一种bme瓷介电容器陶瓷材料及其制备方法
【专利摘要】一种BME瓷介电容器陶瓷材料，由BaTiO3、CaZrO3、稀土氧化物、Er2O3、MnO2、BaCO3、Co2O3、ZnB2O4及Li2SiO3按一定比例进行配比后，经球磨、烘干、造粒、压制圆片生坯、排有机物、烧结等工艺制备而成，所述稀土氧化物采用Yb2O3、Ho2O3、Dy2O3、Sm2O3、Y2O3中的一种或几种。本发明可在还原气氛下烧结出性能优异的X7R型MLCC材料，制备工艺简便，配方设计简单可调、烧结工艺易控制，适用于大规模生产，且材料的均匀性好，具有高的介电常数、低的介质损耗、以及良好的高温绝缘电阻及绝缘强度，能有效降低MLCC生产成本，扩大其应用范围。
【专利说明】
一种BME瓷介电容器陶瓷材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及功能陶瓷技术领域，特别是一种BME瓷介电容器陶瓷材料及其制备方 法。
【背景技术】
[0002] 随着多种类型的电子设备，诸如数码相机、移动电话、笔记本电脑、GPS、卫星接收 机等移动电子设备的快速发展，电子电路上器件的小型化和轻型化是必然趋势，以适应电 子元器件的表面贴装技术（SMD)需要。SMD要求元器件为片式元器件。而多层陶瓷电容器 (MLCC)作为片式元器件在电子电路中是应用最广泛的一类。同时，在器件小型化方面，要求 有高的介电常数。在同等容量条件下，介电常数越大，器件越小。
[0003] 另外，随着国防科技以及汽车工业、钻探技术的需求与发展，在汽车、石油钻探、卫 星导航、移动通讯等重点领域中，要求陶瓷电容器能适用于更加苛刻的工作环境条件，这就 要求陶瓷电容器的工作上限温度不断扩展，因此能满足X7R标准(工作温度为-55~+125°C， Δ C/C20°C < ± 15% )的钛酸钡基介电陶瓷得到广泛关注和研究并实用。
[0004] 以钛酸钡为主基料的MLCC材料，其在空气气氛中烧结的时候，需要使用贵金属如 Ag、Pt、Pd等贵重金属或其合金作为内电极，占据了MLCC生产很大一部分成本，因而由于高 昂的成本，限制着MLCC的广泛应用。基于成本的考虑，使用Ni、Cu等贱金属电极(BME)作为 MLCC的内电极，可以有效大幅度降低MLCC的生产成本。但是，由于使用BME，要求MLCC在惰性 或还原气氛(主要为H 2、N2)下烧结，否则BME将在烧结过程中被氧化，内电极失去导电作用而 导致MLCC失效。因此，开发一种能在还原气氛下烧结，使用BME的MLCC材料显得尤为重要，可 以有效降低MLCC生产成本，扩大其应用范围。
[0005] 目前，贱金属X7R的多层陶瓷电容器技术主要掌握在少数几个发达国家，尤其是美 国、日本等主要工业国家，目前广泛使用的X7R型MLCC产品，主要在民用领域中使用，也存在 诸如介电常数不高、介质损耗大、高温体积电阻率小或绝缘强度低等方面的不足，限制了其 在更高领域如航空航天、武器装备中的应用。
【发明内容】
[0006] 本发明的主要目的是克服现有技术的缺点，提供一种制备工艺简便，配方设计简 单可调、烧结工艺易控制，具有高的介电常数、低的介质损耗、以及良好的高温绝缘电阻及 绝缘强度，能有效降低MLCC生产成本，扩大其应用范围，可在还原气氛下烧结的BME瓷介电 容器陶瓷材料及其制备方法。
[0007] 本发明采用如下技术方案：
[0008] 一种BME瓷介电容器陶瓷材料，由100重量份的BaTi〇3、0.5~4重量份的CaZr〇3、0.5 ~2.0重量份的稀土氧化物、0.03~0.15%重量份的Er2〇 3、〇.l~0.4%重量份的Μη〇2、0·5~ 2.5%重量份的8&0)3、0.01~0.1重量份的(：〇2〇3、〇.15~1.5重量份的2他2〇4及〇.15~1.5重 量份的Li2Si〇3制备而成，所述稀土氧化物采用Yb2〇3、H〇2〇3、Dy2〇3、Sm2〇3、Y2〇3中的一种或几 种。
[0009] 进一步地，所述BaTi〇3为水热法合成，粒度在0.8μηι以下。
[0010] -种ΒΜΕ瓷介电容器陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
[0011] ①分别制备 CaZr〇3、ZnB2〇4 和 Li2Si〇3;
[0012] ②以100重量份的BaTi03为主基材，添加0.5~4.0重量份的CaZr03、0.5~2.0重量 份的稀土氧化物、0.03~0.15重量份的Er2〇3、0.1~0.4重量份的Μη0 2、0.5~2.5重量份的 BaC03、0 · 01~0 · 1重量份的Co2〇3、0 · 15~1 · 5重量份的ZnB2〇4及0 · 15~1 · 5重量份的Li2Si03， 所述稀土氧化物采用Yb2〇3、H〇2〇3、Dy2〇3、Sm2〇3、Y2〇3中的一种或几种，进行配料后，用去离子 水作为分散介质，进行球磨、烘干并造粒；
[0013]③将造粒后的粉料压制成圆片生坯，在350~450°C温度下排有机物；
[0014]④将排有机物后的圆片生坯在N2/H2气氛炉中烧结，烧结温度1250°C~1340 °C，保 温3h，保温后随炉冷却，即制得低损耗的BME瓷介电容器陶瓷材料。
[0015] 进一步地，所述步骤①中，制备CaZr03时，先将CaO或Ca⑶3和Zr02进行配比、称量、 混合、球磨、过筛，并于1150~1200 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得CaZr03。
[0016] 进一步地，所述步骤①中，制备ZnB2〇4时，先将ZnO和H3B〇3进行配比、称量、混合、球 磨、过筛，并于550~700 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得ZnB2〇4。
[0017] 进一步地，所述步骤①中，制备Li2Si〇3时，先将Li2C〇3和Si0 2进行配比、称量、混合、 球磨、过筛，并于550~700°C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得Li2Si0 3。
[00?8]进一步地，所述BaTi〇3为水热法合成。
[0019] 进一步地，所述步骤②中，球磨工艺采用SC-Mi 1 1超微米珠磨机，研磨分散后，通 过干燥柜对浆料进行烘干，然后对烘干块状料进行破碎，破碎后的粉料过80目标准筛，再加 入7~9重量份的石蜡做粘结剂共同烘焙造粒，然后再次过80目标准筛。
[0020] 进一步地，所述步骤③中，造粒后的粉料在8~lOMPa下压制成圆片生坯，在350~ 450°C排有机物6h。
[0021] 进一步地，所述步骤④中，圆片生坯在N2/H2气氛炉中烧结时，在温度达到600°C之 前，气氛炉中通入N 2,气压控制在1.05atm以上;温度达到600°C以后至烧结温度及其保温阶 段，停止通入N2，改为通入H 2;烧结温度保温结束后，停止通入H2，再改为通入N2，气压降为 1.01~1.03atm;然后以一定的降温速率将温度降至1000°C，降温时间3h，并保温5h，保温结 束后，保持气氛炉内气氛和压力不变，随炉降温。
[0022] 由上述对本发明的描述可知，与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0023] 通过CaZr〇3、稀土氧化物来改善BaTi〇3的抗还原性，使Ti4+在高温的还原气氛中不 易于被还原为Ti3+，且可有效改善介质材料的温度特性;通过Μη02的掺杂使BaTi0 3的介质损 耗降低，同时也进一步改善抗还原性;通过Er2〇3改善钛酸钡的绝缘电阻，尤其是125°C的绝 缘电阻;通过ZnB 2〇4和Li2Si03来调节BaTi03的烧结温度，使之在一定温度下烧结致密，提高 其耐击穿强度，并且可进一步改善温度特性;BaC0 3的掺入可以改变材料体系中的Ba/Ti值， 从而改变围观结构，也可进一步改善抗还原性能，可在还原气氛下烧结出性能优异的X7R型 MLCC材料，制备工艺简便，配方设计简单可调、烧结工艺易控制，适用于大规模生产，且材料 的均匀性好，具有高的介电常数、低的介质损耗、以及良好的高温绝缘电阻及绝缘强度，能 有效降低MLCC生产成本，扩大其应用范围。
【具体实施方式】
[0024] 以下通过【具体实施方式】对本发明作进一步的描述。
[0025] 实施例一
[0026] 本发明的一种BME瓷介电容器陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
[0027] ①分别制备 CaZr03、ZnB2〇4 和 Li2Si03;
[0028] 制备CaZr03:分别称取分析纯的Ca⑶310g、Zr0 2 12.32g，混合、球磨、过筛，并于 1150~1200 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得CaZr〇3;
[0029] 制备ZnB2〇4:分别称取8.14g ZnO和12.37g H3BO3,混合、球磨、过筛，并于550~700 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得ZnB2〇 4;
[0030] 制备Li2Si〇3:分别称取7.39g Li2C〇3和6.0g Si〇2,混合、球磨、过筛，并于550~700 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得Li2Si03。
[0031] ②分别称取100g水热法合成的BaTi〇3、0.5g的CaZr〇3、0.6g的稀土氧化物Yb 2〇3、 0 ·05g的Er2〇3、0 · lg的Mn〇2、0 · 5g的BaC〇3、0· Olg的C〇2〇3、0· 15g的ZnB2〇4及0 · 15g的Li2Si〇3， 所述BaTi〇3粒度在0.8μηι以下，以确保粒度、晶体结构c/a值、Ba/Ti值符合要求。进行配料 后，用去离子水作为分散介质，进行球磨、烘干并造粒。
[0032]③将造粒后的粉料在8~lOMPa下压制成圆片生坯，在350~450°C温度下排有机物 6h〇
[0033]④将排有机物后的圆片生坯在N2/H2气氛炉中烧结，烧结温度1340°C，保温3h;圆片 生坯在N2/H2气氛炉中烧结时，在温度达到600 °C之前，气氛炉中通入他，气压控制在1.05atm 以上;温度达到600°C以后至烧结温度1340°C及其保温阶段，停止通入N2，改为通入H2;烧结 温度保温结束后，停止通入H 2,再改为通入N2,气压降为1.01~1.03atm;然后以一定的降温 速率将温度降至1000 °C，降温时间3h，并保温5h，保温结束后，保持气氛炉内气氛和压力不 变，随炉降温，即制得低损耗的BME瓷介电容器陶瓷材料。然后在烧制后的圆片上刷银，在 640 °C烧30min，制得银电极，测试各项电性能。
[0034] 实施例二
[0035] 本发明的一种BME瓷介电容器陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
[0036] ①分别制备 CaZr03、ZnB2〇4 和 Li2Si03;
[0037] 制备CaZr03:分别称取分析纯的Ca⑶310g、Zr02 12.32g，混合、球磨、过筛，并于 1150~1200 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得CaZr〇3;
[0038] 制备ZnB2〇4:分别称取8.14g ZnO和12.37g H3BO3,混合、球磨、过筛，并于550~700 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得ZnB2〇 4;
[0039] 制备Li2Si03:分别称取7.39g Li2C03和6.0g Si02,混合、球磨、过筛，并于550~700 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得Li2Si03。
[0040] ②分别称取100g水热法合成的BaTi〇3、0.5g的CaZr〇3、1.0g的稀土氧化物Ho 2〇3、 0 ·05g的Ε?〇3、0 · lg的Mn〇2、0 · 5g的BaC〇3、0 ·01g的C〇2〇3、0 · 5g的ZnB2〇4及0 · 5g的Li2Si〇3，所 述BaTi03粒度在0.8μπι以下，以确保粒度、晶体结构c/a值、Ba/Ti值符合要求。进行配料后， 用去离子水作为分散介质，进行球磨、烘干并造粒。
[0041 ]③将造粒后的粉料在8~lOMPa下压制成圆片生坯，在350~450°C温度下排有机物 6h〇
[0042]④将排有机物后的圆片生坯在N2/H2气氛炉中烧结，烧结温度1300°C，保温3h;圆片 生坯在N2/H2气氛炉中烧结时，在温度达到600 °C之前，气氛炉中通入他，气压控制在1.05atm 以上;温度达到600°C以后至烧结温度1300°C及其保温阶段，停止通入N2，改为通入H2;烧结 温度保温结束后，停止通入H 2,再改为通入N2,气压降为1.01~1.03atm;然后以一定的降温 速率将温度降至1000 °C，降温时间3h，并保温5h，保温结束后，保持气氛炉内气氛和压力不 变，随炉降温，即制得低损耗的BME瓷介电容器陶瓷材料。然后在烧制后的圆片上刷银，在 640 °C烧30min，制得银电极，测试各项电性能。
[0043] 实施例三
[0044] 本发明的一种BME瓷介电容器陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
[0045] ①分别制备 CaZr03、ZnB2〇4 和 Li2Si03;
[0046] 制备CaZr03:分别称取分析纯的Ca⑶310g、Zr02 12.32g，混合、球磨、过筛，并于 1150~1200 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得CaZr〇3;
[0047] 制备ZnB2〇4:分别称取8.14g ZnO和12.37g H3BO3,混合、球磨、过筛，并于550~700 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得ZnB2〇4;
[0048] 制备Li2Si03:分别称取7.39g Li2C03和6.0g Si02,混合、球磨、过筛，并于550~700 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得Li2Si03。
[0049] ②分别称取100g水热法合成的BaTi03、2.0g的CaZr03、1.2g的稀土氧化物Sm 2〇3、 0 ·05g的Ε?〇3、0 · lg的Mn〇2、1 ·0g的BaC〇3、0 ·Olg的C〇2〇3、0 · 5g的ZnB2〇4及0 · 2g的Li2Si〇3，所 述BaTi03粒度在0.8μπι以下，以确保粒度、晶体结构c/a值、Ba/Ti值符合要求。进行配料后， 用去离子水作为分散介质，进行球磨、烘干并造粒。
[0050] ③将造粒后的粉料在8~lOMPa下压制成圆片生坯，在350~450°C温度下排有机物 6h〇
[00511④将排有机物后的圆片生坯在N2/H2气氛炉中烧结，烧结温度1320 °C，保温3h;圆片 生坯在N2/H2气氛炉中烧结时，在温度达到600 °C之前，气氛炉中通入他，气压控制在1.05atm 以上;温度达到600°C以后至烧结温度1320°C及其保温阶段，停止通入N2，改为通入H2;烧结 温度保温结束后，停止通入H 2,再改为通入N2,气压降为1.01~1.03atm;然后以一定的降温 速率将温度降至1000 °C，降温时间3h，并保温5h，保温结束后，保持气氛炉内气氛和压力不 变，随炉降温，即制得低损耗的BME瓷介电容器陶瓷材料。然后在烧制后的圆片上刷银，在 640 °C烧30min，制得银电极，测试各项电性能。
[0052]实施例四
[0053]本发明的一种BME瓷介电容器陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
[0054] ①分别制备 CaZr03、ZnB2〇4 和 Li2Si03;
[0055] 制备CaZr03:分别称取分析纯的Ca⑶310g、Zr02 12.3 2g，混合、球磨、过筛，并于 1150~1200 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得CaZr〇3;
[0056] 制备ZnB2〇4:分别称取8.14g ZnO和12.37g H3BO3,混合、球磨、过筛，并于550~700 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得ZnB2〇4;
[0057] 制备Li2Si03:分别称取7.39g Li2C03和6.0g Si02,混合、球磨、过筛，并于550~700 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得Li2Si03。
[0058] ②分别称取lOOg水热法合成的BaTi03、3.0g的CaZr03、2.0g的稀土氧化物Dy 203、 0·Olg的Ε?〇3、0· lg的Mn〇2、0 ·75g的BaC〇3、0 ·Olg的C02O3、1 ·0g的ZnB2〇4及1 ·0g的Li2Si〇3，所 述BaTi03粒度在0.8μπι以下，以确保粒度、晶体结构c/a值、Ba/Ti值符合要求。进行配料后， 用去离子水作为分散介质，进行球磨、烘干并造粒。
[0059]③将造粒后的粉料在8~lOMPa下压制成圆片生坯，在350~450°C温度下排有机物 6h〇
[0060]④将排有机物后的圆片生坯在N2/H2气氛炉中烧结，烧结温度1270 °C，保温3h;圆片 生坯在N2/H2气氛炉中烧结时，在温度达到600 °C之前，气氛炉中通入他，气压控制在1.05atm 以上;温度达到600°C以后至烧结温度1270°C及其保温阶段，停止通入N2，改为通入H2;烧结 温度保温结束后，停止通入H 2,再改为通入N2,气压降为1.01~1.03atm;然后以一定的降温 速率将温度降至1000 °C，降温时间3h，并保温5h，保温结束后，保持气氛炉内气氛和压力不 变，随炉降温，即制得低损耗的BME瓷介电容器陶瓷材料。然后在烧制后的圆片上刷银，在 640 °C烧30min，制得银电极，测试各项电性能。
[0061 ] 实施例五
[0062] 本发明的一种BME瓷介电容器陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
[0063] ①分别制备 CaZr03、ZnB2〇4 和 Li2Si03;
[0064] 制备CaZr03:分别称取分析纯的Ca⑶310g、Zr0 2 12.32g，混合、球磨、过筛，并于 1150~1200 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得CaZr〇3;
[0065] 制备ZnB2〇4:分别称取8.14g ZnO和12.37g H3BO3,混合、球磨、过筛，并于550~700 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得ZnB2〇 4;
[0066] 制备Li2Si03:分别称取7.39g Li2C03和6.0g Si02,混合、球磨、过筛，并于550~700 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得Li2Si03。
[0067] ②分别称取100g水热法合成的BaTi03、4.0g的CaZr03、1.2g的稀土氧化物Y 203、 0 · 06g的Ε?〇3、0 · 2g的 Μη〇2、1 · 5g的 BaC〇3、0 · 01g的 C〇2〇3、0 · 8g的 ΖηΒ2〇4及 0 · 4g的 Li2Si〇3，所 述BaTi03粒度在0.8μπι以下，以确保粒度、晶体结构c/a值、Ba/Ti值符合要求。进行配料后， 用去离子水作为分散介质，进行球磨、烘干并造粒。
[0068] ③将造粒后的粉料在8~lOMPa下压制成圆片生坯，在350~450°C温度下排有机物 6h〇
[0069] ④将排有机物后的圆片生坯在N2/H2气氛炉中烧结，烧结温度1300°C，保温3h;圆片 生坯在N 2/H2气氛炉中烧结时，在温度达到600 °C之前，气氛炉中通入他，气压控制在1.05atm 以上;温度达到600°C以后至烧结温度1300°C及其保温阶段，停止通入N2，改为通入H2;烧结 温度保温结束后，停止通入H 2,再改为通入N2,气压降为1.01~1.03atm;然后以一定的降温 速率将温度降至1000 °C，降温时间3h，并保温5h，保温结束后，保持气氛炉内气氛和压力不 变，随炉降温，即制得低损耗的BME瓷介电容器陶瓷材料。然后在烧制后的圆片上刷银，在 640 °C烧30min，制得银电极，测试各项电性能。
[0070] 上述五个实施例中，步骤②中的所述球磨工艺采用SC-Mi 1 1超微米珠磨机，配合 双轴搅拌的研磨分散工艺，其具体工艺参数如下表(以l〇kg级粉料为例）：
[0072] 研磨分散后，通过干燥柜对浆料进行烘干，然后对烘干块状料进行破碎，破碎后的 粉料过80目标准筛，再加入7~9重量份的石蜡做粘结剂共同烘焙造粒，然后再次过80目标 准筛。
[0073] 上述五个实施例在烧成步骤中，可各取不同配方的干压圆片生坯9片入烧，最后制 得的5组不同配方和烧成温度的15片式样，其性能参数列于下表，其中Max| Ac/C2rc| (%)值 的温度范围：_55°C~+1250°C。
[0076]上述仅为本发明的五个【具体实施方式】，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利 用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护范围的行为。
【主权项】
1. 一种BME瓷介电容器陶瓷材料，其特征在于：由100重量份的BaTi〇3、0.5~4重量份的 CaZr03、0.5~2.0重量份的稀土氧化物、0.03~0.15 %重量份的Er2〇3、0.1~0.4%重量份的 皿11〇2、0.5~2.5%重量份的83邙3、0.01~0.1重量份的(：〇2〇3、0.15~1.5重量份的21^2〇4及 0.15~1.5重量份的1^说03制备而成，所述稀土氧化物采用￥13203、!1〇 203、07203、311120 3、￥203中 的一种或几种。2. 如权利要求1所述的一种ΒΜΕ瓷介电容器陶瓷材料，其特征在于:所述BaTi03为水热法 合成，粒度在〇. 8μηι以下。3. -种ΒΜΕ瓷介电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于:包括以下步骤： ① 分别制备 CaZr03、ZnB2〇4 和 Li2Si03; ② 以100重量份的BaTi03为主基材，添加0.5~4.0重量份的CaZr03、0.5~2.0重量份的 稀土氧化物、0.03~0.15重量份的Er 2〇3、0.1~0.4重量份的Mn02、0.5~2.5重量份的BaC03、 0.01~0.1重量份的Co 2〇3、0.15~1.5重量份的ZnB2〇4及0.15~1.5重量份的Li 2Si03，所述稀 土氧化物采用Yb2〇3、Ho2〇3、Dy 2〇3、Sm2〇3、Y2〇 3中的一种或几种，进行配料后，用去离子水作为 分散介质，进行球磨、烘干并造粒； ③ 将造粒后的粉料压制成圆片生坯，在350~450 °C温度下排有机物； ④ 将排有机物后的圆片生坯在N2/H2气氛炉中烧结，烧结温度1250°C~1340°C，保温3h， 保温后随炉冷却，即制得低损耗的ΒΜΕ瓷介电容器陶瓷材料。4. 如权利要求3所述的一种ΒΜΕ瓷介电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述步 骤①中，制备CaZr03时，先将CaO或CaC0 3和Zr02进行配比、称量、混合、球磨、过筛，并于1150 ~1200 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得CaZr03。5. 如权利要求3所述的一种BME瓷介电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述步 骤①中，制备ZnB2〇4时，先将ZnO和H 3B〇3进行配比、称量、混合、球磨、过筛，并于550~700°C 温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得ZnB2〇4。6. 如权利要求3所述的一种BME瓷介电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述步 骤①中，制备Li2Si0 3时，先将Li2C03和Si02进行配比、称量、混合、球磨、过筛，并于550~700 °C温度下煅烧，然后球磨、烘干，即可获得Li 2Si03。7. 如权利要求3所述的一种BME瓷介电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于：所述 BaTi03为水热法合成。8. 如权利要求3所述的一种BME瓷介电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述步 骤②中，球磨工艺采用SC-Mi 11超微米珠磨机，研磨分散后，通过干燥柜对浆料进行烘干，然 后对烘干块状料进行破碎，破碎后的粉料过80目标准筛，再加入7~9重量份的石蜡做粘结 剂共同烘焙造粒，然后再次过80目标准筛。9. 如权利要求3所述的一种BME瓷介电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述步 骤③中，造粒后的粉料在8~1 OMPa下压制成圆片生坯，在350~450°C排有机物6h。10. 如权利要求3所述的一种BME瓷介电容器陶瓷材料的制备方法，其特征在于:所述步 骤④中，圆片生坯在N2/H 2气氛炉中烧结时，在温度达到600°C之前，气氛炉中通入N2，气压控 制在1.05atm以上;温度达到600°C以后至烧结温度及其保温阶段，停止通入N 2，改为通入H2; 烧结温度保温结束后，停止通入H2,再改为通入N 2,气压降为1.01~1.03atm;然后以一定的 降温速率将温度降至l〇〇〇°C，降温时间3h，并保温5h，保温结束后，保持气氛炉内气氛和压 力不变，随炉降温。
【文档编号】C04B35/468GK106045498SQ201610377010
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月31日
【发明人】黄祥贤, 谢显斌, 林志盛, 张子山, 蔡劲军
【申请人】福建火炬电子科技股份有限公司