专利名称：高纯度三聚氰胺氰尿酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯度三聚氰胺氰尿酸的生产方法。
三聚氰胺氰尿酸(英文缩写MCA)是一种尼龙专用阻燃剂，它具有无毒、高效、环保的特点。近年来，MCA还被用作聚氨酯、PS、PE、PET、PBT和有机硅等的阻燃剂；也可作为橡胶润滑剂，在橡胶中加入本品可以快速分散填料，减少胶料生热。现有三聚氰胺氰尿酸的生产一般采用水作溶剂，三聚氰胺和氰尿酸作原料，在常压下反应生成。这种方法生产工艺流程长，生成的三聚氰胺氰尿酸干燥后必须进行粉碎粒径才能达到55um以下；生成的三聚氰胺氰尿酸产品纯度低，阻燃性能差，为提高阻燃等级，只有提高其添加量，这样既增加成本又影响阻燃产品的机械性能。为此，US5493023公布了一种在300-380℃温度条件下，采用粒径为100um的三聚氰胺和氰尿酸充分混合反应2-4小时，生成纯度为99.9％的MCA的生产方法，该方法反应时间长，温度高，能耗高，反应产品收率仅有90％。
本发明的目的在于提供一种三聚氰胺氰尿酸的的生产方法，克服了以上背景技术的诸多缺点，提高三聚氰胺氰尿酸的产品品质，降底了生产成本。
未反应的氰尿酸、三聚氰胺和其他杂质会影响三聚氰胺氰尿酸的产品的纯度，本发明采用了可以溶解未反应的氰尿酸、三聚氰胺和其他杂质的溶液作反应介质，反应母液经离心分离后再循环应用的方法，较好地解决了三聚氰胺氰尿酸中剩余氰尿酸、三聚氰胺及其他杂质的问题，提高三聚氰胺氰尿酸的产品品质，同时其收率高达99％。
本发明的生产方法如下A.三聚氰胺和氰尿酸按1∶1.10～1.15(摩尔比)的比例计量，2～14％的氨水溶液按三聚氰胺和氰尿酸总量(重量)的5～10倍计量，或称取三聚氰胺和氰尿酸总量(重量)的5～10倍的水并向水中通入氨气至氨的浓度为2～14％备用。
B.将上述物料加入反应釜中，搅拌，在温度为100-200℃，压力在0.05-1.5Mpa之间，恒温、恒压，反应30-45min。
C.将上述反应后的物料送入密闭分离器中分离，分离后的滤饼送入干燥器中干燥，得到粒径为5-55um，纯度≥99.9％的产品；母液重回反应釜中循环反应，当杂质累积一定量时，降温析出过滤后又可循环使用。
优选地，氨水溶液的浓度为13-14％，反应温度在120-150℃，反应压力为0.2-1.0Mpa。
本发明由于采用了氨水溶液作溶剂，很好地解决了三聚氰胺氰尿酸中未反应的0.3％左右的剩余的三聚氰酸和氰尿酸，经色谱分析剩余的三聚氰胺和三聚氰酸均在0.02％以下。同时，反应时间在氨水溶液的作用下由一般情况下的2-4小时缩短为30-45min。生成的三聚氰胺氰尿酸粒径在5-55um之间，不需粉碎即可使用，省工省时。生成三聚氰胺氰尿酸纯度≥99.9％，提高了产品品质。
实施例一实施例采用的反应釜为容积为1m3设计压力为1.6Mpa的蒸汽加热反应釜。
A.称取纯度为98.5％的氰尿酸90kg和纯度为99.0％的三聚氰胺110.kg投入到反应釜中；B.将800kg浓度为13-14％的氨水加入反应釜中，启动搅拌器，打开蒸汽阀门加热升温至180℃。此时，反应釜中的压力为1.2Mpa左右。恒温、恒压反应半小时；C.将反应料浆送至密闭的分离器中进行料液分离，反应母液送至反应器中备用，滤饼送干燥器干燥。干燥后直接得到粒径为5-55um的三聚氰胺氰尿酸产品。
经干燥后的三聚氰胺氰尿酸产品重量为180kg，反应生成物的收率为99.0％。20℃饱和溶液pH值为5.2。将产品进行色谱分析得出结果如下
三聚氰胺氰尿酸 99.9％剩余三聚氰酸 0.015％剩余氰尿酸 0.075％其它杂质 约80ppm水 0.02％实施例二采用实施例1相同的设备，三聚氰胺的纯度为99.9％，加入量为90公斤。氰尿酸的纯度为97.5％，加入量为125kg。反应温度控制在120℃，压力控制在0.3Mpa下，反应时间为40min。将料浆经实施例1相同的步骤进行分离、干燥得到成品三聚氰胺氰尿酸180.5kg。反应收率为99.2％。产品粒径在5~55um之间。20℃饱和溶液pH值为5.8。产品经色谱分析结果如下三聚氰胺氰尿酸 99.9％剩余三聚氰酸0.033％剩余氰尿酸 0.035％其它杂质0.012％水 0.02％对比例对比例的实施如实施例1，其中反应温度为100℃左右，反应在常压下进行，反应时间为3hr。料浆的分离和干燥采用与实施例1相同的方法。干燥的成品三聚氰胺氰尿酸181.0kg，产品收率为99.5％，粒径为120um。产品经色谱分析结果如下三聚氰胺氰尿酸98.7％剩余三聚氰酸 0.56％剩余氰尿酸0.65％其它杂质 0.07％水份 0.02％20℃饱和溶液pH值 5.权利要求
1.一种三聚氰胺氰尿酸的生产方法，按以下步骤进行A.三聚氰胺和氰尿酸按1∶1.10～1.15(摩尔比)的比例计量，2～14％的氨水溶液按三聚氰胺和氰尿酸总量(重量)的5～10倍计量，或称取三聚氰胺和氰尿酸总量(重量)的5～10倍的水并向水中通入氨气至氨的浓度为2～14％备用。B.将上述物料加入反应釜中，搅拌，在温度为100-200℃，压力在0.05-1.5Mpa之间，恒温、恒压，反应30-45min。C.将上述反应后的物料送入密闭分离器中分离，分离后的滤饼送入干燥器中干燥，得到粒径为5-55um，纯度≥99.9％的产品；母液重回反应釜中循环反应，当杂质累积一定量时，降温析出过滤后又可循环使用。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于氨水溶液的浓度为13-14％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应温度在120-150℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于反应压力为0.2-1.0Mpa。
全文摘要
本发明提供了一种三聚氰胺氰尿酸的制备方法，以三聚氰胺和氰尿酸为原料，采用浓度为2～14％的氨水溶液作溶剂，在温度为100－200℃，压力在0.05－1.5Mpa下反应，可制得粒径为5－55um，纯度≥99.9％的三聚氰胺氰尿酸产品。
文档编号C07D251/00GK1506356SQ0212801
公开日2004年6月23日 申请日期2002年12月12日 优先权日2002年12月12日
发明者廖洪书, 杜培松, 吴燕妮, 杨成秀, 张玉洪 申请人:川化股份有限公司