专利名称：山梨酸正丁酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种山梨酸正丁酯的制备方法。
背景技术：
山梨酸正丁酯是一种重要的化学合成中间体，被广泛用作食品添加剂，保鲜膜添 加剂，还用于农业和畜牧业，最近用于香料叶醇的合成，叶醇是一种附加值较高的香料。
山梨酸正丁酯的制备可采用山梨酸酯化法和山梨酰氯醇化法等，其中山梨酸酯化 法因原料易得，对设备要求不高，工艺流程简便，易于工业化生产而倍受重视，其关键在于 催化剂和反应条件的选择。 传统的山梨酸正丁酯的制备是在常压条件下，由于山梨酸及山梨酸正丁酯中含有 双键在高温下容易聚合。
发明内容
本发明的目的在于提供一种成本低、收率高的山梨酸正丁酯的制备方法。
本发明的技术解决方案是 —种山梨酸正丁酯的制备方法，其特征是将山梨酸与正丁酯反应，反应以甲苯为 带水剂、以对甲基苯磺酸为催化剂，反应在37. 3kpa 61. 3kpa负压下进行，制得山梨酸正 丁酯。 山梨酸和正丁醇的投料摩尔比为i : i.o i : 2.5。
山梨酸和正丁醇的投料摩尔比为i : 1.1 i : i. 5。 本发明利用带水剂甲苯与水形成共沸物，在酯化温度下及时带走反应生成的水， 大大提高了酯化反应速率，縮短了酯化反应的时间。选择适当的带水剂对于提高产物的收
率具有重要的作用；选择合适的催化剂对于加快反应速率具有重要的意义；而寻求合适的 压力，摩尔比对于节能减排，发展低碳经济，降低成本具有重大的影响。 为减少聚合现象，本发明选择在负压条件下带水，大量制备山梨酸正丁酯，从而能 够降低成本，提高产率。经过实验发现，在负压条件下山梨酸正丁酯的产率得到了大幅度的 提升。 下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式取56g山梨酸(约0. 5mo1)和55. 5g正丁醇(约0. 75mol)混合，加入1. 2g对甲
基苯磺酸，120g甲苯，在分水装置下反应。测得在不同的压力下，反应收率及纯度如下表所
示
3压力/kpa山梨酸正丁酯质收率/%纯度/%
101. 367. 280. 099. 2
93. 370. 684. 099. 2
85. 373. 187. 099. 2
77. 375. 389. 699. 2
69. 377. 392. 099. 2
61. 379. 094. 099. 2
53. 380. 395. 699. 2
45. 381. 396. 899. 2
37. 382. 097. 699. 2 由此可见，反应在37. 3kpa 61. 3kpa负压下收率最高。 取56g山梨酸(约O. 5mol)，加入1. 2g对甲基苯磺酸，120g甲苯，在分水装置中， 61. 3kpa负压下反应，测得在不同的摩尔比下，反应收率以及纯度如下表所示
正丁醇质量/g摩尔比收率/%纯度/%
40. 71 : 1. 195. 899. 2
44. 4i : 1.296. 199. 2
48. 1i : i. 396. 499. 2
51. 8i : i. 496. 899. 2
55. 5i : i. 596. 999. 2
74. 0i : 2. o96. 899. 2
111. 0i : 2. 596. 599. 2 由此可见，反应摩尔比在i : i. i i : 1.5范围内收率最高。
权利要求
一种山梨酸正丁酯的制备方法，其特征是将山梨酸与正丁酯反应，反应以甲苯为带水剂、以对甲基苯磺酸为催化剂，反应在37.3kpa～61.3kpa负压下进行，制得山梨酸正丁酯。
2. 根据权利要求1所述的山梨酸正丁酯的制备方法，其特征是山梨酸和正丁醇的投料摩尔比为i : i. o i : 2.5。
3. 根据权利要求2所述的山梨酸正丁酯的制备方法，其特征是山梨酸和正丁醇的投料摩尔比为i : 1.1 i : i. 5。
全文摘要
本发明公开了一种山梨酸正丁酯的制备方法，将山梨酸与正丁酯反应，反应以甲苯为带水剂、以对甲基苯磺酸为催化剂，反应在37.3kpa～61.3kpa负压下进行，制得山梨酸正丁酯。本发明利用带水剂甲苯与水形成共沸物，在酯化温度下及时带走反应生成的水，大大提高了酯化反应速率，缩短了酯化反应的时间。为减少聚合现象，本发明选择在负压条件下带水，大量制备山梨酸正丁酯，从而能够降低成本，提高产率。经过实验发现，在负压条件下山梨酸正丁酯的产率得到了大幅度的提升。
文档编号C07C69/587GK101781207SQ20101012606
公开日2010年7月21日 申请日期2010年3月11日 优先权日2010年3月11日
发明者丁扬, 刘芳, 姚俊生, 朱小刚 申请人:朱小刚;刘芳;丁扬