专利名称：一种合成抗氧化剂1010的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种抗氧剂的生产工艺，特别涉及一种常压法生产抗氧化剂1010的
生产方法。
背景技术：
四[β-(3.5_ 二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，通用名为抗氧剂 “1010”。由β (3. 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和季戊四醇进行酯交换反应得到。以往的生产工艺均为减压反应，在绝对压< IOmmHG柱进行，反应生成的甲醇被真空抽走，反应的平衡得以向右进行达到基本令人满意的终点。减压状态的反应缺点在于1、反应生成的甲醇，在真空状态下冷却回收困难，从而回收率偏低，进而对水或空气造成污染，虽然干式真空泵可解决此项问题，但干式真空高昂价格，大大增加了一次性投资，且对泵的维护还需付出努力。2、高真空下反应，对设备的承压能力和设备安装质量(氧密性)还提出高的标准。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术中存在的不足，而提供一种合成抗氧剂 1010的生产方法，该方法的甲醇回收率高、减少了对环境的污染，同时降低了生产成本。本发明的技术方案是一种合成抗氧剂1010的生产方法，其特征在于在常压反应釜内投入3. 5甲酯、季戊四醇和催化剂后，通N2置换系统中的空气0. 5-1小时，升温，在物料全溶后启动搅拌，控制反应温度160°C -200°C，在反应过程中保持队流速，以将生成的甲醇带出，进入冷凝器，进行冷凝回收，在反应6-12小时后，即可停止反应，取样分析。上述反应釜可采用多个反应釜串联连接。上述反应釜中投入3. 5甲酯200克、季戊四醇21. 9克，催化剂氧化二锌基锡1. 0克。本发明的具有如下的优点和积极效果1、甲醇回收率高，如尾氧加冷井可达90%以上，减少对环境的污染(水及大气)， 同时降低了生产的原料成本。2、提高了产品的白度、透光率。3、取代真空泵，减少岗位上的噪音和真空运转能耗。4、反应釜原为减压设备，可用常压设备取代。
具体实施例方式一种合成抗氧化剂1010的生产方法，在串联连接的3个反应釜中投入3. 5甲酯 200克、季戊四醇21. 9克，催化剂氧化二锌基锡1. 0克完毕后，串联通入N2置换系统中的空气(约0. 5小时，根据釜的大小通队速度调整)，升温，在物料全溶后，启动搅拌，控制反应温度160°C -200°C，在反应过程保持队流速，以将生成的甲醇带出，进入冷凝器，冷凝回收，在反应6-12小时后，即可停止反应，取样分析，进行后处理操作。最后一釜N2排空前建议通过冷井而后排放。 本发明采用常压反应，甲醇沸点64°C，在冷凝器里可以得到比较安全的冷凝回收， 减少对环境的污染，同时回收甲醇可降低生产的原料成本。
权利要求
1.一种合成抗氧剂1010的生产方法，其特征在于在常压反应釜内投入3. 5甲酯、季戊四醇和催化剂后，通N2置换系统中的空气0. 5-1小时，升温，在物料全溶后启动搅拌，控制反应温度160°C -200°C，在反应过程中保持队流速，以将生成的甲醇带出，进入冷凝器， 进行冷凝回收，在反应6-12小时后，即可停止反应，取样分析。
2.根据权利要求1所述的一种合成抗氧剂1010的生产方法，其特征在于上述反应釜可采用多个反应釜串联连接。
3.根据权利要求1所述的合成抗氧剂1010的生产方法，其特征在于上述反应釜中投入3. 5甲酯200克、季戊四醇21. 9克，催化剂氧化二锌基锡1. 0克。
全文摘要
一种合成抗氧剂1010的生产方法，在常压反应釜内投入3.5甲酯、季戊四醇和催化剂后，通N2置换系统中的空气0.5-1小时，升温，在物料全溶后启动搅拌，控制反应温度160℃-200℃，在反应过程中保持N2流速，以将生成的甲醇带出，进入冷凝器，进行冷凝回收，在反应6-12小时后，即可停止反应，取样分析。本发明的优点是1、甲醇回收率高，如尾氧加冷井可达90％以上，减少对环境的污染(水及大气)，同时降低了生产的原料成本。2、提高了产品的白度、透光率。3、取代真空泵，减少岗位上的噪音和真空运转能耗。4、反应釜用常压设备取代。
文档编号C07C69/732GK102452938SQ20101051185
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月19日 优先权日2010年10月19日
发明者张克森, 王木兰, 王辰, 韩文彬 申请人:天津三农金科技有限公司