专利名称：维生素a棕榈酸酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种维生素A，尤其是涉及一种维生素A棕榈酸酯的合成方法。
背景技术：
维生素A棕榈酸酯是已知化合物，其结构式为
权利要求
1.维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于所述维生素A棕榈酸酯，记为化合物(I)，其结构式如下
2.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述维生素A醇、卤代酰胺、有机溶剂和磷化合物的质量比为维生素A醇卤代酰胺有机溶剂磷化合物=1 (0. 5 1) 、2 10) (0. 5 1. 5)，较佳为维生素A醇卤代酰胺有机溶剂磷化合物=1 (0.5 0.8) 0 7) (0.5 1.3)，最好为维生素 A醇卤代酰胺有机溶剂磷化合物=1 (0. 5 0. 7) (3 5) (0. 7 1. 2)。
3.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述有机溶剂选自烷烃，芳烃，卤代烷，醚类中的一种，所述烷烃可选自具有1 12个碳原子的烷烃；所述芳烃可选自具有0 2个取代基的芳烃；所述卤代烷可选自具有1 2个碳原子和1 4个卤素的卤代烷；所述醚类可选自具有2 4个碳原子的醚类。
4.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述有机溶剂选自苯，甲苯，正己烧，环己烧，庚烧，四氢呋喃，二氯甲烧，氯仿中的一种，优选苯和正己烷。
5.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述磷化合物选自三苯基膦或三苯氧基膦。
6.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤1)中，所述卤置换反应的温度为0 50°C，优选0 30°C，卤置换反应的时间为1 10h，优选1 证； 所述冷却的温度为-20°C。
7.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤幻中，所述维生素A卤代物、棕榈酸盐、有机溶剂和有机碱的质量比为维生素A卤代物棕榈酸盐 有机溶剂有机碱=1 (0.9 1.2) (3 10) (0. 2 1)，较好为维生素A卤代物棕榈酸盐有机溶剂有机碱=1 (0.9 11) (3 7) (0. 3 0.7)，最好为 维生素A卤代物棕榈酸盐有机溶剂有机碱=1 (0. 9 11) (3 5) (0. 3 0. 6)。
8.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤幻中，所述有机溶剂选自烷烃，芳烃，卤代烷，醚类中的一种，所述烷烃可选自具有1 12个碳原子的烷烃；所述芳烃可选自具有0 2个取代基的芳烃；所述卤代烷可选自具有1 2个碳原子和1 4个卤素的卤代烷；所述醚类可选自具有2 4个碳原子的醚类；所述有机溶剂最好选自苯，甲苯，正己烷，环己烷，庚烷，四氢呋喃，二氯甲烷，氯仿中的一种，优选苯和正己烷。
9.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤幻中，所述有机碱选自烷基胺类，吡啶类，喹啉类中的一种，所述烷基胺类可选自N原子上具有1 3 个取代基的有机胺类化合物，或取代基为具有1 4个碳原子的烷基；所述吡啶类可选自吡啶环上具有1 3个取代基，取代基为羟基或具有1 4个碳原子的烷基；所述喹啉类可选自喹啉环上具有1 3个取代基，取代基为羟基或具有1 4个碳原子的烷基；所述有机碱最好选自二乙胺、三乙胺、吡啶、α-甲基吡啶、1，2_ 二甲基吡啶、4-羟基-2-甲基吡啶、 Y-三甲基吡啶、喹啉、二甲基喹啉中的一种，优选三乙胺、吡啶、α-甲基吡啶、三甲基吡啶中的一种。
10.如权利要求1所述的维生素A棕榈酸酯的合成方法，其特征在于在步骤幻中，所述反应的温度为O 50°C，优选10 30°C，反应的时间为1 10h，优选2 4h。
全文摘要
维生素A棕榈酸酯的合成方法，涉及一种维生素A。提供一种收率较高、质量较好的维生素A棕榈酸酯的合成方法。维生素A醇与卤代酰胺溶解于有机溶剂中，再加入磷化合物进行卤置换反应，过滤除去反应过程产生的副产物，滤液冷却至结晶，得维生素A卤代物；将维生素A卤代物与棕榈酸盐溶解于有机溶剂中，加入有机碱反应后，加水洗涤有机层，减压蒸发有机溶剂，得到维生素A棕榈酸酯。反应条件温和，不会产生脱水维生素A和逆转维生素A等不稳定的副产物。制备的维生素A棕榈酸酯，外观为淡黄色油状物。采用美国药典USP28的方法分析，效价为175～176万IU/g，相当于含量96％～97％。可广泛用作药物、饲料添加剂、食品添加剂等。
文档编号C07C403/10GK102363606SQ20111034328
公开日2012年2月29日 申请日期2011年11月3日 优先权日2011年11月3日
发明者李丹, 范桂香, 魏初权 申请人:厦门金达威集团股份有限公司