专利名称：从甘草中提取异甘草苷的方法
技术领域：
本发明属于异甘草苷的提取纯化方法，特别涉及一种从甘草中提取异甘草苷的方法。
背景技术：
甘草为豆科植物甘草属乌拉尔甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch.)、胀果甘草 (G. inflate Batal.)、光果甘草(G. glabra L.)的干燥根及根茎H J，具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药之功效。甘草中黄酮类成分具有多种生物活性，除了消炎、抗菌、抗变态等作用外，在抗氧化、抗癌、防癌、防肿瘤等也有明显的作用。现代药理研究表明甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素为甘草黄酮类的主要有效成分。异甘草苷(Isoliquiritin)，是甘草苷的同分异构体，黄色结晶，分子式C21H22O9, 分子量418.39，可溶于甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇等有机溶剂，熔点1481 1501。现代研究表明，异甘草苷有抗氧化、抗溃疡、治疗抑郁性精神病、艾滋病、辅助治疗糖尿病等功效。
异甘草苷结构式
使用聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合，使得异甘草苷分离纯化效果更好。
发明内容
本发明的目的是充分利用自然资源，提供一种从甘草中提取异甘草苷的方法。本发明的技术方案概述如下
从甘草中提取异甘草苷的方法，包括如下步骤
(1)将甘草粉碎成60目粉末，在90°C，料液质量比为1:5 8的条件下，用去离子水提取120分钟，四层纱布过滤，得异甘草苷粗提液；
(2)将异甘草苷粗提液，上混合树脂柱，用5-8倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为20% 40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为60%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为60%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异甘草苷。所述混合树脂为聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合。所述料液比为1:5 8。所述混合树脂为聚酰胺树脂、硅胶两种树脂的混合，混合质量比为3:7。
所述聚酰胺树脂型号为30-60目；60-100目。所述大孔树脂，型号为HPD-100；DlOlB ；HP-30。
具体实施例方式下面通过具体的实施例说明本发明从甘草中提取异甘草苷的方法，下面的描述仅是为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。实施例1
从甘草中提取异甘草苷的方法，包括如下步骤
(1)将甘草粉碎成60目粉末，在90°C，料液质量比为1:5的条件下，用去离子水提取 120分钟，四层纱布过滤，得异甘草苷粗提液；
(2)将异甘草苷粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为37的聚酰胺树脂30-60 目与大孔树脂HPD-100组成，用5倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为20% 乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为60%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为 60%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在 60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异甘草苷。异甘草苷含量为88. 1。实施例2
从甘草中提取异甘草苷的方法，包括如下步骤
(1)将甘草粉碎成60目粉末，在90°C，料液质量比为1-J的条件下，用去离子水提取 120分钟，四层纱布过滤，得异甘草苷粗提液；
(2)将异甘草苷粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为37的聚酰胺树脂 60-100目与大孔树脂DlOlB组成，用6倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为 30%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为60%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为60%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味， 在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异甘草苷。异甘草苷含量为91. 3%。实施例3
从甘草中提取异甘草苷的方法，包括如下步骤
(1)将甘草粉碎成60目粉末，在90°C，料液质量比为1:8的条件下，用去离子水提取 120分钟，四层纱布过滤，得异甘草苷粗提液；
(2)将异甘草苷粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为37的聚酰胺树脂 60-100目与大孔树脂HP-30组成，用7倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为 40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为60%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为60%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味， 在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异甘草苷。异甘草苷含量为94. 7%。
实施例4
从甘草中提取异甘草苷的方法，包括如下步骤
(1)将甘草粉碎成60目粉末，在90°C，料液质量比为1:6的条件下，用去离子水提取 120分钟，四层纱布过滤，得异甘草苷粗提液；
(2)将异甘草苷粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为37的聚酰胺树脂30-60 目与大孔树脂DlOlB组成，用8倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为60%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为 60%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在 60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异甘草苷。异甘草苷含量为97. 7%。实施例5
从甘草中提取异甘草苷的方法，包括如下步骤
(1)将甘草粉碎成60目粉末，在90°C，料液质量比为1:5的条件下，用去离子水提取 120分钟，四层纱布过滤，得异甘草苷粗提液；
(2)将异甘草苷粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为37的聚酰胺树脂 60-100目与大孔树脂HPD-100组成，用8倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为35%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为60%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为60%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C 条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%， 加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异甘草苷。异甘草苷含量为98. 1%。实施例6
从甘草中提取异甘草苷的方法，包括如下步骤
(1)将甘草粉碎成60目粉末，在90°C，料液质量比为1:8的条件下，用去离子水提取 120分钟，四层纱布过滤，得异甘草苷粗提液；
(2)将异甘草苷粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为37的聚酰胺树脂30-60 目与大孔树脂HP-30组成，用7倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为25%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为60%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为 60%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在 60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异甘草苷。异甘草苷含量为93. 1%。实施例7
从甘草中提取异甘草苷的方法，包括如下步骤
(1)将甘草粉碎成60目粉末，在90°C，料液质量比为1:6的条件下，用去离子水提取 120分钟，四层纱布过滤，得异甘草苷粗提液；
(2)将异甘草苷粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为37的聚酰胺树脂 60-100目与大孔树脂HP-30组成，用5倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为30%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为60%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为60%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味， 在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异甘草苷。异甘草苷含量为94. 9%。
实施例8
从甘草中提取异甘草苷的方法，包括如下步骤
(1)将甘草粉碎成60目粉末，在90°C，料液质量比为1:8的条件下，用去离子水提取 120分钟，四层纱布过滤，得异甘草苷粗提液；
(2)将异甘草苷粗提液，上混合树脂柱，混合树脂由质量比为37的聚酰胺树脂30-60 目与大孔树脂DlOlB组成，用7倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为20%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为60%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为 60%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在 60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异甘草苷。异甘草苷含量为91. 6%。
权利要求
1.从甘草中提取异甘草苷的方法，其特征是包括如下步骤(1)将甘草粉碎成60目粉末，在90°C，料液质量比为1:5 8的条件下，用去离子水提取120分钟，四层纱布过滤，得异甘草苷粗提液；(2)将异甘草苷粗提液，上混合树脂柱，用5-8倍柱体积的去离子水、4倍柱体积的体积百分浓度为20% 40%乙醇水溶液、4倍柱体积的体积百分浓度为60%乙醇水溶液进行洗脱，收集体积百分浓度为60%乙醇水溶液洗脱液，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，吸去上清液，结晶加入4倍体积的无水乙醇溶解，减压浓缩至糖度30%，加入等体积的去离子水，搅勻，在20°C条件下析晶8小时，过滤，结晶以去离子水洗至无醇味，在60°C条件下减压干燥，即得到纯化后的异甘草苷。
2.根据权利要求1所述混合树脂为聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合。
3.根据权利要求1所述从甘草中提取异甘草苷的方法，其特征在于所述料液比为1 5 8。
4.根据权利要求1所述从甘草中提取异甘草苷的方法，其特征在于所述混合树脂为聚酰胺树脂、大孔树脂两种树脂的混合，混合质量比为3: 7。
5.根据权利要求1或3所述从甘草中提取异甘草苷的方法，其特征在于所述聚酰胺树脂型号为:30-60目；60-100目。
6.根据权利要求1或3所述从甘草中提取异甘草苷的方法，其特征在于所述大孔树脂，型号为HPD-100 ；DlOlB ；HP-30。
全文摘要
本发明公开了一种从甘草中提取异甘草苷的方法，该方法包括如下步骤(1)将甘草粉碎，用去离子水提取，过滤，得异甘草苷粗提液；(2)将异甘草苷粗提液上混合树脂柱，并进行洗脱分离纯化重结晶。本发明的方法提取的异甘草苷为天然提取物，纯度高，成本低，生产效率高，质量稳定可控。
文档编号C07H15/203GK102336791SQ201110288758
公开日2012年2月1日 申请日期2011年9月27日 优先权日2011年9月27日
发明者吴巍 申请人:天津市尖峰天然产物研究开发有限公司