专利名称：氯化苯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种氯化苯的合成方法。
背景技术：
传统的生产氯化苯其催化剂采用铁环，在生产氯化苯的过程中，催化剂为不消耗品，但传统的生产方法催化剂占总物料的比例较小，相对的苯和氯所占的比例较大，其合成率较低、产能不高，且反应物剩下的原料较难处理，不但提高了生产成本，而且可能对环境造成污染，提高环境治理成本；同时传统方法采用间歇分级结晶法和离心分离法得到氯化苯，在结晶过程中能量消耗率高，提高了氯化苯的分离成本；同时采用间歇分级结晶法其结晶效果不甚理想，需要后续精馏塔的再次分离，这无疑给后续精馏提出了更高的要求，提高 了精馏成本。
发明内容
本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种能提高氯化苯合成产率和纯度的氯化苯的合成方法。为此本发明采用的技术方案是本发明由以下物料反应而成包括苯、氯气、催化齐U，各物料的重量百分比为苯氯气催化剂=0. 7-0. 72 : 01-0. 2 : O. 7-0. 8，反应温度为100-130°C，所述催化剂为铁环和氟石的混合物。所述铁环和氟石的重量百分比为铁环氟石=1:1-1. 2。本发明氯化苯的合成方法，按照以下步骤进行
O原料包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为苯氯气催化剂=0. 7-0. 72 ::01-0. 2:0. 7-0. 8，反应温度为100-130°C，所述催化剂为铁环和氟石的混合物，两者的重量百分比为铁环氟石=1:1-1. 2;
2)连续结晶包括多个串联的结晶釜，将I)步骤制得的物料导入至I号结晶釜，I号结晶釜的结晶温度为-10°C，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至2号结晶釜；2号结晶釜的结晶温度为_15°C，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至3号结晶釜；3号结晶釜的结晶温度为-20°C，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至4号结晶釜；依次连续直至导出的对二氯苯提纯至99. 8%以上；
3)将2)步骤得到的其它物料导入至精馏装置，所述精馏装置包括多个串联的精馏塔，先将2)步骤得到的物料导入至I号精馏塔，精馏塔的温度控制在130-150°C，经过多次相同温度的多级精馏，提纯得到99. 8%以上的氯化苯。本发明的优点是1)采用铁环和氟石作为催化剂，相比传统的合成方法，在生产相同氯化苯的情况下，其所用的消耗原料降低，且合成率较高，提高了企业的经济效益；2)本发明采用连续结晶法和连续分离法和结晶法，提高了氯化苯的纯度，大大提高了产能。
具体实施方式
实施例一
本发明由以下物料反应而成包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为苯氯气催化剂=0.7 : 01 : O. 7，反应温度为100°C，所述催化剂为铁环和氟石的混合物。所述铁环和氟石的重量百分比为铁环氟石=1:1。本发明苯混合物的合成及分离方法，按照以下步骤进行
O原料包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为苯氯气催化剂=0.7 ::01:0. 7，反应温度为100°C，所述催化剂为铁环和氟石的混合物，两者的重量百分比为铁环:氟石=1:1;
2)连续结晶包括多个串联的结晶釜，将I)步骤制得的物料导入至I号结晶釜，I号结晶釜的结晶温度为-10°C，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至2号结晶釜；2号结晶釜的结晶温度为-15°C，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至3号结晶釜；3号结晶釜的结晶温度为-20°C，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至4号结晶釜；依次连续直至导出的对二氯苯提纯至99. 8%以上；
3)将2)步骤得到的其它物料导入至精馏装置，所述精馏装置包括多个串联的精馏塔，先将2)步骤得到的物料导入至I号精馏塔，精馏塔的温度控制在130°C，经过多次相同温度的多级精馏，提纯得到99. 8%以上的氯化苯。实施例二
本发明由以下物料反应而成包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为苯氯气催化剂=0.72 : O. 2 : O. 8，反应温度为130°C，所述催化剂为铁环和氟石的混合物。所述铁环和氟石的重量百分比为铁环氟石=1: 1.2。本发明苯混合物的合成及分离方法，按照以下步骤进行
O原料包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为苯氯气催化剂=0. 72 :02:
0.8，反应温度为130°C，所述催化剂为铁环和氟石的混合物，两者的重量百分比为铁环氟石=1: I. 2 ；
2)连续结晶包括多个串联的结晶釜，将I)步骤制得的物料导入至I号结晶釜，I号结晶釜的结晶温度为-10°C，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至2号结晶釜；2号结晶釜的结晶温度为_15°C，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至3号结晶釜；3号结晶釜的结晶温度为-20°C，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至4号结晶釜；依次连续直至导出的对二氯苯提纯至99. 8%以上；
3)将2)步骤得到的其它物料导入至精馏装置，所述精馏装置包括多个串联的精馏塔，先将2)步骤得到的物料导入至I号精馏塔，精馏塔的温度控制在150°C，经过多次相同温度的多级精馏，提纯得到99. 8%以上的氯化苯。
权利要求
1.一种氯化苯，其特征在于，由以下物料反应而成包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为苯氯气催化剂=0. 7-0. 72 : 01-0.2 : O. 7-0. 8，反应温度为100-130°c，所述催化剂为铁环和氟石的混合物。
2.根据权利要求I所述的氯化苯，其特征在于，铁环和氟石的重量百分比为铁环氟石=1:1-L 2。
3.氯化苯的合成方法，其特征在于，按照以下步骤进行 O原料包括苯、氯气、催化剂，各物料的重量百分比为苯氯气催化剂=0. 7-0. 72 ::01-0. 2:0. 7-0. 8，反应温度为100-130°C，所述催化剂为铁环和氟石的混合物，两者的重量百分比为铁环氟石=1:1-1. 2; 2)连续结晶包括多个串联的结晶釜，将I)步骤制得的物料导入至I号结晶釜，I号结晶釜的结晶温度为-10°C，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至2号结晶釜；2号结晶釜的结晶温度为_15°C，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至3号结晶釜；3号结晶釜的结晶温度为-20°C，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至4号结晶釜；依次连续直至导出的对二氯苯提纯至99. 8%以上； 3)将2)步骤得到的其它物料导入至精馏装置，所述精馏装置包括多个串联的精馏塔，先将2)步骤得到的物料导入至I号精馏塔，精馏塔的温度控制在130-150°C，经过多次相同温度的多级精馏，提纯得到99. 8%以上的氯化苯。
全文摘要
本发明涉及一种氯化苯的合成方法。本发明按照以下步骤进行1)原料包括苯、氯气、铁环和氟石的混合物催化剂，反应温度为100-130℃；2)连续结晶包括多个串联的结晶釜，将1)步骤制得的物料导入至1号结晶釜，1号结晶釜的结晶温度为-10℃，结晶出的对二氯苯导出进入存储罐，其它的物料导入至2号结晶釜；依次连续直至导出的对二氯苯提纯至99.8%以上；3)将2)步骤得到的其它物料导入至精馏装置，所述精馏装置包括多个串联的精馏塔，先将2)步骤得到的物料导入至1号精馏塔，精馏塔的温度控制在130-150℃，经过多次相同温度的多级精馏，提纯得到99.8%以上的氯化苯。本发明合成率较高，大大提高了产能。
文档编号C07C17/392GK102976887SQ201110262289
公开日2013年3月20日 申请日期2011年9月6日 优先权日2011年9月6日
发明者沈正阳, 沈波, 高翔 申请人:江苏鹏宇化工有限公司