专利名称：黄精低聚糖的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种黄精低聚糖提取方法，特别是一种从黄精中提取黄精低聚糖的方法。
背景技术：
黄精为百合科黄精属多年生草本植物，有黄精，滇黄精和多花黄精等，其干燥根茎入药。根据传统医药经典记载，黄精属于名贵中药，具有宽中益气、益肾填精、滋阴润肺，生津补脾之功效。主治肺燥干咳、体虚乏力、心悸气短、久病津亏口干、糖尿病、高血压等病症。 对治疗心血管疾病、结核病、慢性肝炎以及在抗菌、解毒、抗疲劳、抗衰老、降血糖、降血脂、 抗肿瘤等方面均有较好作用，即可入药，又可作为保健食品，自古以来，人们把黄精作为延年益寿的佳品，是常用滋补中药。近年来，人们对黄精属植物的研究不断深入，已从该属植物中分离得到很多化学成分多糖、低聚糖、留体皂苷、黄酮等，其中低聚糖具有多种生理功能，主要有抑制内毒素、 保护肝脏功能，调节胃肠功能，防治便秘和腹泻、合成维生素，促进钙、镁、锌、铁等矿物元素的吸收，降低血清胆固醇，降低血脂和血压、激活免疫、延缓衰老和抗肿瘤、预防龋齿等作用，因而对黄精低聚糖的需求量很大。对黄精低聚糖的提取，一般采用物理、化学方法，这些方法存在一个最大的问题是加工过程有高温，容易造成对有效成分的破坏。专利号2008100501457公开了 “从黄精中提取增强免疫功能作用的黄精低聚糖”， 用超声波及醇提法提取黄精低聚糖，这种方法虽然能够提取黄精低聚糖，但由于效率不高， 造成了很多浪费。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用超声波法从超细黄精颗粒中提取黄精低聚糖的方法，以提高黄精低聚糖的提取率、减少对黄精低聚糖的破坏，简化操作步骤， 达到提高经济效益的目的。为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是一种黄精低聚糖提取方法，其工艺流程是原料精选、切片、粉碎、微粉碎、回流提取、浓缩、大孔树脂吸附洗脱、活性炭柱层析、凝胶柱层析、干燥，具体步骤如下。⑴原料精选将检验合格的黄精洗涤、晾干。⑵切片将晾干后的黄精切成薄片，薄片厚度0. 3 0. 7mm。⑶粉碎将切好后的黄精薄片放入粉碎机中进行初粉碎，粉碎粒径为0.05 0. Imm0⑷微粉碎将初粉碎后的黄精粉粒放入微粉碎机中再粉碎，粉碎粒径为20 30umo( 回流提取将黄精粉粒加入12倍量80%的乙醇，在85°C水浴条件下回流提取180分钟，过滤，滤渣加10倍量的80%乙醇在85°C水浴回流提取120分钟，过滤，滤渣加7 倍量的80%乙醇在85°C水浴回流提取60分钟，过滤，合并三次滤液。(6)浓缩将滤液旋转蒸发浓缩10倍，浓缩液倒至蒸发皿中40°C水浴挥尽乙醇，得黄精小分子糖部位浸膏。(7)大孔树脂吸附洗脱将黄精小分子糖部位浸膏，用蒸馏水溶解后再用大孔树脂吸附，静置过夜，使树脂尽量将皂苷、黄酮等杂质完全吸附，再用蒸馏水洗脱，流速lmL/min， 合并水洗脱部位溶液，再旋转蒸发减压浓缩。⑶活性炭柱层析将水洗脱部位浓缩液上活性炭柱，静置过夜，使其充分吸附，用蒸馏水、10%的乙醇、20%的乙醇梯度洗脱，再合并各部分洗脱液并减压浓缩。⑶凝胶柱层析将浓缩液用同等蒸馏水溶解，上凝胶柱，于室温下用蒸馏水进行洗脱，流速为0.5 mL/min，将洗脱液减压浓缩。(10)干燥将浓缩液在-80°C _85°C真空中冷冻干燥2天，出现灰白色疏松粉末，即得黄精低聚糖。本方法获得的黄精低聚糖为灰白色粉末，含糖量为90 93%，水解产物分析为为单糖，迅速脱水形成糠醛衍生物，然后与苯酚缩合为有色化合物，在490nm处有特征吸收。本发明的有益效果是提取全过程无需加热，避免了高温对有效成分的破坏；在超细微粒下提取，提高了有效成分的提取率。
附图为黄精低聚糖提取方法流程图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例1。取黄精10kg，洗净，晾干，切成厚度0.5mm的薄片；将黄精薄片放入粉碎机中进行初粉碎，粉碎粒径为0. 05 0. 06mm ；然后再放入微粉碎机中再粉碎，粉碎粒径为25 30um ；将黄精粉粒加入80%的乙醇120L，在85°C水浴条件下回流提取180分钟，过滤，滤渣再加80%的乙醇100L，在85°C水浴回流提取120分钟，过滤，滤渣加80%的乙醇70L，在85°C 水浴回流提取60分钟，过滤，合并三次滤液；将滤液用旋转蒸发器浓缩10倍，在蒸发皿中用40°C水浴挥尽乙醇，得到黄精小分子糖部位浸膏；然后用蒸馏水将黄精小分子糖部位浸膏溶解，再用大孔树脂吸附，静置过夜，再用蒸馏水洗脱，流速lmL/min，合并水洗脱部位溶液，再用旋转蒸发器减压浓缩；然后将浓缩液上活性炭柱，静置过夜，使其充分吸附，用蒸馏水、10%的乙醇、20%的乙醇梯度洗脱，再合并各部分洗脱液并减压浓缩；再将浓缩液用同等蒸馏水溶解，上凝胶柱，于室温下用蒸馏水进行洗脱，流速为0. 5 mL/min，然后将洗脱液减压浓缩并放在_82°C真空中冷冻干燥2天，出现灰白色疏松粉末，即得黄精低聚糖。实施例2。取黄精Mkg，洗净，晾干，切成厚度0.3mm的薄片；将黄精薄片放入粉碎机中进行初粉碎，粉碎粒径为0. 07 0. 08mm ；然后再放入微粉碎机中再粉碎，粉碎粒径为20 25um ；将黄精粉粒加入80%的乙醇180L，在85°C水浴条件下回流提取180分钟，过滤，滤渣再加80%的乙醇150L在85°C水浴回流提取120分钟，过滤，滤渣加80%的乙醇105L，在85°C 水浴回流提取60分钟，过滤，合并三次滤液；将滤液用旋转蒸发器浓缩10倍，在蒸发皿中用40°C水浴挥尽乙醇，得到黄精小分子糖部位浸膏；然后用蒸馏水将黄精小分子糖部位浸膏溶解，再用大孔树脂吸附，静置过夜，再用蒸馏水洗脱，流速lmL/min，合并水洗脱部位溶液，再用旋转蒸发器减压浓缩；然后将浓缩液上活性炭柱，静置过夜，使其充分吸附，用蒸馏水、10%的乙醇、20%的乙醇梯度洗脱，再合并各部分洗脱液并减压浓缩；再将浓缩液用同等蒸馏水溶解，上凝胶柱，于室温下用蒸馏水进行洗脱，流速为0. 5 mL/min，然后将洗脱液减压浓缩并放在-80°C真空中冷冻干燥2天，出现灰白色疏松粉末，即得黄精低聚糖。
权利要求
1.黄精低聚糖的提取方法，其特征在于具体步骤如下 ⑴原料精选将检验合格的黄精洗涤、晾干； ⑵切片将晾干后的黄精切成薄片，薄片厚度0. 3 0. 7mm ； ⑶粉碎将切好后的黄精薄片放入粉碎机中进行初粉碎，粉碎粒径为0. 05 0. Imm ； ⑷微粉碎将初粉碎后的黄精粉粒放入微粉碎机中再粉碎，粉碎粒径为20 30um ； ( 回流提取将黄精粉粒加入12倍量80%的乙醇，在85°C水浴条件下回流提取180分钟，过滤，滤渣加10倍量的80%乙醇在85°C水浴回流提取120分钟，过滤，滤渣加7倍量的 80%乙醇在85°C水浴回流提取60分钟，过滤，合并三次滤液；(6)浓缩将滤液旋转蒸发浓缩10倍，浓缩液倒至蒸发皿中40°C水浴挥尽乙醇，得黄精小分子糖部位浸膏；(7)大孔树脂吸附洗脱将黄精小分子糖部位浸膏，用蒸馏水溶解后再用大孔树脂吸附， 静置过夜，使树脂尽量将皂苷、黄酮等杂质完全吸附，再用蒸馏水洗脱，流速lmL/min，合并水洗脱部位溶液，再旋转蒸发减压浓缩；⑶活性炭柱层析将水洗脱部位浓缩液上活性炭柱，静置过夜，使其充分吸附，用蒸馏水、10%的乙醇、20%的乙醇梯度洗脱，再合并各部分洗脱液并减压浓缩；⑶凝胶柱层析将浓缩液用同等蒸馏水溶解，上凝胶柱，于室温下用蒸馏水进行洗脱， 流速为0. 5 mL/min，将洗脱液减压浓缩；(10)干燥将浓缩液在-80°C _85°C真空中冷冻干燥2天，出现灰白色疏松粉末，即得黄精低聚糖。
全文摘要
黄精低聚糖提取方法，其工艺流程是原料精选、切片、粉碎、微粉碎、回流提取、浓缩、大孔树脂吸附洗脱、活性炭柱层析、凝胶柱层析、干燥，最后获得的黄精低聚糖为灰白色粉末，其含糖量为90～93%，其有益效果是在超细微粒下提取，提高了有效成分的提取率；提取全过程无需加热，避免了高温对有效成分的破坏，简化操作步骤，达到提高经济效益的目的。
文档编号C07H3/06GK102491999SQ20111036004
公开日2012年6月13日 申请日期2011年11月15日 优先权日2011年11月15日
发明者何全慧, 向廷军, 李晓娟, 祝利, 赵勇彪 申请人:重庆市秀山红星中药材开发有限公司