专利名称：一种制备ε-己内酯的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备ε-己内酯的方法。
背景技术：
ε -己内酯是一种重要的有机合成中间体。ε -己内酯可用于合成不同用途的聚己内酯；聚己内酯是一类可完全生物降解的高分子材料，它具有独特的生物相溶性、生物降解性和良好的渗透性，在材料、环保及医用方面得到了广泛的应用。ε-己内酯也可与各种树脂共聚或共混改性，以提高产物光泽度、透明性和防粘性等，此类产品可作为农膜、胶粘剂、肥料的控制释放体及包装材料。ε -己内酯还可作为一种强溶剂，对一些难溶的树脂表现出很好的溶解力。因ε -己内酯的合成存在原料质量、产品稳定性和生产安全性等方面的难题，其合成技术要求高、难度大，目前只有国外少数几家公司才能生产。近年来，随ε_己内酯用途的不断扩大，其市场需求也逐渐加大。因此，ε_己内酯的合成研究具有巨大的经济前景。通常，通过氧化环己酮来制备ε-己内酯。如下反应式的ε-己内酯制备过程为在共沸溶剂和强酸催化剂存在下醋酸与双氧水反应形成过氧乙酸溶液；该过氧乙酸溶液通过共沸蒸馏连续排除水份，得到的无水过氧乙酸与环己酮反应，形成ε -己内酯溶液。 ε -己内酯溶液经过第一蒸馏塔蒸馏，塔顶馏出有机溶剂和醋酸等轻组分；含ε -己内酯的重组分进入第二蒸馏塔，从塔顶精馏得到纯净的ε -己内酯，塔底排出己二酸、聚己内酯和强酸催化剂等高沸点物质。
权利要求
1.一种制备ε-己内酯的方法，其特征在于它包括使用特制的无水过氧乙酸溶液和环己酮在温度为30-80°C下反应；反应过程不需外加溶剂、催化剂和稳定剂，有利于ε -己内酯的分离纯化。
2.按权利要求1所述的一种制备己内酯的方法，其特征在于特制的无水过氧乙酸溶液是用双氧水氧化醋酐制得的，过氧乙酸质量含量为20-46%。
3.按权利要求1所述的一种制备己内酯的方法，其特征在于特制的无水过氧乙酸溶液中水份含量不高于0. 5%，质量百分数。
4.按权利要求1所述的一种制备己内酯的方法，其特征在于特制的无水过氧乙酸溶液中双氧水含量不高于0. 2%，质量百分数。
5.按权利要求1所述的一种制备ε-己内酯的方法，其特征在于过氧乙酸与环己酮摩尔比为0. 8-1. 3。
6.按权利要求5所述的一种制备ε-己内酯的方法，其特征在于过氧乙酸与环己酮摩尔比优选为0. 9-1. 1。
7.按权利要求1所述的一种制备ε_己内酯的方法，其特征在于反应温度优选为 40-65 "C。
8.按权利要求1所述的一种制备己内酯的方法，其特征在于反应压力是常压。
全文摘要
本发明公开了一种制备ε-己内酯的方法，它包括使用特制的无水过氧乙酸溶液和环己酮在温度为30-80℃下反应。反应过程不需外加溶剂、催化剂和稳定剂，有利于ε-己内酯的分离纯化。用本发明制备出的ε-己内酯相对于过氧乙酸的摩尔收率高于91％，相对于环己酮的摩尔收率高于92％。
文档编号C07D313/04GK102367246SQ20101012611
公开日2012年3月7日 申请日期2010年3月11日 优先权日2010年3月11日
发明者冷冰, 崇田甜, 张 浩, 欧颖, 汤廷翔, 邵建华 申请人:江苏清泉化学有限公司