专利名称：一种金丝桃素i的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种金丝桃素I的制备方法，尤其是一种从植物中提取金丝桃素I的 制备方法。
背景技术：
金丝桃素I (Chinensin I)，分子式C27H4tlO5,分子量444.61，CAS 登录号 110383-37-4，主要存在于藤黄科植物金丝桃Hypericum monogynum L.的花中。其分子
式如下现代研究表明，金丝桃素I具有较强的抗病毒、抗菌、抗炎活性，同时其也作为 合成其它活性衍生物的原料。中药金丝桃为藤黄科植物金丝桃Hypericu mmonogynum L.的全草，具有清热解
毒、散瘀止痛、祛风湿等功效。其花中含有大量的金丝桃素I。现有技术中，尚没有适用于高纯度金丝桃素I工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的金丝桃 素I的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案取金丝桃花，投入到CO2超临界萃取器内进行超临界萃取，乙酸乙酯作为夹带 剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3-7%，萃取压力10-30MPa，温度30-60°C， CO2流量l_3ml/g生药· min，萃取时间100-200min，得萃取物；将上述萃取物加入 到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70-150°C，压力为 90-150Pa,蒸馏时间75min，收集馏出物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为30_90°C，压力 为90-150Pa，蒸馏75min，收集馏出物，加到硅胶层析柱上，以甲醇洗脱，洗脱液按柱 体积分份收集，合并第4-8份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂至干，冷藏，收集上层油状物即得。CO2超临界萃取所用夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比优选为5%。0)2超临界萃取压力优选为20MPa，温度优选为50°C，CO2流量优选为2011/§生 药· min。0)2超临界萃取时间优选为150min。第1级分子蒸馏的蒸发面温度优选为90°C，压力优选为lOOPa。第2级蒸馏的蒸发面温度优选为60°C，压力优选为lOOPa。制备所得金丝桃素I可采用下列方法检测试验例L HPLC法测定金丝桃素I纯度色谱条件色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相甲醇-水(90 10)；流 速1.0mL/min;检测波长354nm ；柱温30°C。测定方法精密称取金丝桃素I 2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶 解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。采用本发明制备金丝桃素I，利于大生产操作，能耗小，污染小。下面将结合具体实施方式
对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并 不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1取金丝桃花lOOKg，投入到CO2超临界萃取器内进行超临界萃取，乙酸乙酯作 为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为3%，萃取压力lOMPa，温度30°C，CO2 流量lml/g生药· min，萃取时间lOOmin，得萃取物；将上述萃取物加入到分子蒸馏 器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70°C，压力为90Pa，蒸馏时间 75min,收集馏出物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为30°C，压力为90Pa，蒸馏75min，收 集馏出物，加到硅胶层析柱上，以甲醇洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-8份 柱体积的洗脱液，减压回收溶剂至干，冷藏，收集上层油状物即得金丝桃素I52.3g，经 HPLC检测，纯度为95.8%，UV> IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据 与现有技术相一致。实施例2取金丝桃花lOOKg，投入到CO2超临界萃取器内进行超临界萃取，乙酸乙酯作 为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为7%，萃取压力30MPa，温度60°C，CO2 流量3ml/g生药· min，萃取时间200min，得萃取物；将上述萃取物加入到分子蒸馏器 内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为150°C，压力为150Pa，蒸馏时间 75min,收集馏出物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为90°C，压力为150Pa，蒸馏75min，收 集馏出物，加到硅胶层析柱上，以甲醇洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-8份 柱体积的洗脱液，减压回收溶剂至干，冷藏，收集上层油状物即得金丝桃素I57.6g，经 HPLC检测，纯度为95.1%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例3取金丝桃花lOOKg，投入到CO2超临界萃取器内进行超临界萃取，乙酸乙酯作 为夹带剂，夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%，萃取压力20MPa，温度50°C，CO2 流量2ml/g生药· min，萃取时间150min，得萃取物；将上述萃取物加入到分子蒸馏器 内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为90°C，压力为lOOPa，蒸馏时间 75min,收集馏出物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为60°C，压力为lOOPa，蒸馏75min，收 集馏出物，加到硅胶层析柱上，以甲醇洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第4-8份 柱体积的洗脱液，减压回收溶剂至干，冷藏，收集上层油状物即得金丝桃素I62.8g，经 HPLC检测，纯度为98.1%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据 与现有技术相一致。
权利要求
1.一种金丝桃素I的制备方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成取金丝桃 花，投入到CO2超临界萃取器内进行超临界萃取，乙酸乙酯作为夹带剂，夹带剂占总萃 取溶剂的体积百分比为3-7%，萃取压力10-30MPa，温度30_60°C，CO2流量l_3ml/ g生药· min，萃取时间100-200min，得萃取物；将上述萃取物加入到分子蒸馏器内进 行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70-150°C，压力为90-150Pa，蒸馏时 间75min，收集馏出物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为30_90°C，压力为90_150Pa，蒸馏 75min,收集馏出物，加到硅胶层析柱上，以甲醇洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并 第4-8份柱体积的洗脱液，减压回收溶剂至干，冷藏，收集上层油状物即得。
2.根据权利要求1所述一种金丝桃素I的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取 所用夹带剂占总萃取溶剂的体积百分比为5%。
3.根据权利要求1所述一种金丝桃素I的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取 压力20MPa，温度50°C，CO2流量2ml/g生药· min。
4.根据权利要求1所述一种金丝桃素I的制备方法，其特征在于所述CO2超临界萃取 时间为150min。
5.根据权利要求1所述一种金丝桃素I的制备方法，其特征在于所述第1级分子蒸馏 的蒸发面温度为90°C，压力为lOOPa。
6.根据权利要求1所述一种金丝桃素I的制备方法，其特征在于所述第2级蒸馏的蒸 发面温度为60°C，压力为lOOPa。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的金丝桃素I的制备方法。工艺步骤为取金丝桃花，投入到CO2超临界萃取器内进行超临界萃取，得萃取物；将上述萃取物加入到分子蒸馏器内进行2级分子蒸馏，其中第1级蒸馏的蒸发面温度为70-150℃，压力为90-150Pa，蒸馏时间75min，收集馏出物进行第2级蒸馏，蒸发面温度为30-90℃，压力为90-150Pa，蒸馏75min，收集馏出物，加到硅胶层析柱上，以甲醇洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并洗脱液，减压回收溶剂至干，冷藏，收集上层油状物即得。采用本发明制备金丝桃素I，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07C49/743GK102010312SQ20101053535
公开日2011年4月13日 申请日期2010年11月9日 优先权日2010年11月9日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司