专利名称：一种己内酰胺苛化装置的制作方法
技术领域：
本发明属于化工产品精制分离技术领域，具体涉及一种用于己内酰胺产物苛化处
理的装置。
背景技术：
在SNIA法生产己内酰胺过程中，必须用氨水对酰胺油进行苛化处理，使酰胺油中的酸性副产物盐化，提高其对水相的亲和力，以便在萃取过程中分离出去，再经进一步的精制过程得到合格的己内酰胺成品。现有苛化技术如说明书附图2所示，主要有五个步骤① 在氨水吸收塔将氨气溶解在水里，形成氨水溶液，通过平衡管排出累积的逸出氨气。②氨水溶液与母液在静态混合器进行液液混合。③在换热器取走氨吸收热。④酰胺油和氨水在苛化反应器中进行苛化反应。⑤由循环泵提供动力形成母液强制循环。苛化反应所用氨水需要用氨气和水在氨水吸收塔内形成氨水溶液，所需设备有吸收塔、氨气引管、水引管和气体平衡管四个部分，工艺流程冗长、复杂。苛化工艺过程需要一定水量来溶解氨气，耗水量大； 氨水吸收塔占地大，需要一定工作空间；静态混合器造成管路阻力大，耗电量高。申请号为200910076604的发明专利申请公开了一种酰胺油苛化方法，用氢氧化钙和水配制的浆料作为苛化剂，将苛化剂与酰胺油加入苛化反应器中，混合，搅拌，得到的产物浆料；对产物浆料直接进行萃取分离操作，或者经固液分离得到苛化后的酰胺油，再进行萃取分离操作。该专利以氢氧化钙为苛化剂，降低了苛化剂的成本，但未解决氨吸收问题。中国专利CN201001378Y公开一种饮料混合机的文丘里管吸入(X)2系统，解决的技术问题是液体中搀入C02。目前尚未发现己内酰胺生产中使用文丘里管进行氨气和液体的混合和吸收的专利和科技文献报导。
发明内容
本发明旨在解决现有己内酰胺氨苛化技术的不足，提供一种己内酰胺苛化装置， 将氨气直接加入循环回路，用管路溶液中的水吸收氨气，简化氨气吸收流程，减少设备投资和动力消耗，提高苛化反应效果。本发明提供的己内酰胺苛化装置，主要由苛化反应器、循环泵、氨气混合吸收器和母液循环管路组成。氨气混合吸收器为文丘里管混合器，文丘里管混合器包括文丘里管、 2 16根氨气喷嘴、环形氨气分布管，所述环形氨气分布管通过氨气喷嘴连接到文丘里管喉部。文丘里管入口段的直径与母液循环管路直径相同，母液循环管路直径为D，文丘里管入口段的长度h5 = 0. 5 2. 0D。文丘里管喉部直径d = 0. 2 0. 8D，文丘里管喉部的长度h3 = 0. 8 L 5d。文丘里管收缩段的长度h4 = 2. 0 4. 0 (D-d)，文丘里收缩段夹角 β = 10° 30°。文丘里管扩张段(8)的夹角α =5° 20°，文丘里管扩张段的长度根据扩张段夹角α确定，为h2= (D/d-1.0)Xd/2Xctg(a/2)o文丘里管出口段的直径是母液循环管路的直径的1. 0 2. 0倍，文丘里出口段长度hi = 0. 8 3. 0D。环形氨气分布管的直径根据氨气在环形氨气分布管内的流速确定，控制流速为10 30m/s。氨气喷嘴的长度为0. 3 0. 5d，氨气喷嘴的直径根据氨气喷嘴内的流速确定，控制流速为20 60m/ s。环形氨气分布的排放口的直径d4 = 0.05 1.0D ；氨气入口管的直径根据入口管道内氨气的流速确定，控制流速为10 30m/s。为保证氨气顺利加入循环管路中，氨气输送压力比循环回路压力高10 70kPa。本发明氨气混合吸收器采用文丘里管，并配有环形氨气分布器和氨气喷嘴。氨气通过环形氨气分布器和氨气喷嘴均勻加入到文丘里管内，利用文丘里的原理，氨气在文丘里管内快速与母液混合并被吸收，节省了氨气吸收塔和静态混合器，简化了工艺流程，降低投资成本，减少占地面积。测定结果表明，氨气通过文丘里管混合器直接吸收混合的效果优于氨水吸收塔装置和静态混合器，文丘里管混合器直接连接在母液循环管路，利用管路中溶液中的水来吸收氨气，无需另外加入水吸收氨气，减少了水的消耗。氨气混合吸收器利用文丘里管特性，管路阻力损失小，能耗低。
图1为本发明的己内酰胺苛化装置流程示意图；图2为已有技术己内酰胺苛化装置流程示意图；图3为本发明的文丘里管混合器结构图；图4为图3的A-A图。其中1-换热器、2-文丘里管混合器、3-循环泵、4-苛化反应器、5-静态混合器、6-氨水吸收塔、7-文丘里管出口段、8-文丘里管扩张段、9-文丘里管喉部、10-环形氨气分布管、 11-.氨气喷嘴、12-文丘里管收缩段、13-文丘里管入口段、14-氨气入口管、15-分布管排放口、16-母液循环管路、D-母液循环管路直径、d-文丘里管喉部直径、dl-氨气入口管直径、 d2-氨气喷嘴直径、d3-环形氨气分布管直径、d4-分布管排放口直径、hi-文丘里管出口段高度，h2-文丘里管扩张段高度、h3-文丘里管喉部高度、h4-文丘里管收缩段高度、h5-文丘里管入口段高度。
具体实施例方式下面结合附图对本发明作进一步的说明。实施例1本发明己内酰胺苛化装置如图1所示，主要由苛化反应器4、循环泵3、文丘里管混合器2和母液循环管路16组成。如图3、图4所示，文丘里管混合器包括文丘里管、8根氨气喷嘴11、环形氨气分布管10，环形氨气分布管通过氨气喷嘴连接到文丘里管的管喉部9。 母液循环管路的直径D为20cm，文丘里管入口段直径取20cm，入口段长度取30cm (1. 5D)。 文丘里管喉部直径取10cm(d = 0. 5D)，喉部长度取IOcm ；收缩段长度取27cm，收缩段夹角为21°。文丘里管扩张段的夹角取8°，扩张段长度取72cm。文丘里管出口段直径取20cm， 出口段长度取30cm。环形氨气分布管的直径为20cm ；氨气入口管直径取5cm，保证氨气在管道内的速度20m/s左右。8个直径为Icm的氨气喷嘴均勻分布在圆周，环形氨气分布器通过氨气喷嘴连接到文丘里管喉部。氨气输入管路装有止逆阀，以防氨气倒流。
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本发明己内酰胺苛化装置的操作过程为，由氨气管道直接引入文丘里管混合器2 进行氨气混合吸收，由循环泵3提供强制循环回路的动力，氨气和母液在母液循环管路16 中继续混合吸收，然后进入苛化反应器4中进行苛化反应，换热器1取走氨吸收热和苛化反应热。文丘里管混合器的操作为氨气由氨气入口管14进入到环形氨气分布管10，通过氨气喷嘴11进入文丘里管喉部9，在文丘里管喉部的氨气被循环母液吸收，循环母液由循环泵3产生的动力推动母液连续流入文丘里管入口段13，依次流经文丘里管收缩段12、文丘里管喉部9、文丘里管扩张段，然后经文丘里管出口段7流出。离开文丘里管混合器后，循环母液继续吸收母液中的氨气。本实施例氨气流量为18^g/h，为避免氨气倒流，氨气输入压力须高于循环回路文丘里管入口压力23kPa。经测定，氨气吸收率达到97%，苛化反应器顶部测定逸出氨气浓度低于3%，节省吸收氨气用水1吨/小时，循环回路的压力损失也相应降低。实施例2本发明另一方式，环形氨气分布管直径为1cm;氨气入口管直径取0.25cm，氨气进入混合设备的速度在1 5m/s范围调节；4个直径为Icm的喷嘴均勻分布在圆周，连接文丘里管喉部和环形氨气分布器，喷嘴管的阻力为环流管分配阻力10倍，可将氨气均勻分配到4个喷嘴。酰胺油取自中石化石家庄炼化分公司化工事业部己内酰胺装置。氨气加入流量为0. 5 1 kg/h0为检验文丘里管混合器的混合效果，对苛化反应器4顶部游离氨气浓度进行了测定。经测定。当通入的氨气流量为l.okg/h时，其吸收率可达98%;随着氨气流量的减少， 氨气吸收率不断增加；当氨气流量为0. 5kg/h时，氨气吸收率可达99. 5%，氨气在反应器内接近于完全吸收，说明本发明的氨气吸收混合效果良好。作为比较，对已有技术的苛化反应器4顶部游离氨气浓度也进行测定，己内酰胺苛化装置的流程如图2所示。氨水吸收塔6生成氨水的浓度为20%，氨水经静态混合器5 与酰胺油混合，然后进入苛化反应器进行苛化反应，氨水流量范围约为2. 5 5L/h。经测定，苛化反应器4顶部的游离氨的浓度为2%,即该技术氨气吸收率为98%，与本发明的氨气直接加入文丘里管的结果相当，但采用文丘里管直接加入氨气的方法可节省吸收氨气用水2. 5 ^g/h，并且循环回路的压力损失减少3%，节约了动力消耗，有利于环保。
权利要求
1.一种己内酰胺苛化装置，主要由苛化反应器G)、循环泵(3)、氨气混合吸收器和母液循环管路(16)组成，其特征是所述氨气混合吸收器为文丘里管混合器O)，所述文丘里管混合器包括文丘里管、2 16根氨气喷嘴(11)、环形氨气分布管(10)，所述环形氨气分布管通过氨气喷嘴连接到文丘里管管喉部(9)。
2.根据权利要求1所述的己内酰胺苛化装置，其特征是文丘里管入口段(1 的直径与母液循环管路(16)直径相同，母液循环管路直径为D，文丘里管入口段的长度h5 = 0. 5 2. OD0
3.根据权利要求1所述的己内酰胺苛化装置，其特征是文丘里管喉部直径为d，d= 0. 2 0. 8D，文丘里管喉部(9)的长度h3 = 0. 8 1. 5d。
4.根据权利要求1所述的己内酰胺苛化装置，其特征是文丘里管收缩段(1 的长度h4 = 2. 0 4. 0 (D-d)，文丘里收缩段夹角(β )为10° 30°。
5.根据权利要求1所述的己内酰胺苛化装置，其特征是文丘里管扩张段(8)的夹角 α =5° 20°，文丘里管扩张段的长度(h2)为 h2= (D/d_l. 0) X d/2 X ctg ( α/2)。
6.根据权利要求1所述的己内酰胺苛化装置，其特征是文丘里管出口段(7)的直径是母液循环管路16的直径的1. 0 2. 0倍，文丘里出口段长度hl = 0. 8 3. 0D。
7.根据权利要求1所述的己内酰胺苛化装置，其特征是氨气分布环形管10的直径根据氨气在氨气分布环形管内的流速确定，控制流速为10 30m/s。
8.根据权利要求1所述的己内酰胺苛化装置，其特征是氨气喷嘴长度为0.3 0. 5d， 氨气喷嘴(11)的直径根据氨气喷嘴内的流速确定，控制流速为20 60m/s。
9.根据权利要求1所述的己内酰胺苛化装置，其特征是环形氨气分布管的排放口 (15)的直径d4 = 0. 05 1.0D ；氨气入口管(14)的直径(dl)根据入口管道内氨气的流速确定，控制流速为10 30m/s。
全文摘要
本发明提供一种己内酰胺苛化的装置，主要由苛化反应器、循环泵、文丘里管混合器和母液循环管路组成。文丘里管混合器包括文丘里管、2～16根氨气喷嘴、环形氨气分布管，环形氨气分布管通过氨气喷嘴连接到文丘里管喉部。氨气通过环形氨气分布器和氨气喷嘴均匀加入到文丘里管内，利用文丘里的原理，氨气在文丘里管内快速与母液混合并被吸收。文丘里管混合器直接吸收混合的效果优于氨水吸收塔装置和静态混合器的混合效果，简化了工艺流程，减少了水的消耗，降低投资成本，节省工作空间。
文档编号C07D223/10GK102335573SQ20101023463
公开日2012年2月1日 申请日期2010年7月23日 优先权日2010年7月23日
发明者仇振华, 姜惠文, 张广积, 李向阳, 杨超, 毛在砂, 王志侃, 雍玉梅 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石家庄炼化分公司, 中国科学院过程工程研究所