专利名称：用氨基甲酰氯制取1.4.5.8-萘四甲酸的方法
技术领域：
本发明涉及化工技术领域，特别是利用氨基甲
酰氯制取1.4.5.8—萘四甲酸的方法。
(二)
背景技术：
国内外生产1.4.5.8—萘四甲酸的方法主要有两
种 一种是以苊和丙二腈在催化剂作用下的合成方法。此法中的丙二
腈有剧毒且价格昂贵，生产过程工艺冗长，产品成本高，污染严重。 另一种是以芘为原料，经卤化，再氧化得到产品。此法中芘是种致癌 物，对工人毒害极大。
(三)
发明内容
本发明所要解决的技术问题就是现有生产
1.4.5.8—萘四甲酸的方法成本高、毒害大、污染重等弊端，而提供一 种利用氨基甲酰氯制取1.4.5.8—萘四甲酸的方法。此法是以苊加氨基 甲酰氯经邻二氯苯溶解在氯化镁或氯化铝催化剂存在下升温保温反
应后，减压蒸出邻二氯苯，经过滤得到4.5—苊酰胺滤饼，其反应式-
催化剂
C12H10+H2NCOC1 - C12H802NH+NH4C1+H20。
苊氨基甲酰氯^二S^ 4.5—苊酰胺 氯化铵 水
4.5—苊酰胺滤饼加水、氢氧化钠和高锰酸钾升温保温氧化后，过滤 得到1.4.5.8—萘四甲酸钠滤液，其反应式
C。Hs02NH+NaOH+懸i04^oH4(COONaV"Naa+NH4Cl+KOH十Mn02。
4.5—苊酰胺氢氧化钠高锰酸钾1.4.5.8—萘四甲酸钠氯化钠氯化铵氢氧化钾二氧化锰
1.4.5.8—萘四甲酸钠滤液加盐酸酸化PH=2-3升温保温，再过滤 水洗中性即得1.4.5.8—萘四甲酸成品，其反应式-C10H4(COONa)4+HCl—C1()H4(COOH)4+NaCl。
1.4.5.8—萘四甲酸钠盐酸1.4.5.8—萘四甲酸氯化钠
由于采取上述技术解决方案，本发明的有益效果在于生产成本降 低，生产原料没有剧毒，对人的毒害和环境污染小。
具体实施例方式下面对本发明的具体实施方式
作进一步描
述。在有回流冷凝器的1000毫升三口瓶中加入邻二氯苯400g、苊75g、 氨基甲酰氯240g、氯化镁5g，升温70 75r保温两小时，减压蒸出 邻二氯苯，过滤出4.5—苊酰胺滤饼。将4.5—苊酰胺滤饼加入1000 毫升三口瓶中加水600g、氢氧化钠i2g、高锰酸钾120g，升温80 85 °C，保温4小时，过滤所得1.4.5.8--萘四甲酸钠滤液加盐酸酸化PH 值=2—3，升温90 95'C保温1小时，再过滤水洗中性即得1.4.5.8— 萘四甲酸成品。
权利要求
1、用氨基甲酸氯制取1.4.5.8—萘四甲酸的方法，其特征包括下列步骤a、在有回流冷凝器的三口瓶中加入邻二氯苯400g、苊75g、氨基甲酰氯240g、氯化镁或氯化铝5g，升温70～75℃保温两小时，减压蒸出邻二氯苯，经过滤得到4.5—苊酰胺滤饼；b、将4.5—苊酰胺滤饼加入三口瓶中加水600g、氢氧化钠12g、高锰酸钾120g，升温80～85℃，保温4小时，过滤所得1.4.5.8—萘四甲酸钠滤液；c、将1.4.5.8—萘四甲酸钠滤液加盐酸酸化PH值＝2—3，升温90～95℃保温1小时，再过滤水洗中性即得1.4.5.8—萘四甲酸成品。
全文摘要
本发明公开了一种用氨基甲酰氯制取1.4.5.8-萘四甲酸的方法，采用本方法可降低生产成本，生产原料没有剧毒，对人和环境的危害及污染减少。本发明通过下述技术方案予以实现的苊加氨基甲酰氯经邻二氯苯溶解在催化剂存在下升温保温反应后，减压蒸出邻二氯苯，经过滤得到4.5-苊酰胺滤饼。4.5-苊酰胺滤饼加水、氢氧化钠、高锰酸钾升温保温氧化后，经过滤得到1.4.5.8-萘四甲酸钠滤液。1.4.5.8-萘四甲酸钠滤液加盐酸酸化pH值＝2-3，升温保温，过滤水洗中性即得1.4.5.8-萘四甲酸成品。
文档编号C07C63/40GK101450896SQ200710158588
公开日2009年6月10日 申请日期2007年11月29日 优先权日2007年11月29日
发明者伟 张, 张志刚, 白希栋, 许斯丰 申请人:辽宁联港染料化工有限公司