玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法及装置的制作方法

专利名称：玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法及装置。
背景技术：
近年来，石油资源的日益匮乏，使得世界各国对可再生能源的发展给予了高度重视，竞 相开发。我国从20世纪80年代起即考虑用可再生物质生产能源产品以应对能源危机，国内 第一套以玉米为原料生产乙烯/环氧乙烷联合装置在1985年正式立项，1992年开工建设。 总溶剂丁醇、丙酮、乙醇是重要的基本有机化工原料，随着原油价格上涨，近年来，利用淀 粉发酵法来制取总溶剂的方法弁始重新被人们研究和投入工业生产，而在总溶剂的提纯方面， 精馏一直是分离提纯的主要方法，现有的精馏分离部分以板式塔为主，传质分离效率较低， 能耗高。

发明内容
本发明的目的在于针对已有技术的不足，提供一种玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总 溶剂的分离与提纯方法及装置，采用该装置可以实现玉米发酵醪液中总溶剂(丁醇、丙酮和乙 醇)的工业化分离和提纯，降低能耗、提高产品收率。
本发明的玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法，它包括以下步骤-
(a) 准备成熟醪液，所述的成熟醪液的组成为97. 9%水、1.2%丁醇、0.6%丙酮、0.2% 乙醇，余量为杂质；
(b) 将所述的成熟醪液以流量比为5: 7的流量比分成两股，流量小的物料经过预热温 度达到68-72 t:后泵入粗醪液精馏A塔中部，流量大的物料预热温度达到95-99 'C后泵入 粗醪液精馏B塔中部，经一次脱水后分别从所述的粗醪液精馏A塔、B塔的顶部采出总溶剂质量百分比浓度被控制在45-55%的物料，所述的从粗醪液精馏A塔塔顶采出的物料经换 热冷凝后一部分送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏A塔的塔顶回流，回 流比控制在1.8-2.3,所述的从粗醪液精馏B塔的塔顶采出的物料作为粗醪液精馏A塔塔 底再沸器的加热介质，经换热冷凝后一部分送入所述的丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为 粗醪液精馏B塔的塔顶回流，回流比控制在1.8-2.3，并且从所述的两粗醪液塔的塔底分别 排出的废醪中总溶剂质量百分含量不超过0.04%;所述的两粗醪液塔的塔顶操作绝压压力分 别为55-65 kPa、 180-220 kPa;塔顶与塔底的压差为4-6 kPa,所述的A塔塔顶温度控制在 65-70°C，塔底温度控制在85-90 °C， B塔塔顶温度控制在100-105 °C，塔底温度控制在 117-122 °C;
(c) 从丁醇精馏1塔的塔顶采出含有15-20%乙醇、65-70%丙酮、10-15%水、余量为 杂质的乙丙液，所述的物料经冷凝后一部分被送入丙酮精馏塔，另一部分作为丁醇精馏l塔 的塔顶回流，回流比控制在2.7-3.2，从所述的丁醇精馏1塔上段采出物料以从两个粗醪液 精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔的上段物料流量的1. 1-1. 3倍的流量送入分相罐，形成丁 醇质量百分含量高于40%的轻相和总溶剂的质量百分含量在15%以下的重相物料，将所述的 轻相物料以进入分相罐物料流量的0. 56-0. 62倍的流量送回至丁醇精馏1塔，重相物料被送 入成熟醪储罐，从所述的丁醇精馏1塔中部采出丁醇质量百分含量控制在98%以上的物料 并将所述的物料送到丁醇精馏2塔中部继续提纯，该股物料的流量是从两个粗醪液精馏塔顶 采出并进入丁醇精馏1塔的物料流量的0. 35-0. 4倍，在所述的丁醇精馏1塔塔底排出丁醇质 量百分含量低于20%的丁油，所述的丁醇精馏1塔塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差 为7-9 kPa，塔顶操作温度控制在60-65 。C，塔底操作温度控制在125_130°C;
(d) 从所述的丁醇精馏2塔的上段采出以质量百分比计产品纯度》99.8%的丁醇产品， 其流量为丁醇精馏1塔中部采出并进入丁醇精馏2塔中部的物料流量的0.9-0.93倍，从所 述的丁醇精馏2塔的塔顶采出丁醇质量百分含量在88-90%的物料，并且将所述的物料冷凝 后一部分送回至丁醇精馏l塔的中部，另一部分作为丁醇精馏2塔的塔顶回流，回流比控制在38-42，所述的进入丁醇精馏1塔的中部的物料流量是釆出的丁醇产品流量的0.07-0.09 倍，从丁醇精馏2塔的塔底排出丁醇质量百分含量不超过20%的丁油，所述的丁醇精馏2塔 塔顶的操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9 kPa，塔顶操作温度105-ll(TC，塔底操 作温度控制在125-130 °C;
(e) 从丙酮精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量高于97%的轻相物料，并且所述的物 料冷凝后一部分作为丙酮精馏塔的塔顶回流，回流比控制在4-5，另一部分经再次换热后形 成丙酮的质量百分含量高于98%的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为98. 5-99%、甲醇含 量为0.4-0.5%、乙醇含量为0. 1-0. 2%、余量为杂质的汽相物料，所述的液相物料被送入除醛 精馏塔的上段，所述的汽相物料被送入轻组分回收储罐，从所述的塔底采出乙醇质量百分含 量控制在45%以上的物料并且将所述的物料经换热后被送入乙醇精馏塔的下段，所述的丙酮 精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9 kPa，塔顶操作温度55-60°C，塔 底操作温度控制在78-83 °C;
(f) 从所述的除醛精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量在92-93%的轻相物料，并将 所述的物料冷凝后一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在38-42，另一部分经再 次换热后形成丙酮的质量百分含量在91.5-92.5%的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为 92%-94°/。、甲醇含量为4.3-4.6%、乙醇含量为0.6-0.7%，余量为杂质的汽相物料，所述的液 相物料被送回丙酮精馏塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的 除醛精馏塔的下段以丁醇产品采出流量的0.28-0.32倍的流量采出以质量百分计产品纯度 >99. 8%的丙酮产品，在所述的除醛精馏塔的中部以丙酮产品流量2. 3-2. 5倍的流量采出物料 并且经换热后将丙酮含量为92%-94%的液相送回所述的除醛精馏塔中部，丙酮质量百分含量 为95. 6-5-96. 5%、甲醇含量为2. 8-3. 2%、乙醇含量为0. 4-0. 6%、余量为杂质的汽相以为丙 酮产品流量的0. 06-0. 065倍的流量冷凝后被送入所述的轻组分回收储罐，以质量百分比计丙 酮含量为90-91%、水含量为8. 7-8. 9%、余量为杂质的塔底出料被送回至丙酮精馏塔的中部， 所述的除醛精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为8-10 kPa，塔顶操作温度控制在55-60。C，塔底操作温度控制在60-65 °C;
(g)从所述的乙醇精馏塔的塔顶采出乙醇与丙酮的总质量百分含量高于90%的轻相物料 并且经换热后形成乙醇与丙酮的总质量百分含量在93-95%的液相物料和以质量百分比计丙 酮的含量为96. 5-97.5%、甲醇含量为2.5-3.0%、余量为杂质的汽相物料，所述的液相物料一 部分被送回丙酮精馏塔的下段，另一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在18-23， 所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的乙醇精馏塔的下段以丁醇产品 0.065-0.07倍的采出流量采出以体积百分比计产品纯度>95%的乙醇产品，在乙醇精馏塔的 上段以乙醇产品采出流量的1.8-2倍的采出流量采出物料，经换热后乙醇质量百分含量为 84-87%的液相送回乙醇精馏塔上段并且丙酮质量百分含量高于99°/。的汽相被以乙醇产品采 出流量的0. 017-0. 020倍的流量送入所述的轻组分回收储罐中，塔底排出以质量百分比计水 含量91-93%、 丁醇含量为5.1-5.4%、乙醇含量为2.3-2.6%的废水，所述的乙醇精馏塔的塔 顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9 kPa，塔顶操作温度控制在63-68°C，塔底操 作温度控制在90-95 。C;
(h)将所述的轻组分回收储罐中的轻组分，送入轻组分回收塔进行间歇精馏，塔顶压力 为常压，塔顶与塔底压差控制在1.5-2.5kPa，塔顶操作温度控制在50-52'C，先进行全回流 操作，积累含有乙醛、甲硫醇的轻组分，当塔顶温度稳定在50-52"约半小时后，开始从塔 顶采出所述的积累的轻组分，进入头馏份储罐，此时回流比控制在10-15，当塔顶采出物料 中丙酮质量百分含量不小于90%时，开始用粗丙酮储罐接收塔顶采出的丙酮产品，并提高塔 顶温度到56-58'C，调整回流比为6-8，随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中丙酮含量不断 增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中丙酮质量百分含量低于95%时，将塔顶采出 物料转接到过渡段储罐，并提高塔顶温度到60-64°C，当塔顶采出物料中甲醇含量达到90% 时，开始用粗甲醇储罐接收塔顶采出的甲醇产品，将塔顶温度提高到64.5-66°C，回流比调 整为4-5，同样随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中甲醇含量先不断增加，达到一定量后 又开始降低，当采出物料中甲醇质量百分含量低于95%时，将采出物料转接到过渡段储罐，
11并提高温度到72-78'C，当塔顶采出物料中乙醇质量百分含量达到90%时，开始用粗乙醇储罐 接收乙醇产品，将塔顶温度提高到78-80'C，回流比调整为8-10，当采出物料中乙醇质量百 分含量低于90%时，停止精馏过程，将头馏份储罐的物料排放，将过渡段储罐中的物料混同 新的轻组分回收物料再进行上述的间歇精馏过程；
所述的每一精馏塔内的填料为规整板波纹或规整丝网填料，所述的每一精馏塔内的液体 分布器为高密度槽盘式或二级槽式液体分布器。
本发明的玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯装置，它包括下部连接 有再沸器的粗醪液精馏B塔，其上部连接有由换热器、回流罐、泵依次连接组成的回流装置、 下部连接有再沸器的粗醪液精馏A塔、丁醇精馏l、 2塔、丙酮精馏塔、除醛精馏塔、乙醇 精馏塔，轻组分回收塔，其中
(a)所述的粗醪液精馏A塔顶部开有与其塔顶回流装置相连的第一粗溶剂出料口、回流 的进料口，中部开有第一成熟醪液进料口、底部开有第一废醪出口；
(b)所述的粗醪液精馏B塔顶部开有与其塔顶回流装置相连的第二粗溶剂出料口、回流 的进料口、中部开有第二成熟醪液进料口、底部开有第二废醪出口，所述的第二粗溶剂出料 口通过其上装有泵的第一管线与所述的粗醪液精馏A塔的再沸器的加热介质入料口相连；
(c) 所述的丁醇精馏l塔顶部开有与其塔顶回流装置相连的乙丙液出料口、回流的进料 口、上段开有粗溶剂进料口、中部分别开有粗丁醇出料口、低纯度丁醇进料口、底部开有第 一丁油废液出口，所述的粗溶剂进料口与所述的粗醪液精馏A塔的回流管线通过其上装有阀 和泵的管线相连通并且与所述的粗醪液精馏A塔的再沸器的加热介质出料口通过其上依次装 有液体储罐和泵的第二管线相连通，所述的第二管线通过其上装有阔的第三管线与所述的粗 醪液精馏B塔的回流口相连通，所述的丁醇精馏l塔的上段分别通过其上装有泵的进出管线 与一个分相罐的出口、进口相连；
(d) 所述的丁醇精馏2塔的顶部开有与其塔顶回流装置相连的低纯度丁醇出料口、回流 的进料口、上段开有丁醇产品出料口、中部开有通过其上装有泵的第四管线与所述的丁醇精馏l塔的粗丁醇出料口相连通的粗丁醇进料口、底部开有第二丁油废液出口，所述的丁醇精 馏2塔的塔顶回流管线通过其上装有阔和泵的第五管线与所述的丁醇精馏1塔的低纯度丁醇 进料口相连通；
(e) 所述的丙酮精馏塔的塔顶和底部分别开有与其塔顶回流装置相连的粗丙酮出料口和 回流的进料口、粗乙醇出料口，中部开有通过其上装有阀和泵的第六管线与所述的丁醇精馏 1塔的塔顶回流管线相连通的乙丙液进料口、上段开有低丙酮进料口，下段开有一个第一进 料口；
(f) 所述的除醛精馏塔的上段开有通过其上装有阀和第一除醛换热器的第八管线与所述 的丙酮精馏塔的回流管线相连通的粗丙酮进料口、中部开有第一轻组分的出料口和进料口、 下段开有丙酮产品的出料口，其顶部开有与其塔顶回流装置相连的出料口、回流的进料口、 底部开有与所述的丙酮精馏塔下段的第一进料口相连的出料口，所述的除醛精馏塔的回流管 线通过其上装有阀和第二除醛换热器的第七管线与所述的丙酮精馏塔的低丙酮进料口相连， 所述的第一轻组分的出料口和进料口分别通过其上装有泵的管线与第一轻组分换热器的进、 出口相连，所述的第一轻组分换热器、第一、二除醛换热器的汽相出口分别与一个轻组分回 收罐的入口相连；
(g) 所述的乙醇精馏塔的塔顶开有与其塔顶回流装置相连的乙醇丙酮混合溶剂出料口、回 流的进料口、上段开有第二轻组分的出料口和进料口、下段开有乙醇产品的出料口、底部开 有废液出口，所述的乙'醇精馏塔上乙醇产品的出料口下部开有与所述的丙酮精馏塔的粗乙醇 出料口通过其上装有泵的第十管线相连的进料口，所述的乙醇精馏塔的塔顶回流管线通过其 上装有阀和泵的第九管线与所述的丙酮精馏塔的乙丙液进料口相连，所述的第二轻组分的出 料口和进料口分别通过其上装有泵的管线与第二轻组分换热器的进、出口相连，所述的第二 轻组分换热器、乙醇精馏塔的塔顶回流装置的换热器的汽相出口分别与所述的轻组分回收罐 的入口相连；
(h) 所述的轻组分回收塔塔顶开有与其塔顶回流装置相连的出料口、回流的进料口，塔底开有出料口、进料口，所述的轻组分回收罐的出口以及轻组分回收塔塔底出料口分别与所述 的轻组分回收塔的再沸器的进口相连，所述的再沸器的出口与所述的塔底进料口相连。
所述的每一精馏塔内的填料为规整板波纹或规整丝网填料，所述的每一精馏塔内的液体 分布器为高密度槽盘式或二级槽式液体分布器。
本发明采用规整板波纹和规整丝网填料和改进的塔内件结构设计(如高密度槽盘式和二 级槽式液体分布器)，提高了分离效率，分离出高纯度丙酮、丁醇和乙醇等溶剂，降低了能耗， 将釜底废醪中溶剂含量从0.2%降低到0.04%以下，进一步提高了产品收率。本发明增加了 一轻组分回收塔单独处理丙酮、除醛和乙醇塔塔中或塔顶采出的轻组分，回收其中有价值的 丙酮、乙醇和甲醇，同时解决了原流程中存在的轻组分在蒸馏过程中循环积累而影响产品质 量的问题。本发明对两个粗醪液精馏塔进行差压操作，从而有效利用了塔顶蒸汽的能量，进 一步降低了能耗。


附图是本发明的玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法的工艺流程图。
具体实施例方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
如附图所示的本发明的玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法，它 包括以下步骤(a)准备成熟醪液，所述的成熟醪液的组成为97. 9%水、1.2%丁醇、0.6%丙 酮、0.2%乙醇，余量为杂质，杂质包括甲醇、乙酸、丁酸、异戊醇等；(b)将所述的成熟醪 液以流量比为5: 7的流量比分成两股，流量小的物料经过预热温度达到68-72 'C后泵入粗 醪液精馏A塔中部，流量大的物料预热温度达到95-99 'C后泵入粗醪液精馏B塔中部，经 一次脱水后分别从所述的粗醪液精馏A塔、B塔的顶部采出总溶剂(丁醇、丙酮和乙醇)质量百分比浓度被控制在45-55%的物料，所述的从粗醪液精馏A塔塔顶采出的物料经换热冷 凝后一部分送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏A塔的塔顶回流，回流比 控制在1.8-2.3，所述的从粗醪液精馏B塔的塔顶采出的物料作为粗醪液精馏A塔塔底再 沸器的加热介质，经换热冷凝后一部分送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏 B塔的塔顶回流，回流比控制在1.8-2.3，并且从所述的两粗醪液塔的塔底分别排出的废醪 中总溶剂质量百分含量不超过0.04%;所述的两粗醪液塔的塔顶操作绝压压力分别为55-65 kPa、 180-220 kPa;塔顶与塔底的压差约为4-6 kPa,所述的A塔塔顶温度控制在65-7CTC， 塔底温度控制在85-90 。C， B塔塔顶温度控制在100-105 。C，塔底温度控制在117-122 °C; (c)从丁醇精馏1塔的塔顶采出含有15-20%乙醇、65-70%丙酮、10-15%水，余量为杂质 (包括少量甲醇、乙醛、甲硫醇等)的乙丙液，所述的物料经冷凝后一部分被送入丙酮精馏 塔，另一部分作为丁醇精馏1塔的塔顶回流，回流比控制在2.7-3.2，从所述的丁醇精馏1 塔上段采出物料以从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔的物料流量的1.1-1. 3倍 的流量送入分相罐，形成丁醇质量百分含量高于40%的轻相和总溶剂的质量百分含量在15%以 下的重相物料，将所述的轻相物料以进入分相罐物料流量的0. 56-0. 62倍的流量送回至丁醇 精馏1塔，重相物料被送入成熟醪储罐，从所述的丁醇精馏1塔中部采出丁醇质量百分含量 控制在98%以上的物料并将所述的物料送到丁醇精馏2塔中部继续提纯，该股物料的流量 是从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔上段的物料流量的0. 35-0. 4倍，在所述的 丁醇精馏1塔塔底排出丁醇质量百分含量低于20%的丁油，所述的丁醇精馏1塔塔顶操作压 力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9 kPa,塔顶操作温度控制在60-65 °C，塔底操作温度控 制在125-13(TC; (d)从所述的丁醇精馏2塔的上段采出以质量百分比计产品纯度》99.8% 的丁醇产品，其流量为丁醇精馏1塔中部采出并进入丁醇精馏2塔中部的物料流量的 0.9-0.93倍，从所述的丁醇精馏2塔的塔顶采出丁醇质量百分含量在88-90%的物料，并且 将所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精馏1塔的中部，另一部分作为丁醇精馏2塔的塔顶 回流，回流比控制在38-42，进入丁醇精馏1塔的中部的物料流量是采出的丁醇产品流量的0.07-0.09倍，从丁醇精馏2塔的塔底排出丁醇质量百分含量不超过20%的丁油，所述的丁 醇精馏2塔塔顶的操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9 kPa，塔顶操作温度105-110 'C，塔底操作温度控制在125-13(TC; (e)从丙酮精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量高 于97%的轻相物料，并且所述的物料冷凝后一部分作为丙酮精馏塔的塔顶回流，回流比控制 在4-5，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量高于98%的液相物料和以质量百分比 计丙酮含量为98. 5-99%、甲醇含量为0.4-0.5%、乙醇含量为0.1-0.2%、余量为杂质的汽相 物料，杂质含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料被送入除酸精馏塔的上段， 所述的汽相物料被送入轻组分回收储罐，从所述的塔底采出乙醇质量百分含量控制在45%以 上的物料并且将所述的物料经换热后被送入乙醇精馏塔的下段，所述的丙酮精馏塔的塔顶操 作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9 kPa，塔顶操作温度55-60°C，塔底操作温度控制 在78-83 °C; (0从所述的除醛精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量在92-93%的轻相物料， 并将所述的物料冷凝后一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在38-42，另一部分 经再次换热后形成丙酮的质量百分含量在91. 5-92. 5%的液相物料和以质量百分比计丙酮含量 为92%-94%、甲醇含量为4. 3-4. 6%、乙醇含量为0. 6-0. 7%，余量为杂质的汽相物料，杂质中 含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料被送回丙酮精馏塔的上段，所述的汽相 物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的除醛精馏塔的下段以丁醇产品采出流量的 0.28-0.32倍的流量采出以质量百分计产品纯度》99.8%的丙酮产品，在所述的除醛精馏塔 的中部以丙酮产品流量2.3-2.5倍的流量采出物料并且经换热后将丙酮含量为92%-94%的液 相送回所述的除醛精馏塔中部，丙酮质量百分含量为95. 6-5-96. 5%、甲醇含量为2. 8-3. 2%、 乙醇含量为0. 4-0. 6%、余量为杂质(杂质含有少量的水、乙醛、丙醇、甲硫醇等)的汽相以 为丙酮产品流量的0. 06-0. 065倍的流量冷凝后被送入所述的轻组分回收储罐，以质量百分比 计丙酮含量为90-91%、水含量为8. 7-8. 9%、余量为杂质的塔底出料被送回至丙酮精馏塔的中 部，所述的除醛精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为8-10kPa，塔顶操作温 度控制在55-6(TC，塔底操作温度控制在60-65 °C; (g)从所述的乙醇精馏塔的塔顶采出乙
16醇与丙酮的总质量百分含量高于90%的轻相物料并且经换热后形成乙醇与丙酮的总质量百分 含量在93-95%的液相物料和以质量百分比计丙酮的含量为96.5-97.5%、甲醇含量为 2.5-3.0%、余量为杂质(杂质包括少量的水、乙醇、乙醛、丙醇、甲硫醇)的汽相物料，所 述的液相物料一部分被送回丙酮精馏塔的下段，另一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流 比控制在18-23，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的乙醇精馏塔的下 段以丁醇产品0. 065-0. 07倍的采出流量采出以体积百分比计产品纯度》95%的乙醇产品，在 乙醇精馏塔的上段以乙醇产品采出流量的1.8-2倍的采出流量采出物料，经换热后乙醇质量 百分含量为84-87%的液相送回乙醇精馏塔上段并且丙酮质量百分含量高于99%的汽相被以 乙醇产品采出流量的0. 017-0. 020倍的流量送入所述的轻组分回收储罐中，塔底排出以质量 百分比计水含量91-93%、 丁醇含量为5.1-5.4%、乙醇含量为2.3-2.6%的废水，所述的乙醇 精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与境底的压差为7-9 kPa，塔顶操作温度控制在63-68 °C，塔底操作温度控制在90-95 °C; (h)将所述的轻组分回收储罐中的轻组分，送入轻组分 回收±荅进行间歇精馏，塔顶压力为常压，塔顶与塔底压差控制在1.5-2.5 kPa，塔顶操作温 度控制在50-52°C，先进行全回流操作，积累含有乙醛、甲硫醇的轻组分，当塔顶温度稳定 在50-52'C约半小时后，开始从塔顶采出所述的积累的轻组分，进入头馏份储罐，此时回流 比控制在10-15，当塔顶采出物料中丙酮质量百分含量不小于90%时，开始用粗丙酮储罐接收 塔顶采出的丙酮产品，并提高塔顶温度到56-58°C，调整回流比为6-8，随着蒸馏过程的进行， 塔顶采出物料中丙酮含量不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中丙酮质量百分 含量低于95%时，将塔顶采出物料转接到过渡段储罐，并提高塔顶温度到60-64°C，当塔顶采 出物料中甲醇含量达到90%时，开始用粗甲醇储罐接收塔顶采出的甲醇产品，将塔顶温度提 高到64.5-66'C，回流比调整为4-5，同样随着蒸馏过程的进行，.塔顶采出物料中甲醇含量先 不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中甲醇质量百分含量低于95%时，将采出 物料转接到过渡段储罐，并提高温度到72-78'C，当塔顶采出物料中乙醇质量百分含量达到 90%时，开始用粗乙醇储罐接收乙醇产品，将塔顶温度提高到78-8(TC，回流比调整为8-10，当采出物料中乙醇质量百分含量低于90%时，停止精馏过程，将头馏份储罐的物料排放，将 过渡段储罐中的物料混同新的轻组分回收物料再进行上述的间歇精馏过程。所述的每一精馏 塔内的填料为规整板波纹或规整丝网填料。所述的每一精馏塔内的液体分布器为高密度槽盘 式或二级槽式液体分布器。在流量计算上，对于一个系统，总物料衡算总进料流量-总出料 流量，单个组分i物料衡算S组分i的进料量=!]组分1的进料量。
本发明的玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯装置，它包括下部连接
有再沸器的粗醪液精馏B塔，其上部连接有由换热器、回流罐、泵依次连接组成的回流装置、 下部连接有再沸器的粗醪液精馏A塔、丁醇精馏l、 2塔、丙酮精馏塔、除醛精馏塔、乙醇 精馏塔，轻组分回收塔，其中(a)所述的粗醪液精馏A塔l顶部开有与其塔顶回流装置相 连的第一粗溶剂出料口、回流的进料口，中部开有第一成熟醪液进料口、底部开有第一废醪出 口；(b)所述的粗醪液精馏B塔2顶部开有与其塔顶回流装置相连的第二粗溶剂出料口、回 流的进料口、中部开有第二成熟醪液进料口、底部开有第二废醪出口，所述的第二粗溶剂出 料口通过其上装有泵的第一管线11与所述的粗醪液精馏A塔的再沸器的加热介质入料口相 连；(c)所述的丁醇精馏l塔3顶部开有与其塔顶回流装置相连的乙丙液出料口、回流的进 料口、上段开有粗溶剂进料口、中部分别开有粗丁醇出料口、低纯度丁醇进料口、底部开有 第一丁油废液出口，所述的粗溶剂进料口与所述的粗醪液精馏A塔的回流管线通过其上装有 阀和泵的管线相连通并且与所述的粗醪液精馏A塔的再沸器的加热介质出料口通过其上依次 装有液体储罐和泵的第二管线12相连通，所述的第二管线12通过其上装有阀的第三管线13 与所述的粗醪液精馏B塔的回流口相连通，所述的丁醇精馏1塔的上段分别通过其上装有泵 的进出管线与一个分相罐9的出口、进口相连；(d)所述的丁醇精馏2塔4的顶部开有与其 塔顶回流装置相连的低纯度丁醇出料口、回流的进料口、上段开有丁醇产品出料口、中部开 有通过其上装有泵的第四管线14与所述的丁醇精馏1塔3的粗丁醇出料口相连通的粗丁醇 进料口、底部开有第二丁油废液出口，所述的丁醇精馏2塔4的塔顶回流管线通过其上装有 阀和泵的第五管线15与所述的丁醇精馏1塔的低纯度丁醇进料口相连通；(e)所述的丙酮精馏塔5的塔顶和底部分别开有与其塔顶回流装置相连的粗丙酮出料口和回流的进料口、粗 乙醇出料口，中部开有通过其上装有阀和泵的第六管线16与所述的丁醇精馏1塔的塔顶回 流管线相连通的乙丙液进料口、上段开有低丙酮进料口，下段开有一个第一进料口 (图中未 表示)；(f)所述的除醛精馏塔6的上段开有通过其上装有阀和第一除醛换热器20的第八管 线18与所述的丙酮精馏塔的回流管线相连通的粗丙酮进料口、中部开有第一轻组分的出料口
和进料口、下段开有丙酮产品的出料口，其顶部开有与其塔顶回流装置相连的出料口、回流 的进料口、底部开有与所述的丙酮精馏塔下段的第一进料口相连的出料口，所述的除醛精馏
塔的回流管线通过其上装有阀和第二除醛换热器21的第七管线17与所述的丙酮精馏塔5的 低丙酮进料口相连，所述的第一轻组分的出料口和进料口分别通过其上装有泵的管线与第一 轻组分换热器22的进、出口相连，所述的第一轻组分换热器、第一、二除醛换热器的汽相出 口分别与一个轻组分回收罐的入口相连；(g)所述的乙醇精馏塔7的塔顶开有与其塔顶回流装 置相连的乙醇丙酮混合溶剂出料口、回流的进料口、上段开有第二轻组分的出料口和进料口、 下段开有乙醇产品的出料口、底部开有废液出口，所述的乙醇精馏塔的乙醇产品的出料口下 部开有与所述的丙酮精馏塔的粗乙醇出料口通过其上装有泵的第十管线30相连的进料口，所 述的乙醇精馏塔7的塔顶回流管线通过其上装有阀和泵的第九管线19与所述的丙酮精馏塔的 乙丙液进料口相连，所述的第二轻组分的出料口和进料口分别通过其上装有泵的管线与第二 轻组分换热器31的进、出口相连，所述的第二轻组分换热器31、乙醇精馏塔7的塔顶回流 装置的换热器的汽相出口分别与所述的轻组分回收罐ll的入口相连；(h)所述的轻组分回收 塔塔顶开有与其塔顶回流装置相连的出料口、回流的进料口，塔底开有出料口、进料口，所 述的轻组分回收罐的出口以及轻组分回收塔塔底出料口分别与所述的轻组分回收塔的再沸器 的进口相连，所述的再沸器的出口与所述的塔底进料口相连。所述的每一精馏塔内的填料为 规整板波纹或规整丝网填料。所述的每一精馏塔内的液体分布器为高密度槽盘式或二级槽式 液体分布器。实施例1
(a)准备成熟醪液，所述的成熟醪液的组成为97.9%水、1.2%丁醇、0.6%丙酮、0.2% 乙醇，余量为杂质，杂质包括甲醇、乙酸、丁酸、异戊醇等；(b)将所述的成熟醪液分别以 250 kg/h、 350kg/h的流量分成两股，流量小的物料经过预热温度达到68 t:后泵入粗醪液精 馏A塔中部，流量大的物料预热温度达到95 "C后泵入粗醪液精馏B塔中部，经一次脱水后 分别从所述的粗醪液精馏A塔、B塔的顶部采出总溶剂质量百分比浓度被控制在45%的物 料，所述的从粗醪液精馏A塔塔顶采出的物料经换热冷凝后一部分以8.35kg/h的流量送入 丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏A塔的塔顶回流，回流比控制在1.8，所 述的从粗醪液精馏B塔的塔顶采出的物料作为粗醪液精馏A塔塔底再沸器的加热介质，经 换热冷凝后以15 kg/h的流量一部分送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏B 塔的塔顶回流，回流比控制在1.8，并且从所述的两粗醪液塔的塔底分别排出的废醪中总溶 剂质量百分含量不超过0. 04% ;所述的两粗醪液塔的塔顶操作绝压压力分别为55 kPa、 180 kPa;塔顶与塔底的压差约为6 kPa，所述的A塔塔顶温度控制在65-67°C，塔底温度控制在 85-87 °C， B塔塔顶温度控制在100-102 °C，塔底温度控制在117-119 °C; (c)从丁醇精馏 1塔的塔顶采出含有17%乙醇、70%丙酮、10%水，以及微量杂质的乙丙液，所述的物料经 冷凝后一部分被送入丙酮精馏塔，另一部分作为丁醇精馏1塔的塔顶回流，回流比控制在 2.7，从所述的丁醇精馏1塔上段采出物料以从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1 塔的物料流量的1. 1倍的流量送入分相罐，形成丁醇质量百分含量高于40%的轻相和总溶剂 的质量百分含量在15%以下的重相物料，将所述的轻相物料以进入分相罐物料流量的0.56 倍的流量送回至丁醇精馏1塔，重相物料被送入成熟醪储罐，从所述的丁醇精馏1塔中部采 出丁醇质量百分含量控制在98%以上的物料并将所述的物料送到丁醇精馏2塔中部继续提 纯，该股物料的流量是从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔上段的物料流量的 0.35倍，在所述的丁醇精馏l塔塔底排出丁醇质量百分含量低于20%的丁油，所述的丁醇精 馏1塔塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为9kPa，塔顶操作温度控制在60-62 °C，塔底操作温度控制在125-127°C; (d)从所述的丁醇精馏2塔的上段采出以质量百分比计产 品纯度>99.8%的丁醇产品，其流量为丁醇精馏1塔中部采出并进入丁醇精馏2塔中部的 物料流量的0.9倍，从所述的丁醇精馏2塔的塔顶采出丁醇质量百分含量在88%的物料， 并且将所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精馏l塔的中部，另一部分作为丁醇精馏2塔的 塔顶回流，回流比控制在38，进入丁醇精馏l塔的中部的物料流量是采出的丁醇产品流量的 0.09倍，从丁醇精馏2塔的塔底排出丁醇质量百分含量不超过20%的丁油，所述的丁醇精 馏2塔塔顶的操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为9 kPa，塔顶操作温度105-107°C， 塔底操作温度控制在125-127 °C; (e)从丙酮精馏塔的塔顶以13. 3 kg/h的流量采出丙酮的 质量百分含量高于97%的轻相物料，并且所述的物料冷凝后一部分作为丙酮精馏塔的塔顶回 流，回流比控制在4，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量高于98%的液相物料和 以质量百分比计丙酮含量为98. 5%、甲醇含量为0.5%、乙醇含量为0.2%、余量为杂质的汽相 物料，杂质含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料以2.4kg/h的流量被送入除 醛精馏塔的上段，所述的汽相物料以0.065 kg/h的流量被送入轻组分回收储罐，从所述的塔 底采出乙醇质量百分含量控制在45%以上的物料并且将所述的物料经换热后以1.15 kg/h的 流量被送入乙醇精馏塔的下段，所述的丙酮精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压 差约为9 kPa，塔顶操作温度55-57°C，塔底操作温度控制在78-80 °C; (f)从所述的除醛 精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量在92%的轻相物料，并将所述的物料冷凝后一部分作 为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在38，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含 量在91. 5%的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为92%、甲醇含量为4. 6%、乙醇含量为0. 7%， 余量为杂质的汽相物料，杂质中含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料被以O. 1 kg/h的流量送回丙酮精馏塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被以0.045 kg/h的流量送入轻 组分回收储罐，在所述的除醛精馏塔的下段以丁醇产品采出流量的0. 28倍的流量采出以质量 百分计产品纯度》99.8%的丙酮产品，在所述的除醛精馏塔的中部以丙酮产品流量2.3倍的 流量采出物料并且经换热后将丙酮含量为94%的液相送回所述的除醛精馏塔中部，丙酮质量百分含量为96.5%、甲醇含量为2.8%、乙醇含量为0.4%、余量为杂质(杂质含有少量的水、 乙醛、丙醇、甲硫醇等)的汽相以为丙酮产品流量的0.065倍的流量冷凝后被送入所述的轻 组分回收储罐，以质量百分比计丙酮含量为90%、水含量为8.9%、余量为杂质的塔底出料被 送回至丙酮精馏塔的中部，所述的除醛精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为 10kPa，塔顶操作温度控制在55-57'C，塔底操作温度控制在60-62 'C; (g)从所述的乙醇 精馏塔的塔顶以3.70 kg/h的流量采出乙醇与丙酮的总质量百分含量高于90%的轻相物料并 且经换热后形成乙醇与丙酮的总质量百分含量在93%的液相物料和以质量百分比计丙酮的含 量为96.5%、甲醇含量为3.0%、余量为杂质(杂质包括少量的水、乙醇、乙醛、丙醇、甲硫 醇)的汽相物料，所述的液相物料以0.20 kg/h的流量一部分被送回丙酮精馏塔的下段，另 一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在18，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分 回收储罐，在所述的乙醇精馏塔的下段以丁醇产品0.065倍采出流量采出以体积百分比计产 品纯度》95%的乙醇产品，在乙醇精馏塔的上段以为乙醇产品流量1.8倍的采出流量采出物 料，经换热后乙醇质量百分含量为84%的液相送回乙醇精馏塔上段并且丙酮质量百分含量高 于99%的汽相被以为乙醇产品采出流量的0.017倍的流量送入所述的轻组分回收储罐中，塔 底排出以质量百分比计水含量91%、 丁醇含量为5.4%、乙醇含量为2.6%的废水，所述的乙醇 精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为9 kPa，塔顶操作温度控制在63-65 °C，塔底操作温度控制在90-92 °C; (h)将所述的轻组分回收储罐中的轻组分，送入轻组分 回收塔进行间歇精馏，塔顶压力为常压，塔顶与塔底压差控制在2.5 kPa，塔顶操作温度控 制在50-50.5°C，先进行全回流操作，积累含有乙醛、甲硫醇的轻组分，当塔顶温度稳定在 50-50. 5'C半小时后，开始从塔顶采出所述的积累的轻组分，进入头馏份储罐，此时回流比控 制在10，当塔顶采出物料中丙酮质量百分含量不小于90%时，开始用粗丙酮储罐接收塔顶采 出的丙酮产品，并提高塔顶温度到56-57°C，调整回流比为6，随着蒸馏过程的进行，塔顶采 出物料中丙酮含量不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中丙酮质量百分含量低 于95%时，将塔顶采出物料转接到过渡段储罐，并提高塔顶温度到60-61°C，当塔顶采出物料中甲醇含量达到90%时，开始用粗甲醇储罐接收塔顶采出的甲醇产品，将塔顶温度提高到 64.5-65°C，回流比调整为4，同样随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中甲醇含量先不断增 力口，达到一定量后又开始降低，当采出物料中甲醇质量百分含量低于95%时，将采出物料转 接到过渡段储罐，并提高温度到72-73'C，当塔顶采出物料中乙醇质量百分含量达到90%时， 开始用粗乙醇储罐接收乙醇产品，将塔顶温度提高到78-79°C，回流比调整为8，当采出物料 中乙醇质量百分含量低于90°/。时，停止精馏过程，将头馏份储罐的物料排放，将过渡段储罐 中的物料混同新的轻组分回收物料再进行上述的间歇精馏过程。所述的每一精馏塔内的填料 为规整板波纹或规整丝网填料。所述的每一精馏塔内的液体分布器为高密度槽盘式或二级槽 式液体分布器。
经测试降低能耗30%，将釜底废醪中溶剂含量从0.2%降低到0.04%以下，进一步提 高了产品收率。本发明增加了一轻组分回收塔单独处理丙酮、除醛和乙醇塔塔中或塔顶采出 的轻组分，回收了其中有价值的丙酮、乙醇和甲醇，同时解决了原流程中存在的轻组分在蒸 馏过程中循环积累而影响产品质量的问题。
实施例2
(a)准备成熟醪液，所述的成熟醪液的组成为97. 9%水、1.2%丁醇、0.6%丙酮、0.2% 乙醇，余量为杂质，杂质包括甲醇、乙酸、丁酸、异戊醇等；(b)将所述的成熟醪液分别以 300 kg/h、 420 kg/h的流量分成两股，流量小的物料经过预热温度达到70 。C后泵入粗醪液 精馏A塔中部，流量大的物料预热温度达到97 'C后泵入粗醪液精馏B塔中部，经一次脱水 后分别从所述的粗醪液精馏A塔、B塔的顶部采出总溶剂质量百分比浓度被控制在50%的 物料，所述的从粗醪液精馏A塔塔顶采出的物料经换热冷凝后一部分以10 kg/h的流量送 入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏A塔的塔顶回流，回流比控制在2. 0， 所述的从粗醪液精馏B塔的塔顶采出的物料作为粗醪液精馏A塔塔底再沸器的加热介质， 经换热冷凝后一部分以18 kg/h的流量送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏B塔的塔顶回流，回流比控制在2.0，并且从所述的两粗醪液塔的塔底分别排出的废醪中 总溶剂质量百分含量不超过0.04%;所述的两粗醪液塔的塔顶操作绝压压力分别为60kPa、 200 kPa;塔顶与塔底的压差约为5 kPa，所述的A塔塔顶温度控制在66-68°C，塔底温度控 制在86-88 。C， B塔塔顶温度控制在102-104 °C，塔底温度控制在119-121 °C; (c)从丁 醇精馏1塔的塔顶采出含有15%乙醇、67%丙酮、15%水，以及微量杂质的乙丙液，所述 的物料经冷凝后一部分被送入丙酮精馏塔，另一部分作为丁醇精馏1塔的塔顶回流，回流比 控制在3，从所述的丁醇精馏1塔上段采出物料以从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精 馏1塔的物料流量的1. 2倍的流量送入分相罐，形成丁醇质量百分含量高于40%的轻相和总 溶剂的质量百分含量在15%以下的重相物料，将所述的轻相物料以进入分相罐物料流量的 0.60倍的流量送回至丁醇精馏1塔，重相物料被送入成熟醪储罐，从所述的丁醇精馏1塔 中部采出丁醇质量百分含量控制在98%以上的物料并将所述的物料送到丁醇精馏2塔中部 继续提纯，该股物料的流量是从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔上段的物料流 量的0.37倍，在所述的丁醇精馏l塔塔底排出丁醇质量百分含量低于20%的丁油，所述的丁 醇精馏1塔塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为8 kPa，塔顶操作温度控制在62-64 °C，塔底操作温度控制在127-129°C; (d)从所述的丁醇精馏2塔的上段采出以质量百分比 计产品纯度》99.8%的丁醇产品，其流量为丁醇精馏1塔中部采出并进入丁醇精馏2塔中 部的物料流量的0.92倍，从所述的丁醇精馏2塔的塔顶采出丁醇质量百分含量在89%的物 料，并且将所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精馏l塔的中部，另一部分作为丁醇精馏2塔 的塔顶回流，回流比控制在40，进入丁醇精馏l塔的中部的物料流量是采出的丁醇产品流量 的0.08倍，从丁醇精馏2塔的塔底排出丁醇质量百分含量不超过20%的丁油，所述的丁醇 精馏2塔塔顶的操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为8kPa，塔顶操作温度107-109°C， 塔底操作温度控制在127-129 'C; (e)从丙酮精馏塔的塔顶以15.9 kg/h的流量采出丙酮 的质量百分含量高于97%的轻相物料，并且所述的物料冷凝后一部分作为丙酮精馏塔的塔顶 回流，回流比控制在4.5，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量高于98%的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为98. 7%、甲醇含量为0. 45%、乙醇含量为0. 15%、余量为杂质 的汽相物料，杂质含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料以2.88kg/h的流量 被送入除醛精馏塔的上段，所述的汽相物料以0.078 kg/h的流量被送入轻组分回收储罐， 从所述的塔底采出乙醇质量百分含量控制在45%以上的物料并且将所述的物料经换热后以 1.35 kg/h的流量被送入乙醇精馏塔的下段，所述的丙酮精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔 顶与塔底的压差约为8 kPa，塔顶操作温度57-59°C，塔底操作温度控制在79-81 °C; (f) 从所述的除醛精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量在92.5%的轻相物料，并将所述的物料 冷凝后一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在40，另一部分经再次换热后形成丙 酮的质量百分含量在92%的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为93%、甲醇含量为4.4%、 乙醇含量为0.65%，余量为杂质的汽相物料，杂质中含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所 述的液相物料被以0.12 kg/h的流量送回丙酮精馏塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被以 0.05 kg/h的流量送入轻组分回收储罐，在所述的除醛精馏塔的下段以丁醇产品采出流量的 0.3倍的流量采出以质量百分计产品纯度》99.8%的丙酮产品，在所述的除醛精馏塔的中部 以丙酮产品流量2.4倍的流量采出物料并且经换热后将丙酮含量为93%的液相送回所述的除 醛精馏塔中部，丙酮质量百分含量为96%、甲醇含量为3. 0%、乙醇含量为0. 5%、余量为杂质 (杂质含有少量的水、乙醛、丙醇、甲硫醇等)的汽相以为丙酮产品流量的0.063倍的流量 冷凝后被送入所述的轻组分回收储罐，以质量百分比计丙酮含量为90.5%、水含量为8.8%、 余量为杂质的塔底出料被送回至丙酮精馏塔的中部，所述的除醛精馏塔的塔顶操作压力为常 压，塔顶与塔底的压差为9kPa，塔顶操作温度控制在57-59°C，塔底操作温度控制在62-64 。C; (g)从所述的乙醇精馏塔的塔顶以4.45 kg/h的流量采出乙醇与丙酮的总质量百分含量 高于90%的轻相物料并且经换热后形成乙醇与丙酮的总质量百分含量在94%的液相物料和以 质量百分比计丙酮的含量为97%、甲醇含量为2.7%、余量为杂质(杂质包括少量的水、乙醇、 乙醛、丙醇、甲硫醇)的汽相物料，所述的液相物料一部分以0.22 kg/h的流量被送回丙酮 精馏塔的下段，另一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在20，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的乙醇精馏塔的下段以丁醇产品0.068倍采出流量采出 以体积百分比计产品纯度》95%的乙醇产品，在乙醇精馏塔的上段以为乙醇产品流量1.9倍 的采出流量采出物料，经换热后乙醇质量百分含量为86%的液相送回乙醇精馏塔上段并且丙 酮质量百分含量高于99%的汽相被以为乙醇产品采出流量的0. 019倍的流量送入所述的轻组 分回收储罐中，塔底排出以质量百分比计水含量93%、 丁醇含量为5. 1%、乙醇含量为2.3%的 废水，所述的乙醇精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为8 kPa，塔顶操作 温度控制在65-67°C,塔底操作温度控制在91-93°C; (h)将所述的轻组分回收储罐中的轻 组分，送入轻组分回收塔进行间歇精馏，塔顶压力为常压，塔顶与塔底压差控制在2 kPa， 塔顶操作温度控制在51-51.5'C，先进行全回流操作，积累含有乙醛、甲硫醇的轻组分，当 塔顶温度稳定在51-51.5E半小时后，开始从塔顶采出所述的积累的轻组分，进入头馏份储 罐，此时回流比控制在13，当塔顶采出物料中丙酮质量百分含量不小于90%时，开始用粗丙 酮储罐接收塔顶采出的丙酮产品，并提高塔顶温度到56.5-57.5i:，调整回流比为7，随着蒸 馏过程的进行，塔顶采出物料中丙酮含量不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料 中丙酮质量百分含量低于95%时，将塔顶采出物料转接到过渡段储罐，并提高塔顶温度到 62-63°C,当塔顶采出物料中甲醇含量达到90%时，开始用粗甲醇储罐接收塔顶采出的甲醇产 品，将塔顶温度提高到65-65. 5°C,回流比调整为4.5，同样随着蒸馏过程的进行，塔顶采出 物料中甲醇含量先不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中甲醇质量百分含量低 于95%时，将采出物料转接到过渡段储罐，并提高温度到75-76'C，当塔顶采出物料中乙醇质 量百分含量达到90%时，开始用粗乙醇储罐接收乙醇产品，将塔顶温度提高到78.5-79.5'C， 回流比调整为9，当采出物料中乙醇质量百分含量低于90，寸，停止精馏过程，将头馏份储罐 的物料排放，将过渡段储罐中的物料混同新的轻组分回收物料再进行上述的间歇精馏过程。 所述的每一精馏塔内的填料为规整板波纹或规整丝网填料。所述的每一精馏塔内的液体分布 器为高密度槽盘式或二级槽式液体分布器。
经测试降低能耗32%，将釜底废醪中溶剂含量从0.2%降低到0.04%以下，进一步提高了产品收率。本发明增加了一轻组分回收塔单独处理丙酮、除醛和乙醇塔塔中或塔顶采出 的轻组分，回收了其中有价值的丙酮、乙醇和甲醇，同时解决了原流程中存在的轻组分在蒸 馏过程中循环积累而影响产品质量的问题。
实施例3
(a)准备成熟醪液，所述的成熟醪液的组成为97.9%水、1.2% 丁醇、0.6%丙酮、0.2% 乙醇，余量为杂质，杂质包括甲醇、乙酸、丁酸、异戊醇等；(b)将所述的成熟醪液分别以 350 kg/h、 490 kg/h的流量分成两股，流量小的物料经过预热温度达到72 。C后泵入粗醪液 精馏A塔中部，流量大的物料预热温度达到99 "C后泵入粗醪液精馏B塔中部，经一次脱水 后分别从所述的粗醪液精馏A塔、B塔的顶部采出总溶剂质量百分比浓度被控制在55%的 物料，所述的从粗醪液精馏A塔塔顶采出的物料经换热冷凝后一部分以11.7 kg/h的流量 送入丁醇精馏l塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏A塔的塔顶回流，回流比控制在2.3， 所述的从粗醪液精馏B塔的塔顶采出的物料作为粗醪液精馏A塔塔底再沸器的加热介质， 经换热冷凝后一部分以21 kg/h的流量送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精 馏B塔的塔顶回流，回流比控制在2.3，并且从所述的两粗醪液塔的塔底分别排出的废醪中 总溶剂质量百分含量不超过0. 04% ;所述的两粗醪液塔的塔顶操作绝压压力分别为65 kPa、 220 kPa;塔顶与塔底的压差约为4 kPa，所述的A塔塔顶温度控制在68-7(TC ，塔底温度控 制在88-90 °C， B塔塔顶温度控制在103-105 °C，塔底温度控制在120-122 °C; (c)从丁 醇精馏1塔的塔顶采出含有20%乙醇、65%丙酮、12%水，以及少量杂质的乙丙液，所述 的物料经冷凝后一部分被送入丙酮精馏塔，另一部分作为丁醇精馏1塔的塔顶回流，回流比 控制在3.2，从所述的丁醇精馏1塔上段采出物料以从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇 精馏1塔的物料流量的1. 3倍的流量送入分相罐，形成丁醇质量百分含量高于40%的轻相和 总溶剂的质量百分含量在15%以下的重相物料，将所述的轻相物料以进入分相罐物料流量的 0. 62倍的流量送回至丁醇精馏1塔，重相物料被送入成熟醪储罐，从所述的丁醇精馏1塔中部采出丁醇质量百分含量控制在98%以上的物料并将所述的物料送到丁醇精馏2塔中部
继续提纯，该股物料的流量是从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔上段的物料流
量的0.4倍，在所述的丁醇精馏1塔塔底排出丁醇质量百分含量低于20°/。的丁油，所述的丁 醇精馏1塔塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为7 kPa，塔顶操作温度控制在63-65 °C，塔底操作温度控制在128-13(TC; (d)从所述的丁醇精馏2塔的上段采出以质量百分比 计产品纯度》99.8%的丁醇产品，其流量为丁醇精馏1塔中部采出并进入丁醇精馏2塔中 部的物料流量的0.93倍，从所述的丁醇精馏2塔的塔顶采出丁醇质量百分含量在90%的物 料，并且将所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精馏1塔的中部，另一部分作为丁醇精馏2塔 的塔顶回流，回流比控制在42，进入丁醇精馏l塔的中部的物料流量是采出的丁醇产品流量 的0.07倍，从丁醇精馏2塔的塔底排出丁醇质量百分含量不超过20%的丁油，所述的丁醇 精馏2塔塔顶的操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为7kPa，塔顶操作温度108-11(TC, 塔底操作温度控制在128-130 'C; (e)从丙酮精馏塔的塔顶以18.6 kg/h的流量采出丙酮 的质量百分含量高于97%的轻相物料，并且所述的物料冷凝后一部分作为丙酮精馏塔的塔顶 回流，回流比控制在5，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量高于98%的液相物料 和以质量百分比计丙酮含量为99%、甲醇含量为0.4%、乙醇含量为O. 1、余量为杂质的汽相 物料，杂质含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料以3. 66 kg/h的流量被送入 除醛精馏塔的上段，所述的汽相物料以0.091 kg/h的流量被送入轻组分回收储罐，从所述 的塔底采出乙醇质量百分含量控制在45%以上的物料并且将所述的物料经换热后以1.58 kg/h的流量被送入乙醇精馏塔的下段，所述的丙酮精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔 底的压差约为7 kPa，塔顶操作温度58-6(TC，塔底操作温度控制在81-83 。C; (f)从所述 的除醛精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量在93%的轻相物料，并将所述的物料冷凝后一 部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在42，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量 百分含量在92.5%的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为94%、甲醇含量为4.3%、乙醇含 量为0.6%，余量为杂质的汽相物料，杂质中含有少量的乙醛、丙醇、甲硫醇等。所述的液相物料被以0.14 kg/h的流量送回丙酮精馏塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被以0.06 kg/h 的流量送入轻组分回收储罐，在所述的除醛精馏塔的下段以丁醇产品采出流量的0. 32倍的流 量采出以质量百分计产品纯度》99.8%的丙酮产品，在所述的除醛精馏塔的中部以丙酮产品 流量2.5倍的流量采出物料并且经换热后将丙酮含量为92%的液相送回所述的除醛精馏塔中 部，丙酮质量百分含量为95. 6%、甲醇含量为3.2%、乙醇含量为0.6%、余量为杂质(杂质含 有少量的水、乙醛、丙醇、甲硫醇等)的汽相以为丙酮产品流量的0.06倍的流量冷凝后被送 入所述的轻组分回收储罐，以质量百分比计丙酮含量为91%、水含量为8. 7%、余量为杂质的 塔底出料被送回至丙酮精馏塔的中部，所述的除醛精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔 底的压差为8 kPa，塔顶操作温度控制在58-6(TC，塔底操作温度控制在63-65 °C; (g)从 所述的乙醇精馏塔的塔顶以5. 2 kg/h的流量采出乙醇与丙酮的总质量百分含量高于90%的轻 相物料并且经换热后形成乙醇与丙酮的总质量百分含量在95%的液相物料和以质量百分比计 丙酮的含量为97.5%、甲醇含量为2.5%、余量为杂质(杂质包括少量的水、乙醇、乙醛、丙 醇、甲硫醇)的汽相物料，所述的液相物料一部分以0. 26 kg/h的流量被送回丙酮精馏塔的 下段，另一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在23，所述的汽相物料冷凝后被送 入轻组分回收储罐，在所述的乙醇精馏塔的下段以丁醇产品0. 07倍采出流量采出以体积百分 比计产品纯度>95%的乙醇产品，在乙醇精馏塔的上段以为乙醇产品流量2倍的采出流量采 出物料，经换热后乙醇质量百分含量为87%的液相送回乙醇精馏塔上段并且丙酮质量百分含 量高于99%的汽相被以为乙醇产品采出流量的0. 02倍的流量送入所述的轻组分回收储罐中， 塔底排出以质量百分比计水含量量92%、 丁醇含量为5.3%、乙醇含量为2.4%的废水，所述的 乙醇精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差约为7kPa，塔顶操作温度控制在66-68 。C，塔底操作温度控制在93-95°C; (h)将所述的轻组分回收储罐中的轻组分，送入轻组分 回收塔进行间歇精馏，塔顶压力为常压，塔顶与塔底压差控制在1.5 kPa，塔顶操作温度控 制在51.5-52°C，先进行全回流操作，积累含有乙醛、甲硫醇的轻组分，当塔顶温度稳定在 51.5-52'C半小时后，开始从塔顶采出所述的积累的轻组分，进入头馏份储罐，此时回流比控制在15，当塔顶采出物料中丙酮质量百分含量不小于90%时，开始用粗丙酮储罐接收塔顶采 出的丙酮产品，并提高塔顶温度到57-58'C，调整回流比为8，随着蒸馏过程的进行，塔顶采 出物料中丙酮含量不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中丙酮质量百分含量低 于95%时，将塔顶采出物料转接到过渡段储罐，并提高塔顶温度到63-64°C，当塔顶采出物料 中甲醇含量达到90%时，开始用粗甲醇储罐接收塔顶采出的甲醇产品，将塔顶温度提高到 65.5-66°C，回流比调整为5，同样随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中甲醇含量先不断增 加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中甲醇质量百分含量低于95%时，将采出物料转 接到过渡段储罐，并提高温度到77-78°C，当塔顶采出物料中乙醇质量百分含量达到90%时， 开始用粗乙醇储罐接收乙醇产品，将塔顶温度提高到79-80°C，回流比调整为10，当采出物 料中乙醇质量百分含量低于90%时，停止精馏过程，将头馏份储罐的物料排放，将过渡段储 罐中的物料混同新的轻组分回收物料再进行上述的间歇精馏过程。所述的每一精馏塔内的填 料为规整板波纹或规整丝网填料。所述的每一精馏塔内的液体分布器为高密度槽盘式或二级 槽式液体分布器。
经测试降低能耗29 %，将釜底废醪中溶剂含量从0.2%降低到0.04%以下，进一步提 高了产品收率。本发明增加了一轻组分回收塔单独处理丙酮、除醛和乙醇塔塔中或塔顶采出 的轻组分，回收了其中有价值的丙酮、乙醇和甲醇，同时解决了原流程中存在的轻组分在蒸 馏过程中循环积累而影响产品质量的问题。
权利要求
1.玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法，其特征在于它包括以下步骤(a)准备成熟醪液，所述的成熟醪液的组成为97.9％水、1.2％丁醇、0.6％丙酮、0.2％乙醇，余量为杂质；(b)将所述的成熟醪液以流量比为5∶7的流量比分成两股，流量小的物料经过预热温度达到68-72℃后泵入粗醪液精馏A塔中部，流量大的物料预热温度达到95-99℃后泵入粗醪液精馏B塔中部，经一次脱水后分别从所述的粗醪液精馏A塔、B塔的顶部采出总溶剂质量百分比浓度被控制在45-55％的物料，所述的从粗醪液精馏A塔塔顶采出的物料经换热冷凝后一部分送入丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏A塔的塔顶回流，回流比控制在1.8-2.3，所述的从粗醪液精馏B塔的塔顶采出的物料作为粗醪液精馏A塔塔底再沸器的加热介质，经换热冷凝后一部分送入所述的丁醇精馏1塔的上段，另一部分作为粗醪液精馏B塔的塔顶回流，回流比控制在1.8-2.3，并且从所述的两粗醪液塔的塔底分别排出的废醪中总溶剂质量百分含量不超过0.04％；所述的两粗醪液塔的塔顶操作绝压压力分别为55-65kPa、180-220kPa；塔顶与塔底的压差为4-6kPa，所述的A塔塔顶温度控制在65-70℃，塔底温度控制在85-90℃，B塔塔顶温度控制在100-105℃，塔底温度控制在117-122℃；(c)从丁醇精馏1塔的塔顶采出含有15-20％乙醇、65-70％丙酮、10-15％水、余量为杂质的乙丙液，所述的物料经冷凝后一部分被送入丙酮精馏塔，另一部分作为丁醇精馏1塔的塔顶回流，回流比控制在2.7-3.2，从所述的丁醇精馏1塔上段采出物料以从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔的上段物料流量的1.1-1.3倍的流量送入分相罐，形成丁醇质量百分含量高于40％的轻相和总溶剂的质量百分含量在15％以下的重相物料，将所述的轻相物料以进入分相罐物料流量的0.56-0.62倍的流量送回至丁醇精馏1塔，重相物料被送入成熟醪储罐，从所述的丁醇精馏1塔中部采出丁醇质量百分含量控制在98％以上的物料并将所述的物料送到丁醇精馏2塔中部继续提纯，该股物料的流量是从两个粗醪液精馏塔顶采出并进入丁醇精馏1塔的物料流量的0.35-0.4倍，在所述的丁醇精馏1塔塔底排出丁醇质量百分含量低于20％的丁油，所述的丁醇精馏1塔塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9kPa，塔顶操作温度控制在60-65℃，塔底操作温度控制在125-130℃；(d)从所述的丁醇精馏2塔的上段采出以质量百分比计产品纯度≥99.8％的丁醇产品，其流量为丁醇精馏1塔中部采出并进入丁醇精馏2塔中部的物料流量的0.9-0.93倍，从所述的丁醇精馏2塔的塔顶采出丁醇质量百分含量在88-90％的物料，并且将所述的物料冷凝后一部分送回至丁醇精馏1塔的中部，另一部分作为丁醇精馏2塔的塔顶回流，回流比控制在38-42，所述的进入丁醇精馏1塔的中部的物料流量是采出的丁醇产品流量的0.07-0.09倍，从丁醇精馏2塔的塔底排出丁醇质量百分含量不超过20％的丁油，所述的丁醇精馏2塔塔顶的操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9kPa，塔顶操作温度105-110℃，塔底操作温度控制在125-130℃；(e)从丙酮精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量高于97％的轻相物料，并且所述的物料冷凝后一部分作为丙酮精馏塔的塔顶回流，回流比控制在4-5，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量高于98％的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为98.5-99％、甲醇含量为0.4-0.5％、乙醇含量为0.1-0.2％、余量为杂质的汽相物料，所述的液相物料被送入除醛精馏塔的上段，所述的汽相物料被送入轻组分回收储罐，从所述的塔底采出乙醇质量百分含量控制在45％以上的物料并且将所述的物料经换热后被送入乙醇精馏塔的下段，所述的丙酮精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9kPa，塔顶操作温度55-60℃，塔底操作温度控制在78-83℃；(f)从所述的除醛精馏塔的塔顶采出丙酮的质量百分含量在92-93％的轻相物料，并将所述的物料冷凝后一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在38-42，另一部分经再次换热后形成丙酮的质量百分含量在91.5-92.5％的液相物料和以质量百分比计丙酮含量为92％-94％、甲醇含量为4.3-4.6％、乙醇含量为0.6-0.7％，余量为杂质的汽相物料，所述的液相物料被送回丙酮精馏塔的上段，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的除醛精馏塔的下段以丁醇产品采出流量的0.28-0.32倍的流量采出以质量百分计产品纯度≥99.8％的丙酮产品，在所述的除醛精馏塔的中部以丙酮产品流量2.3-2.5倍的流量采出物料并且经换热后将丙酮含量为92％-94％的液相送回所述的除醛精馏塔中部，丙酮质量百分含量为95.6-5-96.5％、甲醇含量为2.8-3.2％、乙醇含量为0.4-0.6％、余量为杂质的汽相以为丙酮产品流量的0.06-0.065倍的流量冷凝后被送入所述的轻组分回收储罐，以质量百分比计丙酮含量为90-91％、水含量为8.7-8.9％、余量为杂质的塔底出料被送回至丙酮精馏塔的中部，所述的除醛精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为8-10kPa，塔顶操作温度控制在55-60℃，塔底操作温度控制在60-65℃；(g)从所述的乙醇精馏塔的塔顶采出乙醇与丙酮的总质量百分含量高于90％的轻相物料并且经换热后形成乙醇与丙酮的总质量百分含量在93-95％的液相物料和以质量百分比计丙酮的含量为96.5-97.5％、甲醇含量为2.5-3.0％、余量为杂质的汽相物料，所述的液相物料一部分被送回丙酮精馏塔的下段，另一部分作为除醛精馏塔的塔顶回流，回流比控制在18-23，所述的汽相物料冷凝后被送入轻组分回收储罐，在所述的乙醇精馏塔的下段以丁醇产品0.065-0.07倍的采出流量采出以体积百分比计产品纯度≥95％的乙醇产品，在乙醇精馏塔的上段以乙醇产品采出流量的1.8-2倍的采出流量采出物料，经换热后乙醇质量百分含量为84-87％的液相送回乙醇精馏塔上段并且丙酮质量百分含量高于99％的汽相被以乙醇产品采出流量的0.017-0.020倍的流量送入所述的轻组分回收储罐中，塔底排出以质量百分比计水含量91-93％、丁醇含量为5.1-5.4％、乙醇含量为2.3-2.6％的废水，所述的乙醇精馏塔的塔顶操作压力为常压，塔顶与塔底的压差为7-9kPa，塔顶操作温度控制在63-68℃，塔底操作温度控制在90-95℃；(h)将所述的轻组分回收储罐中的轻组分，送入轻组分回收塔进行间歇精馏，塔顶压力为常压，塔顶与塔底压差控制在1.5-2.5kPa，塔顶操作温度控制在50-52℃，先进行全回流操作，积累含有乙醛、甲硫醇的轻组分，当塔顶温度稳定在50-52℃约半小时后，开始从塔顶采出所述的积累的轻组分，进入头馏份储罐，此时回流比控制在10-15，当塔顶采出物料中丙酮质量百分含量不小于90％时，开始用粗丙酮储罐接收塔顶采出的丙酮产品，并提高塔顶温度到56-58℃，调整回流比为6-8，随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中丙酮含量不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中丙酮质量百分含量低于95％时，将塔顶采出物料转接到过渡段储罐，并提高塔顶温度到60-64℃，当塔顶采出物料中甲醇含量达到90％时，开始用粗甲醇储罐接收塔顶采出的甲醇产品，将塔顶温度提高到64.5-66℃，回流比调整为4-5，同样随着蒸馏过程的进行，塔顶采出物料中甲醇含量先不断增加，达到一定量后又开始降低，当采出物料中甲醇质量百分含量低于95％时，将采出物料转接到过渡段储罐，并提高温度到72-78℃，当塔顶采出物料中乙醇质量百分含量达到90％时，开始用粗乙醇储罐接收乙醇产品，将塔顶温度提高到78-80℃，回流比调整为8-10，当采出物料中乙醇质量百分含量低于90％时，停止精馏过程，将头馏份储罐的物料排放，将过渡段储罐中的物料混同新的轻组分回收物料再进行上述的间歇精馏过程；所述的每一精馏塔内的填料为规整板波纹或规整丝网填料，所述的每一精馏塔内的液体分布器为高密度槽盘式或二级槽式液体分布器。
2. —种实现权利要求1的方法的玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与 提纯装置，它包括下部连接有再沸器的粗醪液精馏B塔，其上部连接有由换热器、回流罐、 泵依次连接组成的回流装置、下部连接有再沸器的粗醪液精馏A塔、丁醇精馏l、 2塔、 丙酮精馏塔、除醛精馏塔、乙醇精馏塔，轻组分回收塔，其特征在于，其中(a)所述的粗醪液精熘A塔顶部开有与其塔顶回流装置相连的第一粗溶剂出料口、回 流的进料口 ，中部开有第一成熟醪液进料口 、底部开有第一废醪出口 ；(b)所述的粗醪液精馏B塔顶部开有与其塔顶回流装置相连的第二粗溶剂出料口、回 流的进料口、中部开有第二成熟醪液进料口、底部开有第二废醪出口，所述的第二粗溶剂 出料口通过其上装有泵的第一管线与所述的粗醪液精馏A塔的再沸器的加热介质入料口 相连；(c)所述的丁醇精馏l塔顶部开有与其塔顶回流装置相连的乙丙液出料口、回流的进 料口、上段开有粗溶剂进料口、中部分别开有粗丁醇出料口、低纯度丁醇进料口、底部开 有第一丁油废液出口，所述的粗溶剂进料口与所述的粗醪液精馏A塔的回流管线通过其上 装有阀和泵的管线相连通并且与所述的粗醪液精馏A塔的再沸器的加热介质出料口通过 其上依次装有液体储罐和泵的第二管线相连通，所述的第二管线通过其上装有阀的第三管 线与所述的粗醪液精馏B塔的回流口相连通，所述的丁醇精馏1塔的上段分别通过其上装有泵的进出管线与一个分相罐的出口、进口相连；(d) 所述的丁醇精馏2塔的顶部开有与其塔顶回流装置相连的低纯度丁醇出料口、回流的进料口、上段开有丁醇产品出料口、中部开有通过其上装有泵的第四管线与所述的丁 醇精馏l塔的粗丁醇出料口相连通的粗丁醇进料口、底部开有第二丁油废液出口，所述的 丁醇精馏2塔的塔顶回流管线通过其上装有阀和泵的第五管线与所述的丁醇精馏1塔的低 纯度丁醇进料口相连通；(e) 所述的丙酮精馏塔的塔顶和底部分别开有与其塔顶回流装置相连的粗丙酮出料口 和回流的进料口、粗乙醇出料口，中部开有通过其上装有阀和泵的第六管线与所述的丁醇 精馏l塔的塔顶回流管线相连通的乙丙液进料口、上段开有低丙酮进料口，下段开有一个 第一进料口；(f) 所述的除醛精馏塔的上段开有通过其上装有阀和第一除酸换热器的第八管线与所述的丙酮精馏塔的回流管线相连通的粗丙酮进料口、中部开有第一轻组分的出料口和进料口、下段开有丙酮产品的出料口，其顶部开有与其塔顶回流装置相连的出料口、回流的进料口、底部开有与所述的丙酮精馏塔下段的第一进料口相连的出料口，所述的除醛精馏塔的回流管线通过其上装有阀和第二除醛换热器的第七管线与所述的丙酮精馏塔的低丙酮进料口相连，所述的第一轻组分的出料口和进料口分别通过其上装有泵的管线与第一轻组分换热器的进、出口相连，所述的第一轻组分换热器、第一、二除醛换热器的汽相出口分 别与一个轻组分回收罐的入口相连；(g) 所述的乙醇精馏塔的塔顶开有与其塔顶回流装置相连的乙醇丙酮混合溶剂出料 口、回流的进料口、上段开有第二轻组分的出料口和进料口、下段开有乙醇产品的出料口、 底部开有废液出口，所述的乙醇精馏塔上乙醇产品的出料口下部开有与所述的丙酮精馏塔 的粗乙醇出料口通过其上装有泵的第十管线相连的进料口，所述的乙醇精馏塔的塔顶回流 管线通过其上装有阀和泵的第九管线与所述的丙酮精馏塔的乙丙液进料口相连，所述的第 二轻组分的出料口和进料口分别通过其上装有泵的管线与第二轻组分换热器的进、出口相 连，所述的第二轻组分换热器、乙醇精馏塔的塔顶回流装置的换热器的汽相出口分别与所 述的轻组分回收罐的入口相连；(h)所述的轻组分回收塔塔顶开有与其塔顶回流装置相连的出料口、回流的进料口， 塔底开有出料口、进料口，所述的轻组分回收罐的出口以及轻组分回收塔塔底出料口分别 与所述的轻组分回收塔的再沸器的进口相连，所述的再沸器的出口与所述的塔底进料口相 连；所述的每一精馏塔内的填料为规整板波纹或规整丝网填料，所述的每一精馏塔内的液 体分布器为高密度槽盘式或二级槽式液体分布器。
全文摘要
本发明公开了玉米发酵醪液中丁醇、丙酮和乙醇总溶剂的分离与提纯方法，将玉米醪液入粗醪液精馏A、B塔，从精馏A、B塔采出的物料送入丁醇精馏1塔；从精馏1塔采出的乙丙液部分送入丙酮精馏塔，从精馏1塔采出物料并送到精馏2塔提纯；从精馏2塔的采出丁醇产品，从丙酮精馏塔的塔顶采出的液相物料被送入除醛精馏塔，从塔底采出物料并送入乙醇精馏塔；从除醛精馏塔的塔顶采出的液相物料被送回丙酮精馏塔，在除醛精馏塔采出丙酮产品，在除醛精馏塔的采出物料并且经换热后送回除醛精馏塔；从乙醇精馏塔的塔顶采出物料一部分被送回丙酮精馏塔的下段；在轻组分回收储罐中回收轻组分。本方法提高了分离效率、降低了能耗。
文档编号C07C29/74GK101550064SQ200910068109
公开日2009年10月7日 申请日期2009年3月12日 优先权日2009年3月12日
发明者冯惠生, 强 王 申请人:天津大学