0066]S5、洗涤完毕后进行真空抽滤，得到湿的钛酸钡粉末；
[0067]S6、将湿的钛酸钡粉末放置在110°C的环境下干燥20小时得到干燥的粉末，最后经过研磨即可。
[0068]实施例5
[0069]本实施例中的S3的水热处理采用的二次合成法，温度分为两段，分别为50°C和200°c并每个温度段处理100小时。
[0070]本实施例的其他步骤以及参数参照实施例1。
[0071 ] 实施例6
[0072]本实施例中的S3的水热处理采用的二次合成法，温度分为两段，分别为150°C及260°C，并每个温度段处理30小时。
[0073]本实施例的其他步骤以及参数参照实施例2。
[0074]实施例7
[0075]本实施例中的S3的水热处理采用的二次合成法，温度分为两段，分别为100°C及230°C，并每个温度段处理60小时；
[0076]本实施例的其他步骤以及参数参照实施例3。
[0077]实施例8
[0078]本实施例中的S3的水热处理采用的二次合成法，温度分为两段，分别为110°C及220°C，并每个温度段处理50小时。
[0079]参照图1，XRD图中由下至上依次分别为实施例1?实施例4(一次合成)得到的钛酸钡粒子的X射线衍射谱图，该结构为典型的钙钛矿结构，c/a比为1.0060至1.0075。
[0080]参照附图2，可知，得到的钛酸钡粒子球形状，尺寸约为lOOnm，
[0081 ]参照附图3，XRD图中由下至上依次分别为实施例5?实施例8 (二次合成)得到的钛酸钡粒子的X射线衍射谱图，该结构为典型的钙钛矿结构，c/a比为1.0067至1.0088。
[0082]参照附图4，得到的钛酸钡粒子为长方体状，尺寸约为145nm。
[0083]综上可知该钛酸钡粒子的四方相含量高。
[0084]以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案所作的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围之内。
【主权项】
1.高四方相含量纳米钛酸钡粉体的低温制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 51、称取摩尔比例为1: 1?5的二氧化钛和氧化钡粉体，混合均匀，再加入去离子水，然后加入氢氧化钾得到pH值>13的溶液； 52、将S1中得到的溶液在水浴温度为30-70°C的环境下磁力搅拌10-60分钟得到悬浊液； 53、将S2得到的悬浊液加入到高压釜内的聚四氟乙烯内胆中，控制溶液含量在65?75%左右，然后把反应釜放进预先调好温度的真空干燥箱中进行水热处理； 54、反应釜在干燥箱中水热处理结束后，自然冷却至室温，然后打开反应釜拿出聚四氟乙烯内胆，把上层清液倒掉，得到瓶子底部的钛酸钡泥，之后对钛酸钡泥进行多次的搅拌清洗； 55、洗涤完毕后进行真空抽滤，得到湿的钛酸钡粉末； 56、将湿的钛酸钡粉末放置在80-130°C的环境下干燥5-24小时得到干燥的粉末，最后经过研磨即可。2.根据权利要求1所述的高四方相含量纳米钛酸钡粉体的低温制备方法，其特征在于，S1中所述称取摩尔比例为1:1?5的二氧化钛和氧化钡粉体，并混合均匀，再加入去离子水，其加入量大于4倍摩尔的二氧化钛与氧化钡混合物的量。3.根据权利要求1所述的高四方相含量纳米钛酸钡粉体的低温制备方法，其特征在于，对钛酸钡进行清洗的流程为先用乙酸清洗数次，再用去离子水洗数遍，最后用无水乙醇洗数次，直至X射线衍射图谱没有杂相峰或非晶包。4.根据权利要求3所述的高四方相含量纳米钛酸钡粉体的低温制备方法，其特征在于，S3中的水热处理包括一次法合成或二次法合成。5.根据权利要求4所述的高四方相含量纳米钛酸钡粉体的低温制备方法，其特征在于，所述一次法合成的温度为200至260°C，时间为30至100小时。6.根据权利要求4所述的高四方相含量纳米钛酸钡粉体的低温制备方法，其特征在于，所述二次法合成的温度分别为50至150°C及200至260°C，并每个温度段处理30至100小时。
【专利摘要】高四方相含量纳米钛酸钡粉体的低温制备方法，包括如下步骤：将精密称取的二氧化钛和氧化钡粉体混合均匀，再加入去离子水，然后加入氢氧化钾得到pH值>13的溶液；水浴加热后磁力搅拌得到悬浊液；将悬浊液加入到高压釜内的聚四氟乙烯内胆中，控制溶液含量在70％左右，然后把反应釜放进预先调好温度的真空干燥箱中进行水热处理；水热处理包括一次法或二次法；然后冷却、清洗再干燥研磨即可。本技术方案操作简单，可根据实际情况选择粉体粒子的形貌，制成的粉体的c/a比高，水热反应的温度<300℃，不需要进一步的高温处理，得到的粉体粒子为典型的四方钙钛矿结构，没有杂相。
【IPC分类】B82Y30/00, C01G23/00
【公开号】CN105439196
【申请号】CN201510996918
【发明人】鲁圣国, 黄咏安, 陶涛, 梁波
【申请人】广东工业大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年12月24日