专利名称：2，6—二氟苯甲酰胺的工业化生产方法
技术领域：
本发明涉及化工原料的工业合成方法，特别是作为农药、医药、液晶材料生产中间体2， 6—二氟苯甲酰胺的合成工艺技术领域。
背景技术：
2， 6—二氟苯甲酰胺成品为白色针状结晶，是农药、医药、液晶材料生产中间体。现在大多采用二氟苯腈进行水解，水解方法有两种， 一种是采用酸催化法，另一种是采用碱催化法。现有两种水解的方法产物都需要进行中和，耗费大量的酸或碱用量，还产生大量的废盐，同时，对环境污染严重。
发明内容
本发明目的是发明一种原料损耗少、节能、生产过程环保的2， 6—二氟苯甲酰胺的工业化生产方法。
以2， 6—二氟苯腈为原料，强碱为催化剂，水解合成2， 6—二氟苯甲酰胺，其特征在于参与水解的另一原料为过氧化氢。
本发明所述2， 6—二氟苯腈、强碱和过氧化氢的质量比为100 : 1 10:200 300。
具体方法是先将2， 6—二氟苯腈置于水解釜内，搅拌条件下将强碱分
批加入水解釜，采用蒸汽使水解釜内水解温度为20 50°C，再滴加过氧化氢，在水解过程中用碱调节水解釜内物料的PH值为8 10，当水解釜内2， 6—二氟苯腈质量含量<0.5%时，水解结束，继续搅拌，并保持水解釜内温度0.5 2小时，然后，降温至1(TC以下，取出固体物质；以水为洗涤剂，采用抽滤法洗涤至离心机出水PH值为7 8后，将固体物质置于烘箱内烘干，即得2，6—二氟苯甲酰胺。
本发明参与水解的原料为2， 6—二氟苯腈和过氧化氢，而强碱为催化剂，产品质量稳定、收率高达95%，纯度可达99%，生产环境无污染，反应条件温和，时间短，节约能源，对设备的要求不高，易于生产。
另，本发明烘箱内温度为70 10(TC。
所述催化剂为氢氧化钠。
具体实施例方式
生产步骤
1、 备料
分别称取2，6—二氟苯腈100kg、氢氧化钠1 10kg、双氧水200 300kg。
2、 将双氧水抽到高位槽中，待用。
3、 打开水解釜，加入2， 6—二氟苯腈，开动搅拌设置，分批次加入氢氧化钠。
4、 采用蒸汽使水解釜内温度升为20 50°C，缓慢滴加双氧水，当水解釜内2， 6—二氟苯腈含量低于0.5%时，反应结束。反应过程中，用氢氧化钠调节水解釜内物料的PH值为8 10，当水解釜内2， 6—二氟苯腈质量含量<0.5%时，水解结束。继续搅拌，并保持水解釜内温度0.5 2小时。
5、 降温至水解釜内温度为l(TC以下时，取出固体物质。
6、 以水为洗涤剂，采用抽滤法反复洗涤至离心机出水PH值为7 8后，将固体物质置于70 10(TC的烘箱内烘干，即得2， 6—二氟苯甲酰胺。
最终产品2， 6—二氟苯甲酰胺含量》99%。
权利要求
1、2，6—二氟苯甲酰胺的工业化生产方法，以2，6—二氟苯腈为原料，强碱为催化剂，水解合成2，6—二氟苯甲酰胺，其特征在于参与水解的另一原料为过氧化氢。
2、 根据权利要求1所述2， 6—二氟苯甲酰胺的工业化生产方法，其特 征在于所述2，6—二氟苯腈、强碱和过氧化氢的质量比为100 : 1 10 : 200 300。
3、 根据权利要求1或2所述2， 6—二氟苯甲酰胺的工业化生产方法， 其特征在于先将2， 6—二氟苯腈置于水解釜内，搅拌条件下将强碱分批加入 水解釜，采用蒸汽使水解釜内水解温度为20 5(TC，再滴加过氧化氢，在水 解过程中用碱调节水解釜内物料的PH值为8 10，当水解釜内2， 6—二氟 苯腈质量含量<0.5%时，水解结束，继续搅拌，并保持水解釜内温度0.5 2 小时，然后，降温至1(TC以下,取出固体物质；以水为洗涤剂，采用抽滤法洗 涤至离心机出水PH值为7 8后，将固体物质置于烘箱内烘干，即得2， 6 一二氟苯甲酰胺。
4、 根据权利要求3所述2， 6—二氟苯甲酰胺的工业化生产方法，其特 征在于烘箱内温度为70 100°C。
5、 根据权利要求1所述2， 6—二氟苯甲酰胺的工业化生产方法，其特 征在于所述催化剂为氢氧化钠。
全文摘要
2，6-二氟苯甲酰胺的工业化生产方法，涉及化工原料的工业合成方法，以2，6-二氟苯腈为原料，强碱为催化剂，水解合成2，6-二氟苯甲酰胺，其特点是参与水解的另一原料为过氧化氢。本发明参与水解的原料为2，6-二氟苯腈和过氧化氢，而强碱为催化剂，产品质量稳定、收率高达1.04，纯度可达99％，生产环境无污染，反应条件温和，时间短，节约能源，对设备的要求不高，易于生产。
文档编号C07C233/65GK101462980SQ20091002878
公开日2009年6月24日 申请日期2009年1月5日 优先权日2009年1月5日
发明者刘润兴, 沈忠诚, 潘明生, 陈国云 申请人:扬州天辰精细化工有限公司