专利名称：一种从母液中回收1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法
技术领域：
本发明涉及1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)的回收，具体地说，是用树脂从母液中 回收BIT的方法。
背景技术：
BIT粗品及酸化母液中，含有约l-1.5^。的BIT，将母液中的BIT回收处理后，再进 行废水处理， 一方面可减少资源浪费、取得经济效益，另一方面也可降低废水处理的难 度和成本。目前尚未见有从淋滤母液中回收BIT的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种从BIT淋滤母液中回收BIT的方法。 本发明的目的是通过以下技术方案实现的
一种从母液中回收1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，它由以下步骤组成 步骤A:将含有1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的母液，加酸或碱调节pH至1.5-5,过滤， 得到澄清母液；
步骤B:在吸附柱中装入强极性或非极性大孔吸附树脂，经常规预处理后，将步骤 A所得的含1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的澄清母液，控制温度为20-60'C和流速为8-20BV/h 条件下，通过吸附树脂，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮被吸附；
步骤C:以稀碱液为洗脱液，控制温度为25-60'C，流速为2-3BV/h，进行脱附，得 到1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的碱溶液回收；或以有机溶剂为洗脱液，在40-60'C、流速为 2-3BV/h，进行脱附；
步骤D:若以有机溶剂为洗脱液，则将步骤C所得的有机溶剂脱附液经蒸馏分离出 BIT，回收有机溶剂。
上述的回收1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，步骤C中所述的稀碱溶液是2%-5%氢 氧化钠溶液。
上述的回收1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，步骤C中所述的有机溶剂是工业乙醇或 丙酮。
采用本发明方法，BIT的回收率为>95%，吸附出水比原母液较容易治理。本发明方 法简单易行，树脂可以重复使用，成本低。
具体实施例方式
以下通过实施例对本发明作进一步详述。实施例1
将BIT淋滤母液500ml，过滤得到澄清母液，BIT浓度约为1000-1500mg/L,溶液 pH=1.5;取强极性大孔吸附树脂(以南开化工厂生产的NKA-2型为例，NKA-2为苯乙 烯-二乙基苯结构)10ml装柱，(预处理在60'C下用工业乙醇处理，25。C下水洗，流 速均为2BV/h。)将上述澄清母液通过强极性大孔吸附树脂柱，吸附温度为60'C，流速 8BV/h，吸附出水BIT浓度为56mg/L，回收率约95.5%。吸附饱和后用工业乙醇在温度 为60。C，流速为2BV/h条件下进行脱附，得到BIT乙醇溶液，蒸馏分离得到BIT和乙 醇，脱附率为99%。
实施例2
将BIT淋滤母液500ml，过滤得到澄清母液，BIT浓度约为1000-1500mg/L，溶液 pH=5;取非极性大孔吸附树脂(以南开化工厂生产的H103型为例)10ml装柱，(预处 理在6(TC下用3%氢氧化钠溶液处理并水洗至中性，流速均为2BV/h。)将上述澄清 母液通过非极性大孔吸附树脂柱，吸附温度为25'C,流速16BV/h，吸附出水BIT浓度 为42mg/L，回收率约96.6%。吸附饱和后用3%氢氧化钠溶液在温度为60'C，流速为 2BV/h条件下进行脱附，得到BIT碱溶液，脱附率为98.6%。
实施例3
将BIT淋滤母液500ml，过滤得到澄清母液，BIT浓度约为1000-1500mg/L，溶液 pH=2.6;取强极性大孔吸附树脂(以南开化工厂生产的NKA-2型为例，NKA-2为苯乙 烯-二乙基苯结构)10ml装柱，(预处理在60'C下用3X氢氧化钠溶液处理并水洗至中 性，流速均为2BV/h。)将上述澄清母液通过强极性大孔吸附树脂柱，吸附温度为20'C， 流速20BV/h，吸附出水BIT浓度为38mg/L，回收率约97%。吸附饱和后用丙酮在温度 为40'C，流速为2BV/h条件下进行脱附，得到BIT丙酮溶液，蒸馏分离得到BIT和丙 酮，脱附率为97.4%。
实施例4
将BIT淋滤母液500ml，过滤得到澄清母液，BIT浓度约为1000-1500mg/L，溶、液 pH=5;取非极性大孔吸附树脂(以南开化工厂生产的H103型为例)10ml装柱，(预处 理在60'C下用3%氢氧化钠溶液处理并水洗至中性，流速均为2BV/h。)将上述澄清 母液通过非极性大孔吸附树脂柱，吸附温度为20'C，流速16BV/h，吸附出水BIT浓度 为42mg/L，回收率约96.6%。吸附饱和后用3%氢氧化钠溶液在温度为25'C,流速为 3BV/h条件下进行脱附，得到BIT碱溶液，脱附率为98.6%。
权利要求
1.一种从母液中回收1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征是它由以下步骤组成步骤A将含有1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的母液，加酸或碱调节pH至1.5-5，过滤，得到澄清母液；步骤B在吸附柱中装入强极性或非极性大孔吸附树脂，经常规预处理后，将步骤A所得的含1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的澄清母液，控制温度为20-60℃和流速为8-20BV/h条件下，通过吸附树脂，1，2-苯并异噻唑啉-3-酮被吸附；步骤C以稀碱液为洗脱液，控制温度为25-60℃，流速为2-3BV/h，进行脱附，得到1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的碱溶液回收。
2. 根据权利要求1所述的回收1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征是步骤B中 所述的强极性或非极性大孔吸附树脂是NKA-2型树脂或H103型树脂。
3. 根据权利要求1所述的回收1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征是步骤C中 所述的稀碱液是2%-5%氢氧化钠溶液。
4. 根据权利要求1所述的回收1，2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征是步骤A和 步骤B相同，然后进行如下的步骤C和步骤D:步骤C:的洗脱液稀碱液用有机溶剂替代，采用有机溶剂作为洗脱液时，洗脱温度 为40-60。C，流速为2-3BV/h，步骤D:将步骤C所得的有机溶剂脱附液经蒸馏分离出BIT,回收有机溶剂。
5. 根据权利要求4所述的回收1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的方法，其特征是步骤C 中所述的有机溶剂是乙醇或丙酮。
全文摘要
一种从1，2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)淋滤母液中回收BIT的方法，它是将BIT淋滤母液母液加酸或碱调节pH至1.5-5，过滤，得到澄清母液；另在吸附柱中装入大孔吸附树脂，经常规预处理后，将所得的BIT澄清母液，控制温度为20-60℃和流速为8-20BV/h条件下，通过吸附树脂，BIT被吸附；以稀碱液或有机溶剂为洗脱液，控制温度为25-60℃，流速为2-3BV/h，进行脱附；脱附得到BIT碱溶液回收，或有机溶剂脱附液经蒸馏分离出BIT，回收有机溶剂。采用本发明方法，BIT的回收率为＞90％，吸附出水比原母液较容易治理。本发明方法简单易行，树脂可以重复使用，成本低。
文档编号C07D275/00GK101298441SQ20081012291
公开日2008年11月5日 申请日期2008年6月20日 优先权日2008年6月20日
发明者晶 汪, 薛祯祯, 赵玉明 申请人:南京大学