一种合成甘油二酯的催化膜制备方法制备及其制备甘油二酯的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于甘油二酯制备领域。
【背景技术】
[0002]甘油二酯(DAG)，由甘油和2个脂肪酸酯化后得到，是油脂的天然成分。近年来发现，膳食甘油二酯具有减少内脏脂肪、抑制体重增加、降低血脂等生理功能。甘油二酯还可作为多功能添加剂，应用于食品、药品、化妆品等行业。
[0003]甘油二酯的获得主要有化学法和酶法2种。早期甘油二酯的生产多采用化学法，但反应专一性差、产物得率低，而且高温也影响产品的质量，采用酶法催化合成甘油二酯工艺的条件温和、生产得率高、环保性好，是最有应用前景的生产工艺。然而却未能投入工业化生产，是由于酶的价格昂贵，相对于化学催化剂活性较低；随着反应的进行，酶容易失活，导致使用次数降低，成本提高。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种合成甘油二酯的催化膜制备方法。
[0005]本发明通过以下技术方案予以实现:一种合成甘油二酯的催化膜制备方法，包括复合膜的制备和脂肪酶的固定化两步骤；
所述复合膜的制备步骤为，将15g醋酸纤维素60°C下溶于85g 二甲基甲酰胺中得到铸膜液，将聚四氟乙烯膜先用0.lmol/L的NaOH溶液和0.1 mo I/L的HCI溶液清洗，然后用去离子水清洗，干燥后平铺在洁净的玻璃板上。将醋酸纤维素铸膜液用特制的刮刀涂在聚四氟乙烯膜表面，控制厚度，在室温下挥发完成干相转换后，浸入去离子水完成湿相转换，12h后用去离子水清洗，得到醋酸纤维素/聚四氟乙烯复合膜；
所述脂肪酶的固定化步骤为，取若干份Icm2的醋酸纤维素/聚四氟乙烯复合膜于三角瓶中，分别加入酶液和pH 7.5的磷酸氢二钠/磷酸二氢钾缓冲液，恒温搅拌吸附2h (250C，170r/min)。再加入0.2%戊二醛进行交联反应，反应结束后取出脂肪酶膜，用去离子水冲洗，干燥得到催化膜。
[0006]本发明还提供一种由上述制备的催化膜制备甘油二酯的方法:将一级大豆油10g，经分子筛脱水后的甘油2 g，以物质的量比2:1加入到高压反应釜中，添加3.2%的催化膜后快速搅拌，加入I %的水，密封高压釜，通入CO2试漏，再用CO 2置换高压反应釜中的空气，置换完成后，在室温条件下充入CO2使压力达到7.5MPa，再将反应釜置于集热式恒温加热磁力搅拌器中加热，在64°C下恒温反应7h，反应结束后，将高压反应釜冷却至室温，放出气体，打开高压釜，取出流体物，离心分离除去催化剂，得到甘油二酯。
[0007]本发明具有如下有益效果:
制备的催化剂，其酶活力为17.2U/cm2，采用该催化剂合成甘油二酯，最终得到的反应产物中甘油二酯的质量分数为66.3%，具有良好应用前景。
【具体实施方式】
[0008]下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
[0009]具体实施例:本发明所述合成甘油二酯的催化膜制备方法，包括复合膜的制备和脂肪酶的固定化两步骤；
所述复合膜的制备步骤为，将15g醋酸纤维素60°C下溶于85g 二甲基甲酰胺中得到铸膜液，将聚四氟乙烯膜先用0.lmol/L的NaOH溶液和0.1 mo I/L的HCI溶液清洗，然后用去离子水清洗，干燥后平铺在洁净的玻璃板上。将醋酸纤维素铸膜液用特制的刮刀涂在聚四氟乙烯膜表面，控制厚度，在室温下挥发完成干相转换后，浸入去离子水完成湿相转换，12h后用去离子水清洗，得到醋酸纤维素/聚四氟乙烯复合膜；
所述脂肪酶的固定化步骤为，取若干份Icm2的醋酸纤维素/聚四氟乙烯复合膜于三角瓶中，分别加入酶液和pH 7.5的磷酸氢二钠/磷酸二氢钾缓冲液，恒温搅拌吸附2h (250C，170r/min)。再加入0.2%戊二醛进行交联反应，反应结束后取出脂肪酶膜，用去离子水冲洗，干燥得到催化膜，对催化膜进行酶活力测定，其酶活力为17.2U/cm2。
[0010]利用上述制备的催化膜制备甘油二酯的方法为，将一级大豆油10 g，经分子筛脱水后的甘油2 g，以物质的量比2:1加入到高压反应釜中，添加3.2%的催化膜后快速搅拌，加入I %的水，密封高压釜，通入CO2试漏，再用CO 2置换高压反应釜中的空气，置换完成后，在室温条件下充入CO2使压力达到7.5MPa，再将反应釜置于集热式恒温加热磁力搅拌器中加热，在64°C下恒温反应7h，反应结束后，将高压反应釜冷却至室温，放出气体，打开高压釜，取出流体物，离心分离除去催化剂，得到甘油二酯。
[0011]采用该催化剂合成甘油二酯，最终得到的反应产物中甘油二酯的质量分数为66.3%，，具有广阔的应用前景。
[0012]以上内容是结合具体的实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种合成甘油二酯的催化膜制备方法，其特征在于:包括复合膜的制备和脂肪酶的固定化两步骤； 所述复合膜的制备步骤为，将15g醋酸纤维素60°C下溶于85g 二甲基甲酰胺中得到铸膜液，将聚四氟乙烯膜先用0.lmol/L的NaOH溶液和0.1 mo I/L的HCI溶液清洗，然后用去离子水清洗，干燥后平铺在洁净的玻璃板上；将醋酸纤维素铸膜液用特制的刮刀涂在聚四氟乙烯膜表面，控制厚度，在室温下挥发完成干相转换后，浸入去离子水完成湿相转换，12h后用去离子水清洗，得到醋酸纤维素/聚四氟乙烯复合膜； 所述脂肪酶的固定化步骤为，取若干份Icm2的醋酸纤维素/聚四氟乙烯复合膜于三角瓶中，分别加入酶液和pH 7.5的磷酸氢二钠/磷酸二氢钾缓冲液，恒温搅拌吸附2h (250C，170r/min);再加入0.2%戊二醛进行交联反应，反应结束后取出脂肪酶膜，用去离子水冲洗，干燥得到催化膜；一种利用权利要求1制备的催化膜制备甘油二酯的方法，其特征在于:将一级大豆油10 g，经分子筛脱水后的甘油2 g，以物质的量比2:1加入到高压反应釜中，添加3.2%的催化膜后快速搅拌，加入I %的水，密封高压釜，通入CO2试漏，再用0)2置换高压反应釜中的空气，置换完成后，在室温条件下充入CO2使压力达到7.5MPa，再将反应釜置于集热式恒温加热磁力搅拌器中加热，在64°C下恒温反应7h，反应结束后，将高压反应釜冷却至室温，放出气体，打开高压釜，取出流体物，离心分离除去催化剂，得到甘油二酯。
【专利摘要】一种合成甘油二酯的催化膜制备方法制备及其制备甘油二酯的方法，属于甘油二酯制备领域。提供一种合成甘油二酯的催化膜制备方法及利用催化膜制备甘油二酯的方法。所述方法通过复合膜的制备和脂肪酶的固定化两步骤得到催化膜，同时以大豆油和甘油为原料，在超临界状态下利用CO2和制备的催化膜制备出甘油二酯。采用该方法制备的催化剂，其酶活力为17.2U/cm2，在超临界状态下合成甘油二酯，最终得到的反应产物中甘油二酯的质量分数为66.3%，具有良好应用前景。
【IPC分类】C08L27-18, C12P7-64, C12N11-12, C12N11-08, C08J7-04
【公开号】CN104611321
【申请号】CN201410750067
【发明人】徐梅
【申请人】徐梅
【公开日】2015年5月13日
【申请日】2014年12月10日