一种龙葵醛的生产方法

文档序号:3508485阅读:603来源:国知局
专利名称:一种龙葵醛的生产方法
技术领域
本发明涉及一种有机合成香料的生产方法,尤其涉及一种作为有机香料的龙葵醛的生产方法;属于化工技术领域。
背景技术
龙葵醛的化学名称为2-苯基丙醛,英文名为=Hydratropic aldehyde或 2-Phenylpropionaldehyde, CAS登记号为93_53_8,化学结构式为
权利要求
1.一种龙葵醛的生产方法,该方法包括下述顺序步骤(1)2-苯基环氧丙烷的制备以α-甲基苯乙烯为原料,以过硼酸钠、过钨酸钠、或过碳酸钠中的一种为环氧化试剂,在乙酸酐、溶剂和相转移催化剂存在下,经环氧化反应制得 2-苯基环氧丙烷;所述的相转移催化剂苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇200、聚乙二醇400、或聚乙二醇600中的一种;所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、石油醚、苯、甲苯、二甲苯、或乙酸乙酯中的一种;(2)龙葵醛的制备将上述制备的2-苯基环氧丙烷在催化剂和溶剂存在下,经异构反应得到龙葵醛。
2.根据权利要求1所述的龙葵醛的生产方法,其特征在于在步骤(1)中环氧化试剂为过碳酸钠。
3.根据权利要求2所述的龙葵醛的生产方法,其特征在于在步骤(1)中所述的过碳酸钠与α-甲基苯乙烯的摩尔比为1.0 4.0 1 ;所述的乙酸酐与过碳酸钠的摩尔比为 0.3 5.0 1 ;所述的反应温度为20 90°C,反应时间为2 80小时。
4.根据权利要求3所述的龙葵醛的生产方法,其特征在于在步骤(1)中所述的过碳酸钠与α-甲基苯乙烯的摩尔比为1.2 3.0 1 ;乙酸酐与过碳酸钠的摩尔比以0.5 2.0 1。
5.根据权利要求1所述的龙葵醛的生产方法,其特征在于在步骤(1)中所述反应加入的相转移催化剂与α-甲基苯乙烯的摩尔比为0.005 0.05 1。
6.根据权利要求5所述的龙葵醛的生产方法,其特征在于在步骤(1)中所述的相转移催化剂与α -甲基苯乙烯的摩尔比为0. 005 0. 05 1 ;反应温度为25 70°C;反应时间为4 30小时。
7.根据权利要求1所述的龙葵醛的生产方法,其特征在于在步骤O)中所述的催化剂为氯化锌或溴化锌;所述的催化剂与2-苯基环氧丙烷的质量比为0.001 0.1 1 ;所述溶剂为石油醚、苯、甲苯、或二甲苯中的一种;所述的反应温度为30 180°C ;所述的反应时间控制在2 48小时。
8.根据权利要求1所述的龙葵醛的生产方法,其特征在于在步骤(1)中相转移催化剂为聚乙二醇200、聚乙二醇400、或聚乙二醇600中的一种
9.根据权利要求7所述的龙葵醛的生产方法,其特征在于在步骤O)中所述的催化剂与2-苯基环氧丙烷的质量比为0. 005 0. 05 1 ;所述的反应温度为40 120°C;所述的反应时间控制在4 12小时。
全文摘要
本发明公开了一种有机合成香料的生产工艺,尤其涉及一种作为有机香料的龙葵醛的生产工艺;属于化工技术领域;本发明是通过以α-甲基苯乙烯为原料,以过碳酸钠等过氧化物为环氧化试剂,在乙酸酐、溶剂和相转移催化剂存在下,经环氧化反应制得2-苯基环氧丙烷;然后将上述制备的2-苯基环氧丙烷在催化剂和溶剂存在下,经异构反应得到龙葵醛。本发明的优点是提供了一种简便的龙葵醛合成工艺路线,具有成本低、反应温和、反应步骤少、操作安全简便、产率高、产品纯度高、工业化前景好等优点。
文档编号C07C47/228GK102249874SQ20111014108
公开日2011年11月23日 申请日期2011年5月26日 优先权日2011年5月26日
发明者兰昭洪, 刘承伟, 应登宇, 王卫明, 谢自强, 陈宏 申请人:浙江新化化工股份有限公司
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