专利名称：生物柴油基粗甘油与碳酸二甲酯合成碳酸甘油酯的方法
技术领域：
本发明涉及一种合成方法，具体地说，是一种碳酸甘油酯的催化合成的方法。
背景技术：
碳酸甘油酯学名羟甲基二氧杂戊环酮(分子式C4H6O4,分子量118. 09，CAS 931-40-8，)是一种重要的新型化工产品，在聚氨酯泡沫塑料、涂料、洗涤剂、化装品的生产中有重要的应用，可用做气体分离膜的新组分，还可用来生产缩水甘油，其衍生物可以用来作为锂电池电解液；而且碳酸甘油酯还是有机化工中一个重要的中间体。由于碳酸甘油酯具有沸点高、可燃性低、毒性小、生物可降解性等优良的特性，因此碳酸甘油酯的应用将逐步得到推广。美国专利USP2446145和日本专利JP6009610-A都描述了一种甘油与光气直接反应制备碳酸甘油酯的工艺，这种工艺具有反应温度低、转化率高、选择性好等优点；但这条工艺所采用的原料(光气)剧毒，而且生成产物的同时，会释放两倍于产品的氯化氢，对设备腐蚀严重，所生成的残液及废水对环境污染严重，操作条件苛刻，产品后处理困难，目前已基本被淘汰，反应式如下
权利要求
1.一种生物柴油基粗甘油与碳酸二甲酯合成碳酸甘油酯的方法，其特征在于，以甘油和碳酸二甲酯为原料，利用碱性分子筛为催化剂，反应步骤如下(1)称取一定量的甘油和碱性分子筛催化剂加入到带有回流冷凝装置的反应器中，控制甘油与催化剂的重量比例为5 15 1 ；(2)在上述溶液中加入一定量的碳酸二甲酯，控制碳酸二甲酯与甘油的摩尔比为1 6 1，搅拌使之混合均勻；(3)将混合液缓慢加热到70-100度，反应时间控制在2-10小时；(4)反应结束后，将反应液冷却至室温，离心、分离催化剂；减压蒸馏，除去反应生成的甲醇与过量的碳酸二甲酯，得到粗品碳酸甘油酯。
2.根据权利要求1所述的生物柴油基粗甘油与碳酸二甲酯合成碳酸甘油酯的方法，其特征在于，所述的碱性分子筛是NaBeta，NaX, NaY、其它阳离子交换过的碱性分子筛中的任一种。
全文摘要
本发明是一种碳酸甘油酯的合成方法，以甘油和碳酸二甲酯为原料，利用廉价易得的碱性分子筛为催化剂，在70-90摄氏度下反应2-10小时，可以采用廉价的甲醇作为溶剂，也可以不使用溶剂。采用这种工艺，甘油转化率高、碳酸甘油酯选择性高，而且催化剂稳定、易回收和重复使用，同事，本发明所用的原料为碳酸二甲酯、甘油、碱性分子筛催化剂，廉价易得，反应条件温和，甘油转化率高，生成的碳酸甘油酯纯度高，杂质少，最高碳酸甘油酯纯度可达到99％以上，制备工艺简单，不需要高温、高压设备，原料无毒，能耗较低，很有工业化前景。
文档编号C07D317/36GK102442992SQ20111038646
公开日2012年5月9日 申请日期2011年11月29日 优先权日2011年11月29日
发明者侯昭胤, 潘赛勇, 陈平 申请人:浙江大学