专利名称：甲基异氰酸酯分解尾气的分离回收利用新方法
技术领域：
本发明涉及环保及资源回收利用领域，特别指一种解决HC1和CHC13资源循环利 用和对环境污染问题的甲基异氰酸酯分解尾气的分离回收利用新方法。
背景技术：
甲基异氰酸酯是一种重要的有机合成中间体，它是农药、人造树脂、和聚氨酯类 塑料的重要原料。自上世纪六十年代，由于高效低毒氨基甲酸酯类农药的大量使用，甲基 异氰酸酯的商业价值大为增加。为此，许多研究单位和企业对甲基异氰酸酯的合成进行大 量研究。目前制备甲基异氰酸酯的方法很多，但工业化生产的还是以光气与甲胺为原料， 在惰性溶剂存在下，采用各级反应器的流程较为理想。专利86100286、3969383、2503270、 03136025、02157003以及02109959都只对异氰酸酯的合成工艺进行了研究，并没对异氰酸 酯合成中所产生的HC1和CHC13尾气的分离回收利用进行研究，也没相关专利对其进行报 道。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和问题加以改进和创新，提供一种解
决异氰酸酯合成中产生的HC1和CHCl3尾气的分离回收利用的甲基异氰酸酯分解尾气的分
离回收利用新方法。 本发明方法包括以下步骤
1) 甲基异氰酸酯分解尾气通过水洗塔与水洗液循环接触，尾气中大部分HC1气体被水 洗液吸收，一部分CHC13气体被水洗液冷凝，直至水洗液中HC1质量含量达到要求；
2) 经过步骤1)后，没有被水洗液吸收的气体再通过一级、二级冷凝将CHC13气体冷凝 下来，剩余气体经过破坏塔处理后高空排放；
3) 最后，将含有HC1气体的水洗液静置分层，下层有机相抽入CHC13溶剂回收罐，上层 水相抽入盐酸罐即可。本发明所述的废气组分主要为HC1和CHCl3，其中HC1质量含量为85_90%， CHC13
质量含量为10-15%，且CHC13作为合成异氰酸酯的惰性溶剂。 本发明所述的水洗塔塔高为6-12m，填料为塑料阶梯环。 本发明所述的水洗液是一般的工业用水，温度为10-30°C。 本发明所述的水洗液中HC1质量含量为20-25%时才更换新水洗液。
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本发明所述的一级冷凝温度为0 25°C ， 二级冷凝温度为_5 -10°C 。
本发明通过一级、二级冷凝后被回收的CHC13百分含量为91% 95%。
本发明HC1的回收率为85-90%， CHC13的回收率为89-93%。 本发明整个分离回收工艺过程能耗小、分离率高、收率高，不仅解决了尾气对环境 的污染而且使HC1和CHC13资源得到了循环利用，而且实现了节能减排的目的。
具体实施方式
实施例1 :
HC1和CHC13废气从水洗塔由下端向上端流动，其HC1质量为640kg， CHC13质量为 150kg。温度为l(TC的5000kg水洗液由泵不断循环地从水洗塔上端向下喷洒，废气与水洗 液逆流接触，废气中绝大部分HC1气体被水洗液吸收。再将剩余气体经过两级冷凝， 一级冷 凝温度为10°C ， 二级冷凝温度为_7°C ，收集CHC13冷凝液。没被吸收和冷凝的极少量气体 通过破环塔处理后高空排放。水洗液静置分层后下层有机相抽入CHC13溶剂回收罐，上层 水相抽入盐酸罐。水洗液中HC1质量为551kg，回收率为86% ;分层后有机相CHC13质量加 上冷凝的CHC13质量为138kg，回收率为92%。
实施例2:
HC1和CHC13废气从水洗塔由下端向上端流动，其HC1质量为649kg， CHC13质量为 147kg。温度为2(TC的5000kg水洗液由泵不断循环地从水洗塔上端向下喷洒，废气与水洗 液逆流接触，废气中绝大部分HC1气体被水洗液吸收。再将剩余气体经过两级冷凝， 一级冷 凝温度为15°C ， 二级冷凝温度为_12°C ，收集CHC13冷凝液。水洗液静置分层后下层有机相 抽入CHC13溶剂回收罐，上层水相抽入盐酸罐。没被吸收和冷凝的极少量气体通过破环塔 处理后高空排放。水洗液中HC1质量为554. 9kg，回收率为85. 5% ;分层后有机相CHC13质 量加上冷凝的CHC13质量CHC13质量为135. 2kg，回收率为92%。
实施例3:
HC1和CHC13废气从水洗塔由下端向上端流动，其HC1质量为645kg， CHC13质量为 149kg。温度为3(TC的5000kg水洗液由泵不断循环地从水洗塔上端向下喷洒，废气与水洗 液逆流接触，废气中绝大部分HC1气体被水洗液吸收。再将剩余气体经过两级冷凝， 一级冷
凝温度为5t:，二级冷凝温度为-171:，收集(^(:13冷凝液。水洗液静置分层后下层有机相
抽入CHC13溶剂回收罐，上层水相抽入盐酸罐。没被吸收和冷凝的极少量气体通过破环塔 处理后高空排放。水洗液中HC1质量为561. lkg，回收率为86. 9% ;分层后有机相CHC13质 量加上冷凝的CHC13质量为137. 9kg，回收率为92. 9%。 本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明 构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发 明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技 术内容，已经全部记载在权利要求书中。
权利要求
一种甲基异氰酸酯分解尾气的分离回收利用新方法，其特征在于包括以下步骤1)甲基异氰酸酯分解尾气通过水洗塔与水洗液循环接触，尾气中大部分HCl气体被水洗液吸收，一部分CHCl3气体被水洗液冷凝，直至水洗液中HCl质量含量达到要求；2)经过步骤1)后，没有被水洗液吸收的气体再通过一级、二级冷凝将CHCl3气体冷凝下来，剩余气体经过破坏塔处理后高空排放；3)最后，将含有HCl气体的水洗液静置分层，下层有机相抽入CHCl3溶剂回收罐，上层水相抽入盐酸罐即可。
2. 根据权利要求1所述的甲基异氰酸酯分解尾气的分离回收利用新方法，其特征在 于所述的尾气组分主要为HC1和CHCl3，其中HC1质量含量为85-90%， CHC13质量含量为 10-15%，且CHC13作为合成异氰酸酯的惰性溶剂。
3. 根据权利要求1所述的甲基异氰酸酯分解尾气的分离回收利用新方法，其特征在于 所述的水洗塔塔高为6-12m，填料为塑料阶梯环。
4. 根据权利要求1所述的甲基异氰酸酯分解尾气的分离回收利用新方法，其特征在于 所述的水洗液是一般的工业用水，温度为10-30°C。
5. 根据权利要求1所述的甲基异氰酸酯分解尾气的分离回收利用新方法，其特征在于 所述的水洗液中HC1质量含量为20-25%时才更换新水洗液。
6. 根据权利要求1所述的甲基异氰酸酯分解尾气的分离回收利用新方法，其特征在于 所述的一级冷凝温度为0 25°C ， 二级冷凝温度为_5 -10°C 。
全文摘要
本发明涉及一种解决HCl和CHCl3资源循环利用和对环境污染问题的甲基异氰酸酯分解尾气的分离回收利用新方法。本发明包括以下步骤1)甲基异氰酸酯分解尾气通过水洗塔与水洗液循环接触，尾气中大部分HCl气体被水洗液吸收，一部分CHCl3气体被水洗液冷凝，直至水洗液中HCl质量含量达到要求；2)经过步骤1)后，没有被水洗液吸收的气体再通过一级、二级冷凝将CHCl3气体冷凝下来，剩余气体经过破坏塔处理后高空排放；3)最后，将含有HCl气体的水洗液静置分层，下层有机相抽入CHCl3溶剂回收罐，上层水相抽入盐酸罐即可。本发明整个分离回收工艺过程能耗小、分离率高、收率高，不仅解决了尾气对环境的污染而且使HCl和CHCl3资源得到了循环利用，而且实现了节能减排的目的。
文档编号C07C19/04GK101780365SQ20101012571
公开日2010年7月21日 申请日期2010年3月17日 优先权日2010年3月17日
发明者张敦河, 曹永亮, 李国栋, 梅院良, 陈朝辉, 黎辉良 申请人:湖南国发精细化工科技有限公司