专利名称：吡唑甲酰基硫脲衍生物与制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明属于杀虫剂领域，具体涉及一种吡唑甲酰基硫脲衍生物与制备方法及其应用。害虫的防治在农、林、牧、副、渔以及公共卫生等各行业的实现过程中非常重要。由于全世界范围内杀虫剂的不正确使用如连续滥用、过量使用，对害虫起到了选育作用，长期积累导致害虫产生严重的抗性。随着人们对环境问题日益重视，需要科学家们不断进行创新研究，进而开发出新的高效、低毒、安全和具有不同作用方式的杀虫剂品种。邻甲酰氨基苯甲酰胺类化合物是近几年开发的针对鳞翅目害虫的有效杀虫剂。日本农药公司、拜耳公司和杜邦公司申请了大量专利，报道了大量此类化合物。为设计并合成具有杀虫生物活性的新衍生物，我们在现有的吡唑酰胺类化合物基础上，将酰胺桥改造为酰基硫脲桥，设计合成了未见文献报道的一种吡唑甲酰基硫脲衍生物。虽然某些杀虫活性的苯甲酰基硫脲类化合物的制备已有报道(CN1040789)，但在现有技术中，如本发明所示的吡唑甲酰基硫脲衍生物的制备及其杀虫活性未见公开。
发明内容
本发明的目的在于提供一种结构新颖的吡唑甲酰基硫脲衍生物，它可应用于虫害的防治。本发明提供的一种吡唑甲酰基硫脲衍生物具有如通式I所示的结构式
权利要求
1. 一种吡唑甲酰基硫脲衍生物，其特征在于具有如通式(I)所示的结构式
2.根据权利要求1所述的一种吡唑甲酰基硫脲衍生物，其特征在于 X是N;Y是H、卤素、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、正己基；甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基，甲氨基、乙氨基、正丙氨基、异丙氨基，
3.根据权利要求1所述的一种吡唑甲酰基硫脲衍生物，其特征在于 X是N;Y是H、氟、氯、甲基、异丙氨基，或
4.权利要求1所述的吡唑甲酰基硫脲衍生物的制备方法，其特征在于在干燥的有机溶剂中，加入相转移催化剂聚乙二醇-400，用式II的化合物与硫氰酸钾室温反应40分钟， 制得式III的中间体，不经后处理提纯，直接和式IV的化合物于0°C至溶剂回流温度，反应 2 5小时得到式I的化合物，反应式如下
5.根据权利要求4所述的吡唑甲酰基硫脲衍生物的制备方法，其特征在于其中相转移催化剂PEG-400的用量是有机溶剂质量的0. 5 1 %。
6.根据权利要求4所述的吡唑甲酰基硫脲衍生物的制备方法，其特征在于所述有机溶剂为乙腈，四氢呋喃、二氯甲烷或1，4_ 二氧六环。
7.根据权利要求4所述的一种吡唑甲酰基硫脲衍生物的制备方法，其特征在于所述式 II所示的化合物、KSCN、式IV所示化合物的物质的质量之比为1 2.5 0.85。
8.根据权利要求4所述的吡唑甲酰基硫脲衍生物的制备方法，其特征在于中间体式IV 部分化合物的制备方法是在甲苯或1，4- 二氧六环溶剂中，于95-1IO0C，在吡啶存在下，式V 的化合物与式VI的化合物反应得到式IV的化合物，反应式如下
9.权利要求1-3任一所述的吡唑甲酰基硫脲衍生物用于农用杀虫剂。
全文摘要
本发明涉及一种吡唑甲酰基硫脲衍生物与制备方法及其应用。在吡唑酰胺类化合物基础上，将酰胺桥改造为酰基硫脲桥，所得衍生物如通式I所示，式中各取代基团的定义见说明书。通式I化合物具有优异的杀虫活性，可用于防治虫害。
文档编号C07D413/14GK102276580SQ20111014750
公开日2011年12月14日 申请日期2011年6月2日 优先权日2011年6月2日
发明者张吉凤, 徐俊英, 李正名, 熊丽霞, 王刚, 王宝雷, 赵毓 申请人:南开大学