专利名称：天然胶乳中提取白坚木皮醇的方法
技术领域：
本发明涉及一种从天然胶乳中提取白坚木皮醇(Quebrachitol)的方法，属于医药化工领域。
背景技术：
白坚木皮醇为左旋-2-甲氧基肌醇，是一光学活性的手性化合物，是制药工业新兴的理想的手性药物原料，具有广泛的应用前景。目前已利用白坚木皮醇合成氨基环醇抗生素用于治疗肺炎，制备耐菌保存剂和杀寄生虫剂等，药物工作者正进一步将其开发成治疗癌症、老年痴呆症和艾滋病等一系列手性药物。目前手性药物已占世界医药市场的半壁江山。但是具光学活性的手性药物研发和生产成本巨大，自然界中能生物合成纯光学活性化合物的植物较少，巴西橡胶胶乳中白坚木皮醇具有被认为是天然存在且具有生命活性的万能结构单元，作为手性试剂和手性辅助化合物，可以方便地转变成多种有显著药用价值的旋光性肌醇衍生物，产品纯度高，不必拆分处理，经济效益十分显著。白坚木皮醇主要存在于天然橡胶胶乳经离心、凝固分离橡胶后的剩余液中，这些大量剩余液通常都作为废水排放，造成严重的环境污染。天然橡胶加工废水污染治理及综合开发利用是天然橡胶产业发展的关键环节。国内在1959年、1981年由华南热带农产品加工研究所对天然橡胶胶乳凝固分离橡胶后的废水进行了白坚木皮醇的初步提取工艺研究，方法较简单，产品纯度较差，也未公布具体工艺步骤和工艺参数(敖宁建，橡胶树高价值副产药物资源-白坚木皮醇的开发利用，云南农业大学学报，24 (4)，200 。从已经公开的文献和专利来看，均未发现与本发明相同的从天然胶乳中提取白坚木皮醇的技术方法(邓瑶筠等，从天然橡胶中提取白坚木皮醇的研究，天然产物研究与开发，12(6)，2000)。至今，从天然胶乳中提取高价值的手性药物原料-白坚木皮醇尚未实现规模化生产。
发明内容
针对目前从天然胶乳中提取白坚木皮醇的技术难题和现状，本发明的发明人经过大量研究，研制出一种从天然胶乳中提取白坚木皮醇的技术方法，并可实现规模化生产。本发明是通过以下技术方案实现的—种从天然胶乳中提取白坚木皮醇的方法，具体步骤如下天然胶乳经离心、凝固分离橡胶后，剩余液可直接加热或减压加热，进行初步蒸发浓缩，至约为剩余液原体积的一半，滤除沉淀物；滤液继续加热蒸发浓缩至原剩余液体积的 1/15-1/20，得浓缩液；将浓缩液冷却，过滤，滤液通过预装有粉末状活性碳的层析柱，柱体积约为滤液的 2倍，滤液通过层析柱后，再用2-4倍柱体积去离子水洗脱，收集活性炭柱流出液；活性炭柱流出液直火或减压蒸发浓缩，浓缩液经60-100目硅胶吸附、分散、干燥， 用甲醇常压热回流提取3-5次，每次1-2小时，合并回流提取液；
甲醇回流提取液在60°C以下减压浓缩，回收甲醇，浓缩液冷却析出针状结晶，收集晶体，甲醇或水重结晶即得白坚木皮醇。本发明所得结晶，经熔点、旋光度测定及核磁共振碳谱、氢谱数据分析，确证是具有旋光的白坚木皮醇化合物。本发明具有以下优点工艺步骤简单，成本低，条件温和，可实现规模化生产；既能提供大量高附加值的手性药物中间体原料，又能显著提高橡胶产业的综合利用开发水平，同时还显著改善了橡胶加工中的废水排放对环境的严重污染。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但不做为本发明的限制。实施例1取天然橡胶胶乳经离心、凝固分离橡胶后剩余液5000ml，直火加热沸腾蒸发至约 2000ml，滤除沉淀物；滤液继续加热浓缩至约300ml ；将300ml浓缩液离心过滤，滤液通过装有粉末状活性碳的层析柱，4倍活性炭柱体积的去离子水充分洗脱，收集层析柱流出洗脱液；洗脱液再蒸发浓缩，浓缩液经60-100目硅胶200g吸附、分散、干燥，用甲醇回流提取4 次，每次2小时，合并提取液共500ml ；甲醇提取液55°C、旋转蒸发仪减压浓缩，回收甲醇，倾出浓缩液，冷却室温即析出结晶，收集晶体，甲醇加热溶解，重结晶即得白坚木皮醇，约12g。
权利要求
1. 一种天然胶乳中提取白坚木皮醇(Quebrachitol)的方法，其特征在于以下步骤(1)天然胶乳经离心、凝固分离橡胶后，剩余液加热初步蒸发浓缩，滤除沉淀物；滤液继续加热蒸发浓缩至原剩余液体积的1/15 1/20，得浓缩液；(2)将浓缩液过滤，滤液通过装有粉末状活性碳的层析柱，2 4倍柱体积去离子水洗脱，收集活性炭柱流出液；(3)将活性炭柱流出液蒸发浓缩，浓缩液经60-100硅胶吸附、分散、干燥，用甲醇回流提取3 5次，每次1 2小时，合并提取液；(4)将甲醇提取液60°C以下减压浓缩，回收甲醇，浓缩液冷却即析出结晶，收集晶体， 重结晶即得白坚木皮醇。
全文摘要
本发明涉及一种从天然橡胶加工废水中提取手性药物原料中间体-白坚木皮醇的技术工艺，具体是“天然胶乳中提取白坚木皮醇的方法”，属医药化工领域。本发明公开了从天然胶乳中提取白坚木皮醇的工艺步骤和工艺参数，包括离心、凝固、浓缩、过滤、脱色、洗脱、分散、回流提取、结晶等步骤，并可实现规模化生产，可显著提高橡胶产业综合开发利用水平。
文档编号C07C41/40GK102557892SQ201010624478
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月29日 优先权日2010年12月29日
发明者杨先会, 汤丽昌, 邓世明 申请人:邓世明