专利名称：一种用于合成十四酸异丙酯的精制剂及其制备方法
技术领域：
本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种用于合成十四酸异丙酯的精制剂及其制备方法。
背景技术：
十四酸异丙酯为无色透明油状液体，不溶于水；能与醇、醚、亚甲基氯、油脂等有机溶剂混溶，通常用作用作化妆品的乳化剂和润湿剂。工业生产中，十四酸异丙酯做为一种重要有机化合物具有越来越广泛的应用，尤其作为有机溶剂和有机合成原料得到更广泛的应用。十四酸异丙酯的生产方法通常是直接酯化反应，得到产品的颜色为黄色，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，此类制备方法存在的问题 (1)由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本；( 由于减压精制处理步骤是生产十四酸异丙酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。经检索，发现一篇与本申请内容相关的专利文献，公开号为CN100540525的中国发明专利公开了一种肉豆蔻酸异丙酯的生产方法，包括如下步骤1.在肉豆蔻酸(十四酸) 中加入异丙醇和催化剂TiO丨( 进行酯化；2.将酯化所得物进行脱醇；3.然后再进行催化剂回收；4.将催化剂回收后所得物进行精馏，可得本发明肉豆蔻酸异丙酯。它无毒、无腐蚀性，易乳化、易降解，对环境友好，贮运安全，是传统溶剂(甲苯、二甲苯)的理想替代品。经比较，上述专利与本专利申请内容有较大不同。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种能够节约设备投资、降低成本、生产效率高的用于合成十四酸异丙酯的精制剂及其制备方法。本发明实现目的的技术方案如下一种精制剂，所述精制剂由氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合而成，其制备方法为将氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合均勻，其重量比为1 1 5 1.5。而且，一种利用上述精制剂合成十四酸异丙酯的方法其步骤为(1)酯化将十四酸，异丙醇，浓硫酸，投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；(2)水洗将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均勻后，静置分层，去除其中的水层；(3)脱醇将水洗后的混合物，脱醇，得到十四酸异丙酯粗品；(4)精制将脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌一小时；
(5)过滤将精制后的混合液过滤，得到十四酸异丙酯产品。而且，所述的精制剂与十四酸的重量比为0.01 0.02 1。而且，所述的十四酸，异丙醇，浓硫酸的重量比为1 0. 75 0.001 0.005。而且，所述的水与十四酸的重量比为0.5 1。而且，所述反应釜为带有搅拌器、加热装置以及回水冷凝装置的密闭容器。本发明的优点和积极效果是1、本发明所提供的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁按照比例混合而成，各组分均具有价格低廉，易于采购的特点，同时保证了产品质量及长期存储稳定性，制备方法实现简单，操作方便，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。2、本发明使用碳酸钠、碳酸镁、活性炭、硫酸镁混合物作为精制剂制备十四酸异丙酯，得到的产品颜色较浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，且完全符合技术指标要求。3、本发明便于实现工业化生产，提高生产效率，由于生产时省去了高真空精制步骤，无高真空泵设备的投入，从而节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。
具体实施例方式下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的， 不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。实施例1—种精制剂，所述精制剂由氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合而成，其制备方法为将氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合均勻，其重量比为1 :1:5: 1.5，总
重量为1千克。一种十四酸异丙酯的制备方法，其步骤为(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的200升反应釜中依次投入十四酸100千克，异丙醇75千克，浓硫酸0. 1千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中的水层。(3)脱醇步骤将水洗后的混合物，脱醇，得到十四酸异丙酯粗品。(4)精制步骤向脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌混合1小时。(5)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为十四酸异丙酯成品，该十四酸异丙酯含量99. 5 %，颜色小于30号(钼-钴比色)。实施例2—种精制剂，所述精制剂由氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合而成，其制备方法为将氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合均勻，其重量比为1 :1:5: 1.5，总重量为1.5千克。一种十四酸异丙酯的制备方法，其步骤为(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的200升反应釜中依次投入十四酸100千克，异丙醇75千克，浓硫酸0. 1千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中的水层。(3)脱醇步骤将水洗后的混合物，脱醇，得到十四酸异丙酯粗品。(4)精制步骤向脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌混合1小时。(5)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为十四酸异丙酯成品，该十四酸异丙酯含量99. 5%，颜色小于30号(钼-钴比色)。实施例3一种精制剂，所述精制剂由氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合而成，其制备方法为将氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合均勻，其重量比为1 :1:5: 1.5，总
重量为1千克。一种十四酸异丙酯的制备方法，其步骤为(1)酯化反应步骤向一个带有加热装置，电搅拌，温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的200升反应釜中依次投入十四酸100千克，异丙醇75千克，浓硫酸0. 1千克，在搅拌下，微真空，同时加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止。(2)水洗步骤向酯化反应后得到得混合液中加入50千克水，搅拌均勻后，静置分层，除去其中的水层。(3)脱醇步骤将水洗后的混合物，脱醇，得到十四酸异丙酯粗品。(4)精制步骤向脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌混合1小时。(5)过滤步骤将精制过的混合液过滤，得到的液体为十四酸异丙酯成品，该十四酸异丙酯含量99. 5 %，颜色小于30号(钼-钴比色)。
权利要求
1.一种精制剂，其特征在于所述精制剂由氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合而成，其制备方法为将氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁混合均勻，其重量比为1 1 5 1.5。
2.一种利用如权利要求1所述的精制剂合成十四酸异丙酯的方法其特征在于其步骤为(1)酯化将十四酸，异丙醇，浓硫酸，投入反应釜中，搅拌，微真空，加热至沸腾反应，保持沸腾回流状态分离其中的水分；(2)水洗将酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均勻后，静置分层，去除其中的水层；(3)脱醇将水洗后的混合物，脱醇，得到十四酸异丙酯粗品；(4)精制将脱醇后的粗品中加入精制剂，搅拌精制一小时；(5)过滤将精制后的混合液过滤，得到十四酸异丙酯产品。
3.根据权利要求2所述的利用精制剂合成十四酸异丙酯的方法，其特征在于所述的精制剂与十四酸的重量比为0.01 0.02 1。
4.根据权利要求2所述的利用精制剂合成十四酸异丙酯的方法，其特征在于所述的十四酸，异丙醇，浓硫酸的重量比为1 0. 75 0.001 0.005。
5.根据权利要求2所述的利用精制剂合成十四酸异丙酯的方法，其特征在于所述的水与十四酸的重量比为0.5 1。
6.根据权利要求2所述的利用精制剂合成十四酸异丙酯的方法，其特征在于所述反应釜为带有搅拌器、加热装置以及回水冷凝装置的密闭容器。
全文摘要
本发明涉及一种用于合成十四酸异丙酯的精制剂及其制备方法，合成十四酸异丙酯的方法包括酯化、水洗、脱醇、精制、过滤，其中精制步骤中所用的精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁一定配比混合而成。本发明便于实现工业化生产，提高生产效率，由于生产时省去了高真空精制步骤，无高真空泵设备的投入，从而节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力，精制剂为氢氧化钙、氢氧化镁、活性炭、硫酸镁按照比例混合而成，各组分均具有价格低廉，易于采购的特点，同时保证了产品质量及长期存储稳定性，制备方法实现简单，操作方便，节约了生产设备的投资，提高了生产效率。
文档编号C07C67/56GK102249905SQ20111022136
公开日2011年11月23日 申请日期2011年8月5日 优先权日2011年8月5日
发明者张富强 申请人:天津市化学试剂研究所