专利名称：硬脂酸甲酯的制备方法
技术领域：
本发明涉及精细化工产品领域，特别是一种硬脂酸甲酯的制备工艺。
背景技术：
硬脂酸甲酯是现代工业生产中的一种重要的化工原料，在日用化学、涂料、油田化学等工业领域有着重要的用途。目前硬脂酸甲酯的合成方法主要有(1)、浓硫酸作催化剂，通过硬脂酸和甲醇反应制得硬脂酸甲酯。该工艺缺点是腐蚀性大、环境污染严重。(2)、复合催化剂或对甲苯磺酸作催化剂，通过硬脂酸和甲醇反应制得硬脂酸甲酯。其中硬脂酸与甲醇摩尔比1: 3-10，酯化温度为75°C-85°C。该工艺缺点是产率较低、甲醇用量大，环境污染严重。(3)、日本Kao 公司公开过采用固定床反应器，以固体酸为催化剂，脂肪酸与气体甲醇在90°C下连续反应制得脂肪酸甲酯。该工艺的缺点是投资太大。
发明内容
本发明的目的在于克服现有生产工艺中存在的诸多缺陷，提供一种工艺简便、成本低、反应时间短、产率高的硬脂酸甲酯制备工艺。为实现上述发明目的，本发明采取如下技术方案硬脂酸甲酯的制备方法，将硬脂酸和甲醇按摩尔比1 (1. 2-1. 4)的比例投入反应釜，加入硬脂酸质量1. 2%的对甲苯磺酸作为催化剂，升温至95°C-110°C后，将甲醇通过滴夜漏斗从反应釜底部持续加入，保持甲醇进出平衡，反应温度控制在95°C -110°C，反应2. 5-3. 5小时；反应结束后，降温至 440C _46°C，用碳酸氢钠水溶液洗涤，再水洗至中性，然后负压蒸去水分，得到硬脂酸甲酯。本发明进一步技术方案是，所述反应釜中反应生成的水和甲醇混合物进入与反应釜相连的接收釜，加热接收釜并控制釜内溶液处于微沸状态，使水和甲醇的蒸气混合物进入与所述接收釜相连的精馏塔内分离，控制回流比R=l_4，精馏塔塔顶温度保持在65°C，馏出的甲醇通过冷凝器冷凝后回到滴夜漏斗中，滴夜漏斗的长颈由反应釜底部通入反应釜内，甲醇直接从反应釜底部加入。本发明所具有的积极效果是
(1)甲醇用量少，环境污染小；
(2)反应釜反应蒸出的水和甲醇直接通过接收釜上的精馏塔分离后继续使用，减少了常规方法水和甲醇分离需二次蒸馏环节，降低了能耗。(3)从反应釜底部不断加入甲醇，使甲醇在蒸发的过程中与体系充分接触，提高反应效率。(4)此方法可以在较高的温度下反应，大大缩短了反应时间，提高产率。
具体实施例方式下面通过本企业内部试验实例对本发明作进一步说明。将硬脂酸和甲醇按摩尔比1 :(1. 2-1. 4)的比例投入反应釜，加入硬脂酸质量1. 2% 的对甲苯磺酸作为催化剂，升温至95°C -110°C后，将甲醇通过滴夜漏斗从反应釜底部持续加入，保持甲醇进出平衡，反应温度控制在95°C -110°C，反应2. 5-3. 5小时；反应结束后，降温至44°C -46°C，用碳酸氢钠水溶液洗涤，再水洗至中性，然后负压蒸去水分，得到硬脂酸甲酯。反应釜中反应生成的水和甲醇混合物进入与反应釜相连的接收釜，加热接收釜并控制釜内溶液处于微沸状态，使水和甲醇的蒸气混合物进入与接收釜相连的精馏塔内分离，控制回流比R=l_4，精馏塔塔顶温度保持在65°C，馏出的甲醇通过冷凝器冷凝后回到滴夜漏斗中，滴夜漏斗的长颈由反应釜底部通入反应釜内，因此，甲醇直接从反应釜底部加入。实施例1
将150g硬脂酸、60ml甲醇、1.8g对甲苯磺酸投入反应釜，升温至95°C后，将甲醇通过滴夜漏斗从反应釜底部持续加入，保持甲醇进出平衡，反应温度控制在95°C，反应3. 5小时结束。降温至44°C，用碳酸氢钠水溶液洗涤，再水洗至中性，然后负压蒸去水分，得到硬脂酸甲酯，产率为98%。实施例2:
将150g硬脂酸、60ml甲醇、1.8g对甲苯磺酸投入反应釜，升温至100°C后，将甲醇通过滴夜漏斗从反应釜底部持续加入，保持甲醇进出平衡，反应温度控制在100°C左右，反应3 小时结束。降温至45°C，用碳酸氢钠水溶液洗涤，再水洗至中性，然后负压蒸去水分，得到硬脂酸甲酯，产率为99%。实施例3:
将150g硬脂酸、50ml甲醇、1.8g对甲苯磺酸投入反应釜，升温至110°C后，将甲醇通过滴夜漏斗从反应釜底部持续加入，保持甲醇进出平衡，反应温度控制在110°C左右，反应3 小时结束。降温至46°C，用碳酸氢钠水溶液洗涤，再水洗至中性，然后负压蒸去水分，得到硬脂酸甲酯，产率为99%。
权利要求
1.硬脂酸甲酯的制备方法，其特征是，将硬脂酸和甲醇按摩尔比1:(1.2-1.4)的比例投入反应釜，加入硬脂酸质量1. 的对甲苯磺酸作为催化剂，升温至95°c -Iio0C 后，将甲醇通过滴夜漏斗从反应釜底部持续加入，保持甲醇进出平衡，反应温度控制在 950C -110°C，反应2. 5-3. 5小时；反应结束后，降温至44°C _46°C，用碳酸氢钠水溶液洗涤， 再水洗至中性，然后负压蒸去水分，得到硬脂酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的硬脂酸甲酯的制备方法，其特征是，所述反应釜中反应生成的水和甲醇混合物进入与反应釜相连的接收釜，加热接收釜并控制釜内溶液处于微沸状态，使水和甲醇的蒸气混合物进入与所述接收釜相连的精馏塔内分离，控制回流比R=l_4， 精馏塔塔顶温度保持在65°C，馏出的甲醇通过冷凝器冷凝后回到滴夜漏斗中，滴夜漏斗的长颈由反应釜底部通入反应釜内，甲醇直接从反应釜底部加入。
全文摘要
硬脂酸甲酯的制备方法，将硬脂酸和甲醇按摩尔比1∶(1.2-1.4)的比例投入反应釜，加入硬脂酸质量1.2%的对甲苯磺酸作为催化剂，升温至95℃-110℃后，将甲醇通过滴夜漏斗从反应釜底部不断加入；反应温度控制在95℃-110℃，保持甲醇进出平衡，反应2.5-3.5小时；反应结束后，降温至44℃-46℃，用碳酸氢钠水溶液洗涤，再水洗至中性，然后负压蒸去水分，得到硬脂酸甲酯。本发明所具有的积极效果是(1)甲醇用量少，环境污染小；(2)反应釜反应蒸出的水和甲醇直接通过接收釜上的精馏塔分离后继续使用，减少了常规方法水和甲醇分离需二次蒸馏环节，降低了能耗；(3)从反应釜底部不断加入甲醇，使甲醇在蒸发的过程中与体系充分接触，提高反应效率；(4)此方法可以在较高的温度下反应，大大缩短了反应时间，提高产率。
文档编号C07C67/08GK102351690SQ20111026525
公开日2012年2月15日 申请日期2011年9月8日 优先权日2011年9月8日
发明者李平, 王艳, 黄先胜 申请人:安徽佳先功能助剂股份有限公司