专利名称：一种从树莓中提取原花青素的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种从树莓中提取原花青素的方法，属于树莓开发与利用技术领域。
背景技术：
原料树莓为蔷薇科悬钩子属植物，分红莓和黑莓两大系列，是当今风靡世界的第
三代水果中的佼佼者，树莓富含原花青素。Mullen等学者从树莓果实中分离到ll种花青
素，其中cyanididin_3_sophorosid禾口 cyanididin_3_glucoside是主要化合物。 原花青素是由黄烷醇通过C-C键相联接而构成一种有着特殊分子结构的生物类
黄酮， 一般为红棕色粉末，气微、味涩，溶于水、无毒、无过敏性等特征，极性较大，能很好的
溶于丙酮、甲醇、乙醇、冰醋酸、乙酸乙酯，不溶于苯、氯仿、石油醚等有机溶剂。
目前，原花青素的制备有3种方法，即化学合成法、生物合成法和植物提取法。化
学合成法副产物比较多，特别是产物的异构体难以分离，造成产物纯度不高，因而影响了它
在食品、药品等领域的应用；生物合成法要求的条件比较苛刻，技术还不成熟，且生产成本
较高，因此，原花青素主要从植物中提取。 Bagchi研究证实原花青素具有很高的生物利用性，在抗自由基能力及保护因自由 基引起的脂质过氧化和抗损伤能力显著高于维生素C、维生素E和|3-胡萝卜素。有文献报 道，原花青素在体内的抗氧化性能是的VE的50倍、Vc的20倍，由此可见其超强的抗氧化活 性。同时国内研究表明原花青素可改善人体微循环，具有抗突变、抗疲劳、抗诱变、抗肿瘤、 抗炎、抗动脉粥样硬化作用、抗心血管病、延缓衰老等作用。因此，在树莓中提取原花青素， 在医疗、食品、日化等领域都具有很大的应用潜力和重要的意义。
发明内容
本发明提出的是从原料树莓中提取原花青素的方法，旨在克服合成原花青素的毒 性危害，挖掘天然原花青素的资源，提供一种乙醇提取处理技术，将树莓果实冷冻破碎后， 进行提取、过滤、精制纯化、浓縮、干燥等工艺得到成品，本产品可广泛用于医疗、食品、日化 等领域。
本发明的技术解决方案该方法包括如下工艺步骤 —、原料的筛选与破碎，将筛选后的树莓原料在-30 -35t:冷冻30min后，破碎至 全部小于lmm，然后装入提取器中； 二、乙醇提取，慢慢加入浓度为40% _80%的乙醇溶剂于提取器中，料液重量比 =5-10 : 1，用热水浴加热至40-8(TC，随着溶剂不断汽化、冷凝进入提取器中，提取时间 2-4h，溶液经中速定性滤纸过滤、在0. 09MPa真空度的旋转蒸发器中浓縮l-2h、5(TC真空干 燥箱中干燥2-4h，得到原花青素粗提取物； 三、AB-8大孔吸附树脂的预处理，用无水乙醇浸泡大孔树脂24h，湿法装柱，再用 蒸馏水洗至无醇，然后用浓度5%的盐酸溶液以2mL/min的流速通过树脂柱，并浸泡2h，再 用蒸馏水冲至中性，取出树脂于真空干燥箱中干燥(《30°C )，备用；
四、分离纯化，将原花清色素粗提物用水溶解后过滤，滤液上AB-8大孔吸附柱，动
态吸附原花青素达到饱和，用去离子水洗脱蛋白、糖杂物后，依次用体积分数10%、20%、
40%、50%、70%的乙醇溶液，以3BV/h的速度分别解吸至乙醇流出液变白为止。将洗脱液
在0. 09MPa真空度的旋转蒸发器中浓縮l-2h，得到树莓原花青素纯化物浓縮液。 优选乙醇的浓度为50^、提取温度为5(TC、料液比为9 : 1、提时间为3h、AB-8树
脂为分离载体。 乙醇浓度、提取温度、料液比、提取时间等因素不同可制备得率和纯度的原花青素。 本发明的优点树莓中原花青素含量高，且采用提取法的效率高，可明显提高原花青素的溶出率，并保持原有结构和活性，避免了化学合成法副产物比较多，特别是产物的异构体难以分离，造成产物纯度不高，因而它在食品、药品等领域有着广泛地应用。本发明成本低、提取效率高，可明显提高原花青素的溶出率，并保持原有结构和活性，且工艺简单、高效、快速、废液排放量少。
附图1从树莓中提取原花青素的工艺流程图
具体实施方式
实施例1 : 将筛选后的树莓原料在-30 -35t:冷冻30min后，破碎至全部小于lmm，，然后装入提取器中。慢慢加入40%乙醇溶剂于提取器中，料液重量比=6 : l，同时用热水浴加热至60°C ，随着溶剂不断汽化、冷凝进入提取器中进行提取，提取时间2h，溶液经中速定性滤纸过滤、在0. 09MPa真空度的旋转蒸发器中浓縮lh、5(TC真空干燥箱中干燥2-4h，得到原花青素粗提取物。 用无水乙醇浸泡大孔树脂24h，湿法装柱，再用蒸馏水洗至无醇，然后用浓度5%的盐酸溶液以2mL/min的流速通过树脂柱，并浸泡2h，再用蒸馏水冲至中性，取出树脂于真空干燥箱中干燥(《30°C )备用； 将原花青素粗提物用水溶解后过滤，滤液上AB-8大孔吸附柱，动态吸附原花青素达到饱和，用去离子水洗脱蛋白、糖等杂物后，依次用体积分数10 % 、 20 % 、40 % 、 50 % 、 70 %的乙醇溶液，以3BV/h的速度分别解吸至乙醇流出液变白为止。将洗脱液在0. 09MPa真空度的旋转蒸发器中浓縮l-2h，得到树莓原花青素纯化物。
实施例2 : 将筛选后的树莓原料在-30 -35t:冷冻30min后，破碎至全部小于lmm，然后装入提取器中。慢慢加入50%乙醇溶剂于提取器中，料液重量比为=9 : l，同时用热水浴加热至50°C，随着溶剂不断汽化、冷凝进入提取器中，提取时间3h，溶液经中速定性滤纸过滤、在0. 09MPa真空度的旋转蒸发器中浓縮2h、5(TC真空干燥箱中干燥2_4h得到原花青素粗提取物。 用无水乙醇浸泡大孔树脂24h，湿法装柱，再用蒸馏水洗至无醇，然后用浓度5%的盐酸溶液以2mL/min的流速通过树脂柱，并浸泡2h，再用蒸馏水冲至中性，取出树脂于真空干燥箱中干燥(《30°C )备用； 将原花青素粗提物用水溶解后过滤，滤液上AB-8大孔吸附柱，动态吸附原花青素 达到饱和，用去离子水洗脱蛋白、糖等杂物后，依次用体积分数10 % 、 20 % 、40 % 、 50 % 、 70 % 的乙醇溶液，以3BV/h的速度分别解吸至乙醇流出液变白为止。将洗脱液在0. 09MPa真空 度的旋转蒸发器中浓縮l-2h，得到树莓原花青素纯化物。
实施例3 将筛选后的树莓原料在-30 -35t:冷冻30min后，破碎至全部小于lmm，然后装 入提取器中。慢慢加入50%乙醇溶剂于提取器中，料液重量比为=7 : l，同时用热水浴 加热至40°C，随着溶剂不断汽化、冷凝进入提取器中，提取时间4h，溶液经中速定性滤纸过 滤、在0. 09MPa真空度的旋转蒸发器中浓縮2h、5(TC真空干燥箱中干燥2-4h，得到原花青素 粗提取物。 用无水乙醇浸泡大孔树脂24h，湿法装柱，再用蒸馏水洗至无醇，然后用浓度5% 的盐酸溶液以2mL/min的流速通过树脂柱，并浸泡2h，再用蒸馏水冲至中性，取出树脂于真 空干燥箱中干燥(《30°C )备用； 将原花青素粗提物用水溶解后过滤，滤液上AB-8大孔吸附柱，动态吸附原花青素 达到饱和，用去离子水洗脱蛋白、糖等杂物后，依次用体积分数10 % 、 20 % 、40 % 、 50 % 、 70 % 的乙醇溶液，以3BV/h的速度分别解吸至乙醇流出液变白为止。将洗脱液在0. 09MPa真空 度的旋转蒸发器中浓縮l-2h，得到树莓原花青素纯化物。
权利要求
一种从树莓原料中提取原花青素的方法，其特征是该方法包括如下工艺步骤一、原料的筛选与破碎，将筛选后的树莓原料在-30～-35℃冷冻30min后，破碎至全部小于1mm，然后装入提取器中；二、乙醇提取，慢慢加入浓度为40％-80％的乙醇溶剂于提取器中，料液重量比＝5-10∶1，用热水浴加热至40-80℃，随着溶剂不断汽化、冷凝进入提取器中，提取时间2-4h，溶液经中速定性滤纸过滤、在0.09MPa真空度的旋转蒸发器中浓缩1-2h、50℃真空干燥箱中干燥2-4h，得到原花青素粗提取物；三、AB-8大孔吸附树脂的预处理，用无水乙醇浸泡大孔树脂24h，湿法装柱，再用蒸馏水洗至无醇，然后用浓度5％的盐酸溶液以2mL/min的流速通过树脂柱，并浸泡2h，再用蒸馏水冲至中性，取出树脂于真空干燥箱中干燥(≤30℃)备用；四、分离纯化，将原花清色素粗提物用水溶解后过滤，滤液上AB-8大孔吸附柱，动态吸附原花青素达到饱和，用去离子水洗脱蛋白、糖杂物后，依次用体积分数10％、20％、40％、50％、70％的乙醇溶液，以3BV/h的速度分别解吸至乙醇流出液变白为止。将洗脱液在0.09MPa真空度的旋转蒸发器中浓缩1-2h，得到树莓原花青素纯化物浓缩液。
2. 根据权利要求1所述的一种从原料树莓中提取原花青素的方法，其特征是优选乙醇 的浓度为50^、提取温度5(TC、料液重量比为9 : 1、提取时间为3h、AB-8树脂为分离载体。
全文摘要
本发明涉及的是一种从原料树莓中提取原花青素的方法，其特征是该方法采用乙醇为提取剂，提取工艺包括在常压下，控制乙醇浓度、提取温度、料液比、提取时间四个条件，提取液经过滤、精制纯化、浓缩、干燥得到成品，精制纯化采用大孔吸附树脂。本发明的优点树莓中原花青素含量高，且采用提取法的效率高，可明显提高原花青素的溶出率，并保持原有结构和活性，避免了化学合成法副产物比较多，特别是产物的异构体难以分离，造成产物纯度不高，因而它在食品、药品等领域有着广泛地应用。本发明成本低、提取效率高，可明显提高原花青素的溶出率，并保持原有结构和活性，且工艺简单、高效、快速、废液排放量少。
文档编号C07D311/62GK101712673SQ20091003592
公开日2010年5月26日 申请日期2009年10月14日 优先权日2009年10月14日
发明者张东升, 邓丛静 申请人:国家林业局林产工业规划设计院