专利名称：α—亚麻酸锌的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种以紫苏油为原料生产α-亚麻酸锌的制备方法。
背景技术：
α-亚麻酸主要以甘油三酯形式存在于多种植物性油脂中，包括亚麻籽油、紫苏籽油、菜子油、棉籽油、大豆油等，其中亚麻籽油、紫苏籽油中含量高达50％～60％，其他油中含量均在10％以下。人群中对不饱和脂肪酸严重缺乏，特别是α-亚麻酸，需从其它途径补充。在医药、食品行业中多作为添加使用，另外人群中普遍缺乏锌，使α-亚麻酸和锌的结合，使人群较好的补充α-亚麻酸和锌，且国内目前未发明α-亚麻酸锌的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足而提供一种不仅含有大量的α-亚麻酸并且锌的含量也大的α-亚麻酸锌的制备方法。
本发明的目的是这样实现的按照如下工艺进行第一步皂化将紫苏油和无离子水按重量比1∶0.5～4的比例加入容器中，搅拌并加热，控制物料反应温度在40℃～90℃之间，缓慢加入5％～30％离子膜碱，当物料PH值大于12时，停止加入离子膜碱，当物料PH值小于10时，缓慢加入离子膜碱，当物料PH值大于10保持2小时不变时，反应结束，本工序全程通氮气保护，第二步中和将第一步所得物料、无离子水重量比按1∶3～10的比例加入容器中并搅拌，得到乳白色溶液，缓慢加入30％～90％硫酸将乳白色溶液中和至PH＝7，本工序结束，本工序全程通氮气保护，第三步复分解将硫酸锌、无离子水按重量比1∶4～10的比例加入容器并搅拌配置成硫酸锌溶液，将第二步所得物料和硫酸锌溶液加入容器中，控制反应温度在40℃～90℃之间，搅拌，时间1～3小时，会产生大量分散的白色絮状物——α-亚麻酸锌，本工序结束，本工序全程通氮气保护，第四步静置将第三步所得物料在容器中静置，温度控制在40～90℃之间，静置6～10小时，第五步洗涤排出第四步所得物料中的水溶液，加入无离子水将白色α-亚麻酸锌絮状物水洗，排出水溶液，重复上述操作，直至排出的水溶液清澈透明，第六步脱水将第五步所得物料放入离心机中，进行离心脱水，使α-亚麻酸锌与水实现固液分离，第七步干燥将第六步所得固体物料在40～90℃、真空400～700mmHg条件下干燥20～35小时，即得微黄色固体α-亚麻酸锌。
本发明具有如下积极效果第一、本发明成功实现了α-亚麻酸锌的制备。
第二、使α-亚麻酸的添加途径更加广泛。
第三、使人群更好的补充α-亚麻酸和锌，有效的促进了人群身体健康。
第四、本发明制备的α-亚麻酸锌的α-亚麻酸含量高，α-亚麻酸含量大于55％，锌的含量大于6％，其它各项指标符合国家有关规定。
具体实施例方式
实施例1第一步皂化将紫苏油100克和无离子水50克加入容器中，搅拌并加热，控制物料反应温度40℃，缓慢加入5％离子膜碱，当物料PH值大于12时，停止加入离子膜碱，当物料PH值小于10时，缓慢加入离子膜碱，当物料PH值维持大于10保持2小时不变时，反应结束，本工序全程通氮气保护，第二步中和将第一步所得物料450克、无离子水1350克加入容器中并搅拌，得到乳白色溶液，缓慢加入30％硫酸将乳白色溶液中和至PH＝7，本工序结束，本工序全程通氮气保护，第三步复分解将硫酸锌100克、无离子水400克加入容器中并搅拌配置成硫酸锌溶液，将第二步所得物料和硫酸锌溶液加入容器中，控制反应温度40℃，搅拌，时间1小时，会产生大量分散的白色絮状物——α-亚麻酸锌，本工序结束，本工序全程通氮气保护，第四步静置将第三步所得物料在容器中静置，温度控制40℃，静置6小时，第五步洗涤排出第四步所得物料中的水溶液，加入无离子水将白色α-亚麻酸锌絮状物水洗，排出水溶液，重复上述操作，直至排出的水溶液清澈透明，第六步脱水将第五步所得物料放入离心机中，进行离心脱水，使α-亚麻酸锌与水实现固液分离，第七步干燥将第六步所得固体物料在40℃、真空400mmHg条件下干燥20小时，即得微黄色固体α-亚麻酸锌5克。
实施例2第一步皂化将紫苏油100克和无离子水400克加入容器中，搅拌并加热，控制物料反应温度90℃，缓慢加入30％离子膜碱，当物料PH值大于12时，停止加入离子膜碱，当物料PH值小于10时，缓慢加入离子膜碱，当物料PH值大于10保持2小时不变时，反应结束，本工序全程通氮气保护，第二步中和将第一步所得物料600克、无离子水6000克加入容器中并搅拌，得到乳白色溶液，缓慢加入90％硫酸将乳白色溶液中和至PH＝7，本工序结束，本工序全程通氮气保护，第三步复分解将硫酸锌100克、无离子水1000克加入容器中并搅拌配置成硫酸锌溶液，将第二步所得物料和硫酸锌溶液加入容器中，控制反应温度90℃，搅拌，时间3小时，会产生大量分散的白色絮状物——α-亚麻酸锌，本工序结束，本工序全程通氮气保护，第四步静置将第三步所得物料在容器中静置，温度控制90℃，静置10小时，第五步洗涤排出第四步所得物料中的水溶液，加入无离子水将白色α-亚麻酸锌絮状物水洗，排出水溶液，重复上述操作，直至排出的水溶液清澈透明，第六步脱水将第五步所得物料放入离心机中，进行离心脱水，使α-亚麻酸锌与水实现固液分离，第七步干燥将第六步所得固体物料在90℃、真空700mmHg条件下干燥35小时，即得微黄色固体α-亚麻酸锌6克。
实施例3第一步皂化将紫苏油100克和无离子水200克加入容器中，搅拌并加热，控制物料反应温度60℃，缓慢加入20％离子膜碱，当物料PH值大于12时，停止加入离子膜碱，当物料PH值小于10时，缓慢加入离子膜碱，当物料PH值维持大于10保持2小时不变时，反应结束，本工序全程通氮气保护，第二步中和将第一步所得物料380、无离子水1900克加入容器中并搅拌，得到乳白色溶液，缓慢加入80％硫酸将乳白色溶液中和至PH＝7，本工序结束，本工序全程通氮气保护，
第三步复分解；将硫酸锌100克、无离子水500克加入容器中并搅拌配置成硫酸锌溶液，将第二步所得物料和硫酸锌溶液加入容器中，控制反应温度80℃之间，搅拌，时间2小时，会产生大量分散的白色絮状物——α-亚麻酸锌，本工序结束，本工序全程通氮气保护，第四步静置将第三步所得物料在容器中静置，温度控制50℃，静置8小时，第五步洗涤排出第四步所得物料中的水溶液，加入无离子水将白色α-亚麻酸锌絮状物水洗，排出水溶液，重复上述操作，直至排出的水溶液清澈透明，第六步脱水将第五步所得物料放入离心机中，进行离心脱水，使α-亚麻酸锌与水实现固液分离，第七步干燥将第六步所得固体物料在60℃、真空500mmHg条件下干燥25小时，即得微黄色固体α-亚麻酸锌5克。
权利要求
1.一种α-亚麻酸钙锌的制备方法，其特征在于按照如下工艺进行第一步皂化将紫苏油和无离子水按重量比1∶0.5～4的比例加入容器中，搅拌并加热，控制物料反应温度在40℃～90℃之间，缓慢加入5％～30％离子膜碱，当物料PH值大于12时，停止加入离子膜碱，当物料PH值小于10时，缓慢加入离子膜碱，当物料PH值大于10并保持2小时不变时，反应结束，本工序全程通氮气保护，第二步中和将第一步所得物料、无离子水按重量比1∶3～10的比例加入容器中并搅拌，得到乳白色溶液，缓慢加入30％～90％硫酸将乳白色溶液中和至PH＝7，本工序结束，本工序全程通氮气保护，第三步复分解将硫酸锌、无离子水按重量比1∶4～10的比例加入容器并搅拌配置成硫酸锌溶液，将第二步所得物料和硫酸锌溶液加入容器中，控制反应温度在40℃～90℃之间，搅拌，时间1～3小时，产生大量分散的白色絮状物——亚麻酸锌，本工序结束，本工序全程通氮气保护，第四步静置将第三步所得物料在容器中静置，温度控制在40～90℃之间，静置6～10小时，第五步洗涤排出第四步所得物料中的水溶液，加入无离子水将白色亚麻酸锌絮状物水洗，排出水溶液，重复上述操作，直至排出的水溶液清澈透明，第六步脱水将第五步所得物料放入离心机中，进行离心脱水，使亚麻酸锌与水实现固液分离，第七步干燥将第六步所得固体物料在40～90℃、真空400～700mmHg条件下干燥20～35小时，即得固体α-亚麻酸锌。
全文摘要
本发明涉及一种以紫苏油为原料生产α－亚麻酸锌的制备方法，经过皂化、中和、复分解、静置、洗涤、脱水、干燥过程得到固体α－亚麻酸锌，成功实现了α－亚麻酸锌的制备，使α－亚麻酸的添加途径更加广泛，使人群更好地补充α－亚麻酸和锌，有效地促进了人群身体健康，制备的α－亚麻酸锌的α－亚麻酸含量高，α－亚麻酸含量大于55％，锌的含量大于6％，其它各项指标符合国家有关规定。
文档编号C07C57/00GK1837177SQ20051010735
公开日2006年9月27日 申请日期2005年12月30日 优先权日2005年12月30日
发明者宋宪生, 张金阳, 崔卫民, 宋军, 张群峰, 张辉, 张拥强, 杨坡 申请人:安阳化学工业集团有限责任公司