专利名称：一种腺嘌呤的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种制备腺嘌呤的方法。
背景技术：
腺嘌呤是核酸的组成成分，参与遗传物质的合成。能促进白细胞增生，使白细胞数 目增加，用于防治各种原因引起的白细胞减少症，特别是用于肿瘤化学治疗时引起的白细 胞减少症，也用于急性粒细胞减少症。以及用于各种原因引起的白细胞减少症、急性粒细胞 减少症腺嘌呤的制备目前主要有两种方法。方法1 =Giner等人(J.Med Chem, 1966,9 (1)； 143-144.)采用次黄嘌呤经氯化、羟氨化、Pd-C催化氢化，制备腺嘌呤，该方法反应条件苛 刻。随后，林紫云等人(中国医药工业杂志，2003，34(3)，111-112.)对此路线进行了改进。 以次黄嘌呤(3)在无水吡啶下氯化得到N-嘌呤基-6-吡啶鐺氯化物O)，再与NH3/甲醇体 系氨化合成目标产物(1)。反应条件相对温和，总收率73%。反应式如下所示。
权利要求
1.一种腺嘌呤的制备方法，包括有以下步骤1)4,6-二氯-5-氨基嘧啶的制备将4，6- 二氯-5-硝基嘧啶溶于乙酸或盐酸水溶液中，加入过量！^粉，回流下反应，反 应完毕，趁热过滤，水洗涤铁泥，滤液冷却结晶，得到4，6- 二氯-5-氨基嘧啶；2)腺嘌呤的制备将步骤1)制得的4，6_ 二氯-5-氨基嘧啶加入到甲酰胺中，加入固体碱，在50-120°C下 反应2-10h后，直接加入氨水，继续反应3-12h，反应完毕，减压回收去除甲酰胺，残余物加 入水溶解后，加入活性炭脱色，趁热过滤，滤液冷却结晶，得到目标化合物腺嘌呤。
2.按权利要求1所述的腺嘌呤的制备方法，其特征在于所述的碱为无机弱碱。
3.按权利要求2所述的腺嘌呤的制备方法，其特征在于所述的无机弱碱为碱金属的碳 酸盐、碱金属的碳酸氢盐或碱金属的醋酸盐。
4.按权利要求3所述的腺嘌呤的制备方法，其特征在于所述的碱金属为Li、Na、K或Cs。
全文摘要
本发明涉及一种制备腺嘌呤的方法，包括有以下步骤1)将4，6-二氯-5-硝基嘧啶溶于乙酸或盐酸水溶液中，加入过量Fe粉，回流下反应，反应完毕，趁热过滤，水洗涤铁泥，滤液冷却结晶，得到4，6-二氯-5-氨基嘧啶；2)将步骤1)制得的4，6-二氯-5-氨基嘧啶加入到甲酰胺中，加入固体碱，反应，直接加入氨水，继续反应3-12h，反应完毕，减压回收去除甲酰胺，残余物加入水溶解后，加入活性炭脱色，趁热过滤，滤液冷却结晶，得到目标化合物腺嘌呤。本发明采用“一锅法”的方法，中间体不经分离，减少了反应步骤，简化了操作过程，提高了生产效率，同时，也因过程的简化而减少了设备投入和成本。
文档编号C07D473/34GK102127081SQ20111000491
公开日2011年7月20日 申请日期2011年1月12日 优先权日2011年1月12日
发明者张珩, 张秀兰, 池汝安, 王凯, 符兆林, 郭嘉, 黄婷 申请人:武汉工程大学